高灵敏VOCs在线真空紫外单光子电离飞行时间质谱仪的研制

研制了一种高灵敏度在线膜进样真空紫外电离源飞行时间质谱仪（MI-SPI-TOF MS）用于检测低浓度挥发性有机物（VOCs）。仪器包括真空系统、膜进样接口、真空紫外单光子电离源、垂直加速反射式飞行时间质量分析器和数据采集系统等。该仪器使用聚二甲基硅氧烷（PDMS）膜作为大气压下直接进样的接口,膜的选择透过性能直接、快速地富集大气中VOCs,可实现快速在线进样检测。真空紫外单光子灯作为电离源,能将电离能低于10.6 eV的VOCs电离,形成分子离子峰。结果表明,该仪器的分辨率优于750 FWHM,对苯、甲苯、二甲苯和氯苯的检测限达10^-12 mol/mol级别,检测速度达秒级,可用于低浓度VOCs的实时在线检测。     

新型飞行时间质谱离子移除装置的研制

本文介绍了一种用于飞行时间质谱离子检测器选择性移除非目标检测离子的脉冲电场装置。通过调节脉冲电压时序、优化脉冲电压值,实现对非目标检测离子的有效移除,使离子选择性地进入离子检测器,减少离子检测器的消耗,延长其使用寿命。结果表明,除了由脉冲上升沿和下降沿引起的质谱信号振荡对相邻飞行时间区域内的离子产生一定的影响外,该装置和方法可以选择性地、有效地移除非目标检测离子,以减少MCP离子检测器的消耗,延长其使用寿命,为飞行时间质谱非目标离子的移除提供一种简单、可行的方法。     

快速气相色谱/电子轰击离子源-飞行时间质谱联用仪的研制

基于快速气相色谱分析技术和飞行时间质谱技术,研制了快速气相色谱/电子轰击离子源-飞行时间质谱联用仪。仪器由进样系统、气相色谱分离系统、气质接口、电子轰击离子源、垂直引入反射式飞行时间质量分析器、数据采集系统和硬件控制系统等组成。设计了汽化室、加热膜色谱柱和一种三层套管的传输管用于连接色谱与质谱。以烃类混合标准气体为对象,对载气压力、色谱柱温度和电压参数进行了优化,实现了对各类有机物的快速分离和准确定性。最后,将该方法用于测试苯系物和异丁烷标气,进行了仪器性能测试。结果表明,质量范围是4~502 amu,分辨率优于500(FWHM),检测限为500 ppb,分析时间小于5 min,重现性RSD小于10%,动态范围达到四个数量级。     

人体呼气在线检测质谱仪应用于食用糖果风味鉴别研究

目的 本研究利用自主研发的单光子电离飞行时间质谱仪(SPI-MS 2000)检测呼气中的痕量特征物质,建立了一种在线呼气鉴别风味的分析方法。方法 采用SPI-MS在线检测人体食用榴莲糖、薄荷糖、柠檬糖后呼气的成分变化,再利用皮尔逊相关系数(pearson correlation coefficient,PCCs)、偏最小二乘法(partial least square-discriminant analysis, PLS-DA)及层聚类分析(hierarchical cluster analysis, HCA)模型对数据进行分析处理,同步验证结果,并通过回归预测值与观测值、置换检验模型对分类方法进行评估。结果 分析结果表明,3类糖果的皮尔逊相关系数差异明显,与PLS-DA及HCA模型分析结果相互印证,方法模型分析未知样品的拟合优度达到 99.7%。结论 本研究结果表明,通过在线质谱识别人体食用糖果后的呼气,可以实现食品风味的在线快速鉴别。为SPI-MS 2000应用于食物在口腔中的残留及风味释放等领域提供重要的参考价值。     

VOCs在线检测质谱仪单光子电离源的研制

该文介绍了两个不同结构的真空紫外单光子电离源(SPI),电离源与自制的飞行时间质谱仪(TOFMS)连接实现了对挥发性有机物的在线检测。在搭建的SPI-TOFMS上比较了两个电离源的电离效率之间的差异。虽然轴向SPI本质上不是一个纯粹的单光子电离源,但可明显看出,其电离效率比径向SPI要高约50%。同时还考察了仪器的部分性能指标。在质荷比(m/z)为92位置,质量分辨率达767;在1谱/s分析速度下,检测限低于20×10-9(v/v)。实验结果证明该仪器能够用于挥发性有机物的在线检测。     

方舱日照热效应试验影响因素分析

为解决方舱日照热效应试验时舱顶温度不均匀、难以达到试验条件的问题,按照GJB 2093-1994《军用方舱通用试验方法》对方舱进行日照热效应试验,监测方舱顶部湿度及相应的试验环境,根据监测数据分析影响方舱日照热效应试验的各种因素.实践证明:辐射强度、风速和方舱自身特性等因素对方舱顶部温度影响很大,试验人员应采取措施避免或减小各种因素的影响.     

便携式飞行时间质谱仪在汽车尾气在线检测中的应用

汽车尾气中的挥发性有机物（VOCs）是主要的人为排放污染源之一,排放到大气环境中的VOCs具有很高的反应活性,能够参与臭氧的生成,是形成二次有机气溶胶等污染物的重要前体物质。因此,研制开发适用于现场实时、在线检测VOCs的便携式分析仪器,是现代科学仪器发展的重要方向之一。本工作利用苯系物标准气体对自行研制的便携式膜进样真空紫外灯单光子电离飞行时间质谱仪整机进行性能测试,仪器的质量分辨率优于350,质量精度优于1×10^-4,对苯系物的检测限可达μg/m³级,动态范围优于3个数量级,仪器的总质量小于25 kg。将仪器放置户外对汽车尾气进行现场测试,基于该仪器高时间分辨率的特点,初步研究了汽车尾气排放VOCs的变化趋势与发动机工作状态的相关性。该仪器有望应用于环境应急事故、现场长期监测、化工园区生产工艺过程监控以及无组织排放等领域。     

在线质谱法快速检测酒中5种常见乙酯

采用在线质谱法,在无需样品预处理的条件下,建立快速检测酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯5 种常见乙酯的方法。5 种乙酯在0.5～20 mg/L内线性关系良好（R2＞0.99）,2 个加标水平（0.5、5 mg/L）的回收率为81.1%～99.7%,相对标准偏差为4.7%～9.4%,检出限为24～312 μg/L。对市场上消费的蒸馏酒（中国白酒、白兰地、金酒及威士忌）进行检测分析,同种类蒸馏酒检出的主要成分及其比例基本一致,中国白酒、威士忌和白兰地均不同程度地检出乙酯。同时,结合主成分分析可对不同品种的蒸馏酒进行较好的区分。     

小型空间同位素质谱仪器的搭建

空间同位素探测对人类进一步探索太空有着重要意义。磁质谱具有分辨率高、动态范围宽、丰度灵敏度高等优点,主要用于同位素定量分析。然而,传统的磁质谱仪体积庞大、能耗高、造价及维护费用昂贵,使其在空间探测领域的应用面临着较大挑战。本研究设计并搭建了一套小型化的马赫型磁电双聚焦质谱仪,主要结构包括电子轰击电离源、静电分析器、磁分析器以及荧光屏检测器。质谱仪的物理部分尺寸24 cm×12 cm×9 cm,磁分析器场强0.85 T,采用荧光屏检测离子信号。实验采用标准氮气(m/z28)测试仪器性能,经离子成像处理软件计算可得m/z 28处的分辨率为65,灵敏度为3.28×10⁴ V/Pa,可检测质量范围达70 u。通过对仪器的关键部件进行小型化设计,可满足空间同位素探测任务的需求。     

潜电路分析法在某弹头系统故障排除中的应用

介绍了潜电路分析法在航天测试发射系统故障排除过程中的使用方法，并通过它在某型号弹头系统故障排除过程中的应用，说明潜电路的存在对航天测试发射系统的影响，也为提高大型电气系统设计可靠性提出了一条新的分析道路。