三种萃取方法对模拟葡萄酒中单萜类化合物GC-MS分析的影响

【目的】筛选出检测单萜类化合物的较佳方法,并对相关参数进行优化,以期提高单萜类化合物的检测效率和准确性,为葡萄酒中单萜类化合物的分析鉴定提供技术支持.【方法】采用液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)和顶空-固相微萃取(HS-SPME)3种不同的萃取方法,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析模拟葡萄酒中的4种单萜类化合物(芳樟醇、香茅醇、橙花醇、香叶醇),对不同萃取方法的重复性、检测限和回收率进行比较.【结果】与其他两种方法相比,HS-SPME法最佳,平均RSD值为1.65%,检测限为0.12~0.62μg/L,回收率92.6%~102.3%.优化的HP-SPME法萃取条件为:20mL进样小瓶中加入10mL酒样,选用DVB/CAR/PDMS纤维萃取头,60℃恒温水浴萃取30min后进GC-MS分析.用HS-SPME方法定量分析了‘贵人香’干白葡萄酒中的目标化合物,平均加标回收率(97.43%~101.66%)和精密度(4.80%~7.50%)良好.【结论】采用HS-SPME法结合GCMS更适合于葡萄酒中单萜类化合物的检测.     

超声波去除浓缩苹果汁中棒曲霉素技术条件的优化

利用高效液相色谱检测方法,以超声波功率、处理时间、棒曲霉素初始浓度作为考察因素进行单因素及正交试验,对超声波去除苹果浓缩汁中棒曲霉素的效果进行了研究.结果表明:在超声波功率600 W、处理时间90min、棒曲霉素初始浓度为200μg/L时,棒曲霉素降解率可达最大值72.87%,表明超声波法可有效降低浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量.     

果蔬中嘧菌酯残留量的气相色谱分析研究

基于气相色谱分析,建立了葡萄和甘蓝等水果蔬菜中嘧菌酯残留量的2种快速检测方法.样品使用乙酸乙酯-环己烷(50-50)为溶剂进行超声波萃取,采用GC/NDP和GC/μECD检测法测定.在检测过程中不存在干扰峰,样品不需净化.用两种检测方法互相确证定性和定量结果,结果表明两种方法嘧菌酯回收率在80%-105%,最低检出浓度分别为0.005 mg/kg和0.002 mg/kg.经配对t检验统计分析,两种方法定量结果间无显著性差异.     

软儿梨果汁的澄清及调配

研究了软儿梨汁的澄清和调汁工艺，结果表明．采用单宁－明胶法澄清软儿梨汁效果较好，０．５％的明胶和１％单宁的用量分别为７．５％和７．０％；硅藻土的过滤压力为０．３～０．３５ＭＰａ，硅藻土用量０．０１％左右。调汁时，原果汁含量１０％～４０％，可溶性固形物浓度９％～１０％，固酸比３５～４０：１，成品风味较佳。     

不同酿造因子对酵母菌β-葡萄糖苷酶活性的影响

以红佳酿酵母菌株为研究对象,分析了不同酿造条件(碳源、氮源、pH值、SO_2和多酚)对其β-葡萄糖苷酶活性的影响。结果表明,初始质量浓度175 g/L,由葡萄糖和麦芽浸膏粉组成的复合碳源更有利于提高菌株的β-葡萄糖苷酶活性;酵母浸粉、磷酸氢二铵分别为较佳的有机和无机氮源,其比例为3∶1时酵母β-葡萄糖苷酶活力较高;调整模拟葡萄汁的初始pH值为5.5,SO_2质量浓度90 mg/L和多酚质量浓度2 g/L时,酵母糖苷酶活性较高。     

复合抑菌剂对贵人香冰白葡萄酒酵母、蛋白质及香气成分的影响

【目的】寻找在冰酒贮藏过程中能够部分替代SO2并且保持生物和蛋白稳定性的物质.【方法】建立山梨酸钾-SO2-杨梅酮组合抑菌体系,对冰酒基酒进行了抑菌体系的响应面工艺优化,优化结果进行验证试验,并用气相色谱质谱联用仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)分析冰酒香气物质.【结果】最佳抑菌体系组成为:山梨酸钾169.5mg/L、SO2169.5mg/L、杨梅酮0.68g/L,验证试验稳定性S平均为0.91.通过香气分析可知优化后冰酒酯类成分从146.62mg/L增加到152.65mg/L,醇类物质从405.66mg/L减少到396.19mg/L,花香果香浓郁,与对照组香气成分含量接近,结构稳定,没有不良的风味产生.【结论】中山梨酸钾-SO2-杨梅酮组合体系可以稳定冰酒贮藏过程中的酵母和蛋白质,保持冰酒香气,为降低葡萄酒中SO2使用量提供了科学依据.     

超声波辅助液-液萃取结合GC检测单萜化合物工艺优化

为优化超声波辅助液-液萃取(LLE)结合气相色谱(GC)检测酿酒酵母菌株合成单萜化合物的工艺条件,本试验以模拟葡萄汁为原料,研究超声功率、超声时间、NaCl添加量和萃取剂体积对萃取效果的影响,在单因素试验的基础上,采用响应面试验优化超声辅助萃取模拟葡萄酒中单萜化合物的萃取工艺。结果表明,模拟葡萄汁单萜类化合物最佳萃取工艺参数为,超声功率405 W、超声时间15 min、NaCl添加量4.9 g、萃取剂体积15.5 mL,在此萃取条件下结合GC可从模拟葡萄汁发酵酒样中检测出芳樟醇、α-萜品醇、香茅醇、香叶醇4种单萜物质,总含量高达46.29 μg·L^-1,进一步证实了酿酒酵母可以从头合成单萜化合物。本研究结果为深入探究酿酒酵母菌株单萜化合物合成代谢机制提供了理论依据。     

苹果酸-乳酸发酵对美乐低醇桃红葡萄酒香气的影响

为探讨苹果酸-乳酸发酵（Malolactic fermentation，MLF）对美乐（Merlot）低醇桃红葡萄酒品质的影响，在对不同接种方式进行优选的基础上，以美乐酿酒葡萄为原料，采用本土酒酒球菌（Oenococcus oeni，O. oeni）和商业酵母菌同时接种，进行酒精发酵与MLF试验，并对混菌发酵接种量进行优化，通过微酿试验分析MLF对酒体香气品质的影响。结果表明，与未进行MLF的对照组相比，MLF组产生的酯类物质种类最多（28种）、含量最高（质量浓度3229.52μg/L），且酯类、酸类、醛酮类化合物含量与其他4个处理组之间存在显著性差异（P<0.05）；由单因素和正交试验得出影响美乐低醇葡萄酒MLF菌株接种量的主次顺序依次为：O. oeni接种量、非酿酒酵母接种量、酿酒酵母接种量，最优接种量为：O. oeni接种量7%、酿酒酵母接种量0.25g/L、非酿酒酵母接种量0.35g/L，在此条件下完成发酵的酒体柔和指数最高（1.229），酒样中酯类、醇类、酸类化合物含量明显升高；感官评价显示，采用同时接种进行苹果酸-乳酸发酵，在赋予酒样强烈果香、花香的同时还增强了酒体香气的复杂性和层次感。综合分析，进行苹果酸-乳酸发酵可明显提升美乐低醇桃红葡萄酒的香气和感官品质     

不同树脂对苹果汁棒曲霉素的吸附

分别用LSA-900B型、XDA-600型、LS-803型、LS-806型、HPD-850型、DM-2型、DM-3型和LKS01型8种型号的大孔吸附树脂吸附去除苹果汁中的棒曲霉素(Pat),用高效液相色谱法检测Pat浓度,用相应方法检测苹果汁的吸光度、色值、透光率、浊度、糖度和酸度.结果表明:LSA-900B型、LS-803型和XDA-600型3种树脂在50℃条件下对苹果汁中Pat的静态吸附率分别达到92.55%、90.67%和89.01%,其组间差异不显著,乙酸乙酯对这3种树脂所吸附Pat的静态解吸附率分别达到75.91%、58.37%和75.67%,组间亦无显著性差异(P0.05);经这3种树脂处理后,变化率正相关的4项指标中,波动性依次为浊度吸光度色值透光率;变化率负相关的2项指标中,波动性为酸度糖度.     

苹果清汁饮料生产工艺研究

[目的]确定生产苹果清汁饮料的配方及工艺技术.[方法]以浓缩苹果汁为原料,经过稀释、调配、护色、杀菌等重点工序处理,生产苹果清汁饮料.通过正交试验,确定产品的最佳生产配方,同时比较了半胱氨酸、亚硫酸氢钠、Vc对苹果清汁饮料的护色效果.[结果]试验得出,苹果清汁饮料的最佳生产配方为:柠檬酸0.15％,柠檬酸钠0.20％,单宁酸0.06％,白砂糖6％,浓缩苹果汁16％.半胱氨酸、亚硫酸氢钠、Vc3种物质对苹果清汁饮料的护色效果存在较大差异,综合考虑产品的质量安全,选择0.60％Vc为最佳护色剂.[结论]该研究可为工业化利用浓缩苹果汁生产清汁饮料提供一定的理论依据.