无卤阻燃LDPE/木粉复合材料的制备及性能

以低密度聚乙烯(LDPE)、木粉、马来酸酐接枝低密度聚乙烯(LDPE-g-MAH)和有机磷阻燃剂(D-bp)为原料,利用熔融共混制备无卤阻燃LDPE/木粉复合材料,对复合材料的阻燃性能、热性能和力学性能进行了研究。结果表明:随着D-bp含量的增加,其复合材料的阻燃性能和热稳定性得到明显改善。与未阻燃改性复合材料相比,D-bp质量分数10.0%时,复合材料最大热释放速率和总热释放量分别降低了21.5%和10.8%,失重5%的热分解温度和残炭率分别提高了70.7℃和9.4%。随着D-bp含量增加,复合材料的冲击强度和拉伸强度均呈现先上升后下降的趋势。     

大孔吸附树脂AB-8分离肉桂原花青素的研究

采用AB-8大孔吸附树脂分离肉桂原花青素, 将1 000 mg肉桂原花青素初提物溶解在少量60%乙醇中,制得的浓溶液匀速加入吸附柱中,分别用10%、50%、70%、100%体积分数的乙醇对吸附在树脂上的原花青素进行梯度洗脱。从10%乙醇的洗脱液中可以得到F₁₀ 290 mg,从50%乙醇的洗脱液中可以得到F₅₀ 150 mg,从70%乙醇的洗脱液中可以得到F₇₀ 410 mg,从100%乙醇的洗脱液中可以得到F₁₀₀ 80 mg。4部分中,纯度最高的为F₁₀,为90.03%,纯度最低的为F₁₀₀,为42.11%。洗脱过程中原花青素回收率达到93%。分析不同体积分数的乙醇洗脱液中原花青素平均聚合度和抗氧化性,结果显示10%~50%乙醇洗脱液中主要为低聚体,而70%~100%乙醇洗脱液中主要为高聚体,10%乙醇洗脱液中原花青素的抗氧化性最高,对DPPH·清除的IC₅₀为0.91 g/L。     

4-溴代百里香酚的合成

以百里香酚为原料,通过溴取代反应合成4-溴代百里香酚。采用FTIR、¹H NMR等手段对产物进行了表征,确定了产物结构。探讨了溶剂种类、溴代剂种类和用量、反应时间、反应温度和微波加热功率对产物得率的影响,得到适宜的工艺条件为:以N-溴代丁二酰亚胺为溴代剂,n(百里香酚):n(N-溴代丁二酰亚胺)=1:1.5,溶剂为乙酸,反应温度为20℃,反应时间15min,微波反应功率500W。在上述条件下,4-溴代百里香酚的得率为65.1%。     

高级脂肪胺/甲醛改性木质素季铵盐的制备及基本表面物化性能

采用温和的Mannich反应和O-烷基化反应,制得了高级脂肪胺/甲醛改性木质素季铵盐阳离子沥青乳化剂,对影响Mannich反应的一些因素进行了探讨.结果表明,Mannich反应在二氧六环水溶液均相介质中进行,可明显提高反应效率;反应温度为60℃;随十八胺用量增加,木质素胺的含氮量增加;甲醛与十八胺的摩尔比为1.5∶1时,改性产物的含氮量最高.基本表面物化性能测试表明,在不同链长的高级脂肪胺/甲醛改性木质素季铵盐中,以十二胺/甲醛改性产物的表面活性最好,表面张力为33.2 mN•m^-1,较木质素季铵盐的43.8 mN•m^-1明显降低.乳化能力也显著提高.沥青微粒表面的Zeta电位比木质素季铵盐上升得更快.     

歧化松香胺-木质素乳化剂的合成及其表面物化性能

通过Mannich反应,分别在硫酸盐木质素中引入了亲油性的歧化松香胺甲基和亲水性的二乙烯i胺甲基基团,合成了歧化松香胺-木质素复合阳离子乳化剂,并对目标产物进行了红外光谱、元素分析和基本表面物化性能的测试.实验结果表明,木质素经与歧化松香胺、二乙烯三胺和甲醛反应后,分别在木质素分子结构中引入了相应的胺甲基.经改性后的复合阳离子乳化剂在pH值为2.0的盐酸溶液中的最低表面张力可达26.6 mN/m,与未接枝歧化松香胺甲基的木质素胺的表面张力49.3 mN/m相比显著降低,其形成胶束的质量浓度约为5 g/L,HLB值为12,对标准油样的乳化能力及起泡性能均有所提高.     

松香酯O-烷基化改性增强木质素胺表面活性

以碱木质素为原料,通过与二乙烯三胺和甲醛的Mannich反应得到了木质素胺,再通过和松香与环氧氯丙烷的酯化产物(3-松香酰氧-2-羟丙基氯,简称为松香酯)的O-烷基化反应引入亲油性的松香酯基团,合成了松香改性木质素胺表面活性剂,并通过红外、紫外、表面张力仪对目标产物的结构和性能进行了测定。结果表明,合成松香酯的适宜条件为n(环氧氯丙烷)∶n(松香)=1.5∶1.0、反应温度100℃、反应时间6 h。在该条件下,松香的酯化率为95.6%。按n(木质素胺)∶n(松香酯)=4∶1合成的目标产物在pH=2的稀盐酸中,当其质量浓度为10 g/L时,表面张力为33.2 mN/m,当其质量浓度为5 g/L时,甲苯乳液分层时间为73 min;而同样条件下木质素胺的表面张力为48.5 mN/m,甲苯乳液分层时间为43 min,引入松香酯基团可以增强木质素胺表面活性。     

木质素阳离子乳化剂的制备及其表面活性

先用环氧氯丙烷和三乙胺反应制备环氧丙基三乙基氯化铵中间体,再与木质素反应制得木质素季铵盐。中间体制备条件是温度45～50℃,时间3h,n(三乙胺)/n(环氧氯丙烷)=1～1 1。木质素季铵盐制备条件为温度50～55℃,时间2h,n(木质素)/n(中间体)=0 6～0 8,pH>10 5。产物的表面活性测定表明,不同接枝率的木质素季铵盐降低水溶液表面张力的能力相差不大,最低表面张力约为40mN/m。     

N,N-间苯撑双马来酰亚胺在天然橡胶普通硫黄硫化体系中的应用

研究了N，N-间苯撑双马来酰亚胺（HVA-2）对NR的抗返原作用及其在不同硫化时间对硫化胶力学性能的影响。通过硫化特性，平衡溶胀实验和力学性能测试表明，HVA-2具有良好的抗返原效果；在143℃经过1小时较长硫化时间硫化后，硫化胶仍具有较好的力学性能，尤其是300%定伸强度和撕裂强度有较大提高。     

酚醛树脂基木塑复合材料的阻燃性能和热性能研究

利用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)合成了一种有机磷无卤阻燃剂(D-bp),将其用于酚醛树脂基木塑复合材料的阻燃改性,并通过UL 94垂直燃烧、锥形量热、热重分析和动态力学性能等测试研究了磷含量对该木塑复合材料阻燃性能的影响。结果表明:D-bp的阻燃机理以凝聚相阻燃为主,可使酚醛树脂基木塑复合材料获得优异的阻燃性能。当木塑复合材料的磷含量为0.75%时,其阻燃等级能达到UL 94V-0级,失重5%的热分解温度(Td,5%)提高了11℃;当木塑复合材料的磷含量为1%时,最大热释放速率(P-HRR)和总热释放量(THR)分别为219.3 kW/m2和65.82 MJ/m2,比未阻燃材料分别降低了34.5%和12%。     

脱氢枞酸改性木质素胺乳化剂的合成及其表面活性

以脱氢枞酸和乙二胺为原料,制备了N-(2-氨乙基)脱氢枞酸酰胺(ADRA),再将ADRA与硫酸盐木质素(KL)、甲醛(F)反应合成了N-(2-氨乙基)脱氢枞酸酰胺/甲醛改性木质素胺(ADRA-F-KL)中间体。探讨了投料摩尔比、反应温度和反应时间对ADRA-F-KL氮含量的影响,并将其进一步与二乙烯三胺(DETA)、甲醛反应,合成了N-(2-氨乙基)脱氢枞酸酰胺-木质素复合阳离子乳化剂(ADRA-DETA-F-KL)。实验表明,合成ADRA-F-KL的适宜条件为:反应时间为2.5 h,n(KL)∶n(ADRA)=1∶0.3,反应温度90℃。红外光谱分析、元素分析及表面张力测定结果表明,KL、甲醛与ADRA或DETA经过Mannich反应,在硫酸盐木质素分子结构中引入了相应的胺甲基;目标产物在pH值2.0的稀盐酸溶液中最低表面张力为48.5 mN/m,与未引入N-(2-氨乙基)脱氢枞酸酰胺甲基基团的硫酸盐木质素胺的最低表面张力57.8 mN/m相比较,表面活性得到了较大改善。