THE ELECTROCHEMICAL BEHAVIOUR OF Sb ELECTROWINNING IN Na_2S-NaOH SOLUTION

本文是湿法炼Sb的物理化学研究中的一部分。 当用Na_2S-NaOH溶液浸出复杂的Pb-Sb精矿时,Sb以SbS_3~(3-)离子形态进入溶液。精矿中的Sn和As部分溶解,而Pb则留在残渣中与Sb分离,SbS_3~(3-)离子与空气接触时,部分氧化成SbS_4~(3-)离子。 用稳态法测定了极化曲线,确定了在硫化碱溶液中Sb(Ⅲ).Sn(Ⅳ),As(Ⅲ),Sb(Ⅴ)和H~+离子的放电电位。其相应数值如下:-0.92,-1.04,-0.81,-0.68和-1.12V。这些数值分别用纯化学试剂配制的溶液和工业电解液进行了比较测定,并用热力学计算结果进行核对。Sb(Ⅴ)的放电电位还通过计时电位法核对。 将所得极化曲线进行浓差极化修正后获得了Tafel直线,由此计算出有关的电极动力学参数。 应用计时电位法,探讨了SbS_3~(3-)和SbS_4~(3-)离子的阴极放电机理。结果表明:SbS_3~(3-)离子放电前经历一个前置转化步骤,即: SbS_3~(3)→SbS~++2S~(2-) (1)生成的中间产物SbS~+按下列反应 SbS~++3e→Sb+S~(2-) (2)还原为金属Sb。 SbS_4~(3-)离子在阴极上放电过程分两步进行,首先,SbS_4~(3-)离子按下式还原为SbS_3~(3-)离子, SbS_4~(3-)+2e→SbS_3~(3-)+S~(2-) (3)生成的中间产物SbS_3~(3-)离子再按反应(1)和(2)式还原为金属Sb。     

硫酸铜脱除砷,铁的工艺研究

将农用硫酸铜经一系统脱杂处理,得到电镀用硫酸铜．用氧化、中和、水解方法,一次脱除农用硫酸铜中的砷、铁,使之达到电镀用硫酸铜的质量要求．研究表明：用Ｈ２Ｏ２作氧化剂,可以有效地氧化Ａｓ（Ⅲ）和Ｆｅ（Ⅱ）,且反应速度快;加入适量Ｆｅ２（ＳＯ４）３,能确保砷以ＦｅＡｓＯ４形式除去;控制溶液ｐＨ值,可以使过量Ｆｅ＾３＋以Ｆｅ（ＯＨ）３沉淀形式除去。     

富铁Fe - Ni合金箔电沉积工艺及其形貌结构与耐蚀性

在富铁电解液体系中采用复配稳定剂和添加剂,增强了镀液的稳定性,降低了镀层内应力;并讨论了金属离子、氯离子、电流密度、温度及pH值等因素对合金箔组成的影响,得到了制备富铁Fe-Ni合金箔的最佳镀液组成及工艺条件.通过实验确定当阴阳极比为1∶2时,镍铁联合阳极配比为1.6∶1.采用SEM、EDS及XRD分析了富铁Fe-Ni合金箔的形貌及结构：合金箔晶粒细致,尺寸均匀,结构紧密,表面光滑平整,无缺陷,晶粒结构为(111),(200),(311)及(222)织构并表现为较强的(111)择优取向.阳极极化曲线测试表明：合金箔在10%的硫酸溶液、10%的氢氧化钠溶液、35%的氯化钠溶液中,表现出优异的耐腐蚀性能.      

316不锈钢电化学着色工艺研究

    采用两步法对316不锈钢进行着色处理：先在表面冲击预镀一层镍,然后用钼酸铵进行电化学着色.研究了钼酸铵浓度、电流密度、时间和pH值对着色膜性能的影响,获得最佳工艺条件,所得黑色膜耐磨性好,光亮.采用SEM和电化学性能测试对膜的形貌,成分和耐腐蚀性能进行表征.结果表明,经着色处理后,耐蚀性能明显提高,着色膜呈块状分布,主要成分为MoO₂.     

用MIBK萃取剂从含金铂钯的贵液中萃取金的研究

采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取剂从含金、铂、钯的贵液中用萃取金, 研究了MIBK 萃取剂对金的萃取性能, 并探讨了其萃取机理。实验表明:在一定条件范围内, MIBK 萃取金分配比受[H⁺] 和[Au]o 的影响很小, 受相比影响较大;其萃取是按照羊盐机理萃取的, 即金在有机相中主要是以[RH⁺] [AuCl₄^-] 缔合物的形式存在;MIBK 萃取金不但速度快, 而且萃取率高, 当贵液中含金为310 mg/L, 相比为0.1(有机相/ 水相), 萃取时间为6 min 时, 其一级萃取率可达99 %以上。     

火焰原子吸收光谱法测定铅碲渣中碲

建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铅碲渣中碲,研究了各项实验条件。在王水(φ=5%)-酒石酸(30 g/L)介质中测定碲,不必分离干扰元素。方法线性范围为1~16μg/mL,相关系数为0.999 9,检出限0.09μg/mL。用于铅碲渣样中碲的测定,加标回收率为98.0%~102.3%,相对标准偏差≤0.8%。     

在三价铬Cl~--SO_4~(2-)体系中电沉积厚镀层的研究

研究了在新型尿素氯化物硫酸盐混合物三价铬溶液中电镀铬的工艺条件对镀层的影响,详细考察了电流密度、ｐＨ值、络合剂浓度、恒电流／恒电位方式对电流效率和镀层外观质量的影响。结果表明：ｐＨ值在１．９～２．３之间、电流密度在７～１１Ａ／ｄｍ２范围内、络合剂浓度为２ｍｏｌ／Ｌ时获得的镀层能达到较大厚度和较高的电流效率,镀层光亮致密。在此工艺条件下,可获得３０～４０μｍ的镀层。提出了三价铬电化学聚合的新假设。     

用亚硫酸钠从分银渣中浸出银

研究了用亚硫酸钠用分银渣中浸出银，分银渣经过焙烧将难浸出的银转化成易浸出的银，加入FeCl3酸性水溶液预处理，再用亚硫酸钠浸出银，银的浸出率可达95％以上。     

以硫铁矿烧渣为原料氯酸钠氧化法制备PFS的研究

在硫铁矿烧渣与硫酸反应所得的酸浸液中加入一定量的七水硫酸亚铁和氯酸钠 ,制备得到聚合硫酸铁 (PFS)。研究了氯酸钠氧化法制备 PFS的影响因素。该方法工艺简单 ,反应时间短 ,无催化剂 ,并具有对环境友好和一定的经济效益。     

电沉积镍铬合金的研究

本文研究了在含三价铬离子的水溶液中电沉积镍铬合金的工艺条件对镀层镍含量的影响。还研究了醋酸盐对电沉积的催化作用。结果表明，在一定范围内提高电流密度和镀液的ＰＨ值增加镀层中的含铬量；当电流密度为２５Ａ／ｄｍ＾２，ｐＨ值为２．５时，沉积出的镍合金含铬量为１１．１％。０．０３７－０．０７３ｍｏｌ／Ｌ醋酸根离子的加入可以提高镀层中铬含量（２－３）ｗｔ％。