QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒中6种农药残留

[目的]建立同时检测鲜食辣椒中啶虫脒、吡虫啉、乙草胺、噻虫嗪、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺6种农药的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法分析方法.[方法]采用QuEChERS前处理方法,样品经2.0％乙酸乙腈提取,50 mg C18和20 mg GCB净化,采用UHPLC-MS/MS检测,基质外标法定量.[结果]6种农...     

电烙铁的焊接

电烙铁是烟草总公司引进、我厂吸收转化的"超九"卷烟机上的关键零件.电烙铁质量的好坏直接影响着烟支质量和生产量.我们在设计上采用烙铁体(材料ZH62)、烙铁口(材料钨铬钴合金)两部分焊接而成.因其二者体积、温度相差悬殊,给焊接带来了很大问题,造成批量报废现象.报废的主要原因:①焊接后变形量大;②烙铁体与烙铁口不熔合,焊时焊接材料脱落;③焊缝不均匀,致密性差.为解决以上问题,我们制作了简单的焊接模具(如图所示),拟定合理的焊接工序和焊接方法.具体方法是:采用     

气相色谱法检测苹果中氟环唑、咪鲜胺及其代谢物的残留

目的建立气相色谱法检测苹果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚和氟环唑残留的分析方法。方法匀浆样品加入1%乙酸乙腈振荡,再加入3 g NaCl、2 g无水Na2SO4高速振荡10 min,以5000 r/min离心5 min提取,之后经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,采用气相色谱法进行检测,外标法定量。结果苹果中3种农药在0.01~2.0 mg/L范围内呈良好线性(r2=0.999)。方法定量限为10~20μg/kg。平均回收率为74%~108%,相对标准偏差为2.90%~9.55%。结论该方法准确、快速、可靠,适用于苹果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚和氟环唑残留量的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大米中5种农药残留

目的明确贵阳市大中型生活超市散售大米中5种农药的残留情况。方法通过样品前处理方法的筛选,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定大米中仲丁灵、戊唑醇、甲氧虫酰肼、嘧菌酯和茚虫威5种农药残留的分析检测方法。样品经1.0%乙酸乙腈提取分离,PSA净化,采用UHPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果 5种农药在0.001~0.50 mg/L质量浓度范围内,峰面积与对应的质量浓度间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;5种农药在0.002、 0.01、 0.1和1.0mg/kg水平下的平均回收率为88%~111%,相对标准偏差分别为0.45%~9.33%(n=5),方法定量限均为0.002mg/kg。结论本方法满足农药残留检测分析要求,适用5种农药在大米中的多残留准确定性和定量分析。     

储罐区现状及管理方法探讨

本文针对目前石油化工储罐区存在的安全隐患和暴露出的管理上的问题,结合油气储运专业的特点,探讨了对成品油库的管理方法,使油罐区管理工作更加规范化、科学化,保证油罐区功能、作用的发挥及生产运营的安全,同时也为以后储罐区管理提供技术储备,起到一个借鉴作用。     

含砷钴镍渣中砷提取与砷盐制备的资源化利用(英文)

对某厂硫酸锌溶液砷盐净化工艺产生的含砷钴镍渣进行砷提取与资源化利用研究。基于含砷钴镍渣中砷的存在形态并利用砷的两性特性,考察碱介质氧压浸出砷的方法,确定并优化氧气气氛下碱介质浸出砷的最佳条件。结果表明,在溶出温度140℃、碱介质NaOH浓度150 g/L、氧压0.5 MPa、液固比5∶1的条件下,砷的浸出率达到99.14%。根据As_2O_5、ZnO和PbO在NaOH溶液中的溶解特性,提出采用富砷浸出液直接冷却结晶分离获得砷酸钠晶体的砷分离-碱介质循环的方法,且富砷浸出液直接在25℃下的结晶率达88.9%;根据氧化还原电位,将砷酸钠晶体溶解获得的溶液直接采用SO_2气体进行还原来制备三价砷盐,在一定条件下砷的还原率达92%,从还原液可制得正八面体结构的As_2O_3晶体循环或将还原液直接循环回用于硫酸锌溶液砷盐的净化系统。利用含砷钴镍渣中砷的氧压碱介质浸出-浸出液冷却结晶—砷酸钠溶液SO_2气体还原-As_2O_3晶体制备的技术路线可实现含砷钴镍渣中砷的提取与资源化利用。     

丁醚脲及其代谢物和甲维盐在茶树上的残留及消解动态

[目的]采用超高效液相色谱串联质谱法,研究丁醚脲及其代谢物和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(下称甲维盐)在茶叶上的安全性和消解特性。[方法]将药剂施用于茶叶残留消解动态试验小区(100 m2),结合UPLC-MS/MS检测技术,对施药后不同采收时期的鲜茶、干茶中目标物残留量进行检测。[结果]最终残留试验结果表明:甲维盐在茶叶中均未被检出,丁醚脲及其代谢物在茶叶中的最终残留总量为0.16～4.3 mg/kg,干茶叶、鲜茶叶基质中甲维盐、丁醚脲、丁醚脲-脲、丁醚脲-甲酰胺的最低检出浓度LOQ均为0.05 mg/kg。消解动态试验结果表明:湖北、广西试验点丁醚脲及其代谢物在干茶叶中的消解半衰期为3.1～5.5 d,江苏、广西试验点丁醚脲及其代谢物在鲜茶叶中的消解半衰期为2.9～7.1 d。[结论]在自然环境中,甲维盐和丁醚脲属于易降解农药,在推荐的施用剂量下,茶叶收获期采收安全。     

利用模态应变能变化率的结构损伤识别优化方法

针对结构损伤识别过程中存在的定位精度和量化分析不足的问题，提出一种基于结构振动响应的模态应变能变化率与优化技术相结合的损伤识别方法。利用两步法确定可疑损伤单元及对其损伤程度进行量化分析。通过有限元法建立结构的损伤特征模型，且利用单元模态应变能变化率指标构建损伤指标优化分析的目标函数。数值分析过程中，利用粒子群优化算法与遗传算法对设计变量进行优化分析。同时比较模态应变能变化率与小波分析两种方法下的损伤定位的量化分析效果和识别效率。在实际算例中，利用梁结构进行损伤识别优化方法的结果验证。结果证明该方法能够显著提高结构振动损伤和定位的有效性。该方法不仅能够快速和精准地进行结构损伤量化分析，比小波方法具有更好的定位效果，而且能够提高量化分析的识别效率。但该方法在实施过程中的定位精度容易受到噪声的影响，通过优化目标函数可在一定程度上提高该结构损伤识别方法的抗噪能力。     

贵州省茶叶中3种拟除虫菊酯类农药残留及膳食风险评估

[目的]明确贵州各地区茶叶中高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯农药的残留水平及相关膳食风险。[方法]样品通过乙腈提取，经石墨化碳黑-氨基复合固相萃取柱(Carb/NH2小柱)净化，气相色谱检测结果，并对一般人群的膳食风险做出了初步评价。[结果]贵州茶叶中高效氯氟氰菊酯检出率为5.00%，残留量在0.05～0.25 mg/kg之间；溴氰菊酯检出率为14.50%，残留量在0.05～1.20 mg/kg之间；联苯菊酯检出率较高(23.00%)，残留量在0.05～1.40 mg/kg之间。贵州茶叶中3种农药的慢性膳食风险(%ADI)和急性膳食风险(%ARfD)范围分别为0.03%～0.19%、1.50%～18.00%,2种膳食风险均小于100%，为可接受风险。茶叶中3种农药的慢性、急性累积摄入风险危害指数HI分别为0.34%、22.50%，均小于100%，为可接受风险。[结论]贵州茶叶中残留的高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯对一般人群所产生的慢性、急性膳食风险均在可接受范围内，对人类健康不构成威胁。     

战区导弹防御系统（TMD）的红外成像半实物仿真

随着各种高新技术的涌现和信息技术的不断发展，以信息战和远程精确打击为特点的信息时代的军事革命已经开始了。全新的军事理论和先进的武器系统不断涌现、形成和完善。美国的国家导弹防循系统（NMD）和战区导弹防循系统（TMD）一直倍受关注。本文分析了用于战区导弹防御系统TMD和高空威胁导弹防循系统（THAAD）的红外成像半实物仿真系统的构成、仿真实验的方法和步骤及其关键部件。