基于质谱裂解规律和UPLC-Q-TOF技术的玛咖酰胺类化合物筛查检测

本研究基于电荷或游离基中心诱导理论归纳了典型苄基和间甲氧基苄基玛咖酰胺类化合物的UPLC-Q-TOF质谱裂解规律,搭建了定性筛查谱库,同时建立了4种玛咖酰胺的定量检测技术。谱库包括保留时间、准分子离子及碎片离子的质荷比和分子结构等相关信息。结果表明,玛咖酰胺类化合物(A-J)可充分分离,出峰时间依次为5.83、5.32、5.93、6.50、6.40、5.23、7.32、6.58、6.47、7.32 min,利用谱库筛查时10种玛咖酰胺均可匹配10个以上碎片信息且质量分析误差在10 Mu以内;定量检测时4种玛咖酰胺（Mb18:3、Mo18:2、Mb18:2、Mb16）的检出限分别为0.50、1.20、1.20、0.50 mg/kg,定量限分别为1.50、3.60、3.60、1.50 mg/kg,平均回收率在81.64%~113.00%,且RSD均小于10%。本方法具有高准确性和精密度,对于玛咖及其制品的产地溯源、真假鉴别、质量分级和市场监管具有重要意义。     

高效液相色谱法测定固体饲料中的二氢吡啶

目的建立一种高效液相色谱测定固体饲料中二氢吡啶含量的分析方法。方法样品经乙腈超声提取、高速离心后旋蒸浓缩,以乙腈和超纯水为流动相,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对固体饲料中二氢吡啶进行检测。结果二氢吡啶在0.26~140μg/m L浓度范围内线性关系良好(r~20.999),回收率在81.6%~94.6%之间,相对标准偏差为0.3%~4.0%,方法检出限为0.04 mg/kg。结论本方法具有前处理简便、准确度高、精密度高和可靠性好等优点,可适用于畜禽饲料、水产饲料等常温下为固态的饲料基质中二氢吡啶的检测。