钨取代磷钼杂多酸的制备、表征以及催化1,4-丁二醇环化脱水制备四氢呋喃

A series of tungsten-substituted molybdophosphoric acids (H3PMo12-nWnO40•xH2O) were synthesized and characterized by inductive coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICPAES), thermal gravimetry and differential scanning calorimetry (TG-DSC), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), and FTIR pyridine adsorption. The as-prepared heteropoly acids have a Keggin type structure. The synthe-sis of tetrahydrofuran by reactive distillation and cyclodehydration of 1,4-butanediol was studied using the tungsten- substituted molybdophosphoric acids as catalysts. The results of catalytic test indicated that the catalytic activity in-creased with the increase in the substitution number (n) of tungsten atom in H3PMo12-nWnO40•xH2O and was con-stant as the substitution number (n) was more than 8. The catalytic activity increased with the increase in the cata-lyst loading and the selectivity of tetrahydrofuran was nearly 100%.     

运用QC解决挤压机螺杆密封故障的分析和整改

QC小组活动具有自主性、群众性、民主性,科学性;解决课题遵循PDCA循环,应用统计方法以事实为依据、用数据说话3个方面。运用QC解决设备故障,可以科学有效地规划目标、分析故障原因、落实故障排除措施、标准化设备操作规程及设备检修规程,有效应用QC"7种工具"分析设备故障,依据PDCA循环,不断改善设备运行条件,给设备的缺陷和故障管理,提供了科学的分析方法和有效的整改措施。     

顺酐气相加氢Cu-Zn-Ti催化剂的研究

以共沉淀法制备了Cu-Zn-Ti系列催化剂,采用XRD、XPS、TPR等分析手段,表征了催化剂结构,进行了顺酐气相加氢的活性评价。结果表明,用TiO2作载体材料可以取得较大的比表面积。Cu-Zn-Ti是优良的顺酐气相加氢催化剂,且γ-丁内酯收率最高可达到98％。同时对Cu-Zn-Ti催化剂催化顺酐加氢反应机理进行了探讨。     

粒径可控金红石型纳米二氧化钛的制备及表征

以成本低廉的偏钛酸为起始反应物,含羧基或羟基的有机化合物为修饰剂,采用水热合成法进行了纳米金红石型二氧化钛的合成研究,利用XRD和TEM等对制得的纳米二氧化钛进行表征。结果表明:含羧基或羟基的有机化合物在修饰剂条件下都制得了纳米金红石型二氧化钛,且修饰剂的加入抑制了棒状纳米二氧化钛的颗粒大小,其中修饰剂的空间位阻效应在控制合成小尺寸二氧化钛纳米棒中起主要作用,且修饰剂的羟基和羧基的络合作用对颗粒的生长也起到抑制作用。     

含镍和含钴介孔分子筛的稳定性和孔结构

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,以硅酸钠、氯化镍、氯化钴等无机盐为原料,水热法合成出含Ni介孔分子筛和含Co介孔分子筛。采用XRD、FT-IR、TPR、TEM和比表面积孔径测定等方法对样品进行表征。结果表明:合成了长程有序性好的含Ni和含Co介孔分子筛;含Ni介孔分子筛的比表面积为753.3 m2/g,平均孔径为3.23 nm,750℃焙烧3 h,100℃水热处理5 d介孔结构仍然存在;含Co介孔分子筛的比表面积为744.1m2/g,平均孔径为4.44 nm,650℃焙烧后转变为虫蛀状介孔结构,750℃焙烧3 h后介孔有序性变得很差,100℃水热处理5 d后转变为虫蛀状结构。     

原料中添加天然黏土室温合成介孔分子筛

室温条件下以天然黏土、硅酸钠和氯化铝为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂合成介孔分子筛。用XRD,TEM,FT-IR和N₂物理吸附等手段对所合成的样品进行表征。结果表明：室温条件下添加天然黏土成功合成出介孔分子筛,其比表面积为902 m²·g^-1,平均孔径为3.97 nm。经750℃下焙烧3 h后,样品的比表面积降低,但介孔结构依然存在。在100℃下水热处理15 d后比表面积为776.78 m²·g^-1,平均孔径为4.34 nm,表明添加天然黏土室温下合成出的介孔分子筛具有高的热稳定性和水热稳定性。     

Ni-MCM-41的水热合成与稳定性

以硅酸钠(Na2SiO39H2O)、氯化镍(NiCl2·6H2O)等无机盐为原料,通过水热法合成含有不同镍含量的介孔分子筛(nickel-containing meso-porousmoleeular sieve,Ni-MCM-41).采用X射线粉末衍射、等离子发射光谱、程序升温还原,透射电子显微镜和N2吸附-脱附等技术对焙烧后的样品的物化性能进行表征,同时对所合成Ni-MCM-41的水热稳定性进行研究.结果表明:在水热条件下成功合成出4种不同镍含量的Ni-MCM-41,其比表面积在495.9～888.2 m2/g之间,平均孔径在2.43～2.92 nm之间.随着介孔分子筛中金属镍含量的增加,Ni-MCM-41的比表面积、孔体积变小和介孔有序性变差.原料摩尔比n(SiO2):n(NiO)1:0.05时,合成的Ni-MCM-41的介孔有序性最好.所合成的含Ni-MCM-41经750℃焙烧3h后仍然具有介孔结构;另一方面,经100℃水热处理5d后的样品也具有介孔结构,但介孔有序性差.     

溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98％以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了最佳的工艺条件：反应压力0．8MPa,反应温度90℃,反应时间8h,该条件下收率达82．83％。     

中空二氧化硅微球的尺寸控制制备及草甘膦释放(英文)

以硅酸钠为硅源,聚苯乙烯与苯乙烯-甲基丙烯酸共聚乳液为模板,制备直径为249～1348nm的不同尺寸的中空二氧化硅微球。在给定二氧化硅与乳液模板质量比的前提下,中空二氧化硅微球直径与壳厚度随着乳液模板直径的增加而增加。中空二氧化硅微球直径与壳厚度也随着二氧化硅与乳液模板质量比的增加而增加。苯乙烯-甲基丙烯酸共聚乳液模板表面存在羧基有利于形成致密、均匀的二氧化硅微球球壳。中空二氧化硅球壳具有介孔结构和大的比表面积。将草甘膦用作释放模型化合物时,其释放速率可通过改变球壳厚度而进行调节。     

偏态酸为原料制备六钛酸钾晶须机理研究

采用以偏钛酸与碳酸钾按原料摩尔比为1∶3.5混合均匀,通过一步烧结法合成六钛酸钾晶须。采用改变不同焙烧温度和焙烧时间为条件,研究了六钛酸钾的生长机理,同时还研究了水浸处理对产物的影响,并利用XRD和SEM对样品的物相及形貌进行了分析。结果表明,反应温度达到600℃时生成K2Ti8O17中间体,随着温度升高八钛酸钾向六钛酸钾及四钛酸钾转化,当温度继续升高四钛酸钾向六钛酸钾发生了转化。