N-[(3,4,5-三氟)苯基]丙烯酰胺的合成及溶解度测定

以3,4,5-三氟苯胺和丙烯酰氯为原料,碳酸氢钠为缚酸剂,制得N-[(3,4,5-三氟)苯基]丙烯酰胺(TFPA)。用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对TFPA进行结构表征。探讨原料物质的量比、碳酸氢钠用量、反应温度、反应时间对TFPA收率的影响。获得适宜反应条件为:3,4,5-三氟苯胺和丙烯酰氯物质的量比为1∶1.1,碳酸氢钠为总投料质量的1.2%,反应时间5 h,反应温度5℃,产物收率可达74.4%。得到TFPA在乙醇溶剂中溶解度随温度的函数方程,拟合关联度为0.999。建立的溶解度随温度关联模型为TFPA结晶工艺提供理论指导。     

草酸作助剂磷钨酸催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

在无有机溶剂、无相转移催化剂条件下,以草酸作助剂,采用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己醇的方法来制备己二酸。考察了磷钨酸用量、反应时间、反应温度、过氧化氢用量及草酸用量对己二酸的分离产率的影响,得到最佳工艺条件,即环己醇10.51 mL、磷钨酸0.6 mmol/L、草酸1.0 mmol/L,H2O2(30%)70 mL,温度85℃、时间8 h,己二酸的最大分离产率为77.83%,纯度为99.9%。     

微波辅助提取山竹壳中的总黄酮及其体外抗氧化活性研究

采用微波辅助提取山竹壳中的总黄酮类化合物,测定其体外抗氧化活性。考察乙醇体积分数、液料比、微波功率、微波提取时间对总黄酮提取率的影响,并采用四因素四水平正交试验,确定总黄酮的最佳提取工艺条件。结果表明,最佳提取工艺为:乙醇体积分数75%,液料比35∶1(mL/g),微波功率300 W,微波提取时间3 min,此时总黄酮的提取率为12.02 mg/g。试验得出,该提取物对超氧阴离子自由基去除率最高达到72.34%、DPPH自由基去除率最高为68.52%,该提取物具有较好的体外抗氧化效果。     

桥链含罗丹宁核的份菁染料的合成及其应用研究

以杂环化合物2-甲基苯并噻唑和3-羧甲基罗丹宁为原料,合成了一种新型的桥链含罗丹宁核的份菁光谱增感染料3-羧甲基-5-[3-羧甲基-5-(3-乙基-2-苯并噻唑乙叉)-4-氧代噻唑]-4-氧-2-硫代噻唑双三乙胺盐,收率大于70%,纯度大于99%。该染料为棕红色粉末,熔点204～205℃;最大吸收峰光谱λ_(max)=591 nm(甲醇);作为增感染料在碘溴化银感光乳剂中的最大增感峰 S_(max)=640 nm。该染料用于激光影像片乳剂中增感性能稳定,效果明显,抗老化性能理想,尤其是胶片在显影加工后余色少。     

N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯二元共聚物的制备

以1,4-二氧六环为溶剂,AIBN为引发剂,N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺(BDPM)和苯乙烯(St)为原料,通过溶液聚合合成了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯(BDPM/St)二元共聚物,考察了单体投料比、单体总浓度、引发剂浓度和反应时间对共聚的影响。采用红外光谱(FT-IR)和1 H NMR对其结构进行了表征,根据元素分析测定结果,计算得到共聚物中两种单体单元的摩尔配比接近1∶1,表明了BD-PM和St具有明显的交替共聚趋势。通过热重分析对BDPM/St的热性能进行了表征,结果表明,二元共聚物具有优良的热稳定性。GPC测定其相对分子质量(Mn=2.17×105,MW=2.85×105,D=1.4),表明BD-PM/St聚合度较高。     

马来酸酐改性PVB水性化接枝物的UV固化研究

利用(PVB)反应制备了PVB接枝改性物(MPVB-M),采用红外、核磁氢谱对MPVB-M的结构进行了表征。得出了制备较高分子质量WPVB-MUV固化物的条件:引发剂质量分数2%,紫外光照时间30 s。通过硬度、附着力及耐水性测试研究了不同分子质量的MPVB-M水性化产物WPVB-M的固化物性能,结果表明,WPVB-MUV固化后硬度由5H变为6H,附着力级别由0降为1,UV固化后,随着固化物分子质量增大,其耐水性提高。     

UV固化含氟丙烯酸树脂预聚体的制备及性能

以N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸(BDPA/MMA/MAA)为主链制备了树脂(AR-1),以溴丙烯为AR-1树脂侧链改性剂引入双键制备了光敏含氟丙烯酸酯预聚体(ARBDPA),采用红外和核磁氢谱对其结构进行了表征。研究了各反应因素对溴丙烯接枝合成的影响以及BDPA含量对ARBDPA固化涂层性能的影响。结果表明:反应温度100℃;复配助剂添加质量分数1.0%时,所得ARBDPA树脂酸值(KOH)8 mg/g。随着BDPA含量增加,ARBDPA固化涂层疏水性增加,接触角可达95.3°,均高于未添加BDPA的丙烯酸酯预聚体。     

2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在乙醇水溶液中溶解度的测定及关联

采用合成法测定了常压下2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺在乙醇水溶液中的溶解度,并用经验方程、简化的溶解度方程、Apelblat方程对实验数据进行关联,结果表明上述方程均能较好的关联溶解度数据,所得结果对2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺结晶工艺的研究具有较大的指导意义。