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建立鸡蛋中斑蝥黄的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF)定性检测方法。样品经乙腈提取,正己烷除脂,再经Acquity UPLC BEH C18 (50 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱分离,正离子多反应模式监测,保留时间和碎片离子定性。结果表明,斑蝥黄的峰形对称且在0.1~200 ng/mL范围内线性良好(R2=0.999 4),且与标准方法SN/T 2327—2009的测定低限和分析同一试样时的结果均一致。该方法提供了一种准确可靠的鸡蛋中斑蝥黄的定性技术,对于蛋品的市场监管具有重要意义。 相似文献
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目的建立一种在线柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中乙酰氨基阿维菌素残留量。方法试样经饱和氯化钠水溶液盐析后,利用乙腈-二氯甲烷溶液提取,氮气吹干、10%(体积分数)N-甲基咪唑-乙腈溶液复溶、乙腈饱和正己烷多次净化。利用进样程序对净化后的溶液进行在线柱前衍生,高效液相色谱仪分离,荧光检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果结果表明,在25~400 ng/mL浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r2大于0.999;该方法的回收率在94.8%~103.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于1.5。结论该方法非常简便,且具有较高的准确度、灵敏度和稳定性,适用于牛奶中乙酰氨基阿维菌素残留的检测。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法检测果汁、果酱中皂黄含量的分析方法。方法试样经20%(V:V)甲醇溶液超声提取,离心取上清液,高效液相色谱—二极管阵列检测器分析。结果皂黄在0.50~100μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系(r~20.9999),具有较高的分离度且峰型对称,果汁和果酱的标准物质加入实验的回收率分别在96.1%~101.9%和79.2%~99.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为1.1%~2.3%和4.3%~7.4%。结论该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度高和稳定性好等优点,适用于果汁、果酱中皂黄含量的测定。 相似文献
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目的建立石墨化碳黑净化-二苯碳酰二肼衍生-分光光度法测定着色明胶空心胶囊中六价铬的含量。方法样品经磷酸盐缓冲液Ⅰ提取,80℃水浴振荡1 h,碱性条件下用石墨化碳黑脱除色素,二苯碳酰二肼丙酮溶液酸性条件下衍生显色,10 mm石英比色皿比色,采用分光光度法在540 nm波长下检测,扣除本底后以外标法定量。结果 50 mg石墨化碳黑粉末(graphitized carbon black,GCB)对于明胶空心胶囊的着色剂具有较好的脱除效果,GCB在待净化液pH大于12.5的条件下对Cr(Ⅵ)的吸附作用不明显,回收率可达90%以上。样品中Cr(Ⅲ)的存在对于本方法测定Cr(Ⅵ)无显著影响。根据使用的比色皿光程,方法检出限为1.6 mg/kg或更低。结论本方法快速准确,适用于明胶空心胶囊中六价铬的检测。 相似文献
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针对循环水排污水作为锅炉补水水源的特点,对运行中出现的问题进行分析,有针对性地提出了运行优化改造方案。实践证明,采用循环水排污水作为锅炉补水水源时,只要精心维护,加强管理,可以满足电厂的生产要求,且节水效果显著。 相似文献
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基于超高效液相色谱-二极管阵列检测器/四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-PDA/Q-TOF)技术,采取高分辨质谱-非目标性数据采集-自动谱峰识别策略,对按照国家卫生健康委员会发布的食品安全国家标准GB5009.28-2016检测雪糕样品时的糖精钠假阳性干扰物质进行了鉴定。通过UPLC-PDA定位,MSE模式对样品进行质谱全信息在线采集,UNIFI数据处理软件对干扰物进行综合分析,推断该化合物的正负分子离子质荷比分别为180.0626和178.0506,通过进一步的结构解析,推测该化合物可能为马尿酸;MSMS模式使用标准物质对鉴定结果进行验证,结果表明,马尿酸与干扰物的保留时间偏差为0.02min,分子离子和碎片离子质荷比均为178.0509和134.0623,具有相对一致的色谱行为和质谱行为,即确定该干扰物为马尿酸。本研究为糖精钠检测和未知化合物定性研究提供了一定的理论基础和技术支撑,对于乳制品企业产品质量控制具有重要意义。 相似文献
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ECOS-31过套管电阻率测井仪是从俄罗斯进口的设备,在实际测井过程中发现,其自身的压力系统存在设计不合理、维修频繁而繁琐等问题.通过多次试验,调整压力系统的零件结构,改变了波纹管密封的位置,使新设计的波纹管具有更好的密封性、耐温、耐压技术指标,延长了波纹管使用寿命,维护维修过程更加简单,增加了过套管电阻率测井的成功率... 相似文献
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