由肌苷合成1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的工艺改进

以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。较佳的制备工艺为:9.0 g(0.034 mol)肌苷溶于40 mL吡啶中,滴加15 mL(0.129 mol)苯甲酰氯于10℃反应15 h;所得产物溶于40 mL冰醋酸和5 mL(0.083 mol)醋酸酐中,滴加3 mL浓硫酸于10℃反应17 h,即得产品,总产率达74.93%(经HPLC测定其质量分数98.0%,以下同)。并用IR、1HNMR和MS对产品进行了表征。对较佳工艺分别放大12倍和200倍进行生产验证,产品的总产率分别为74.67%(质量分数:97.9%)、74.49%(质量分数:98.0%)。     

CaO–ZrO2 Solid Solution: A Highly Stable Catalyst for the Synthesis of Dimethyl Carbonate from Propylene Carbonate and Methanol

CaO–ZrO₂ prepared by co-precipitation showed to be a well-performed catalyst for the transesterification of propylene carbonate (PC) and methanol. The characterization by X-ray powered diffraction (XRD) and Raman spectroscopy indicated that CaO was doped into the lattice of ZrO₂ to form CaO–ZrO₂ solid solution. Such a solid solution was a strong solid base, which was proved by CO₂ temperature program desorption (CO₂-TPD). As a result, the catalyst showed high stability towards the transesterification of propylene carbonate and methanol into dimethyl carbonate with high PC conversion, especially being subjected to the continuous production of dimethyl carbonate at reactive distillation reactor for 250 h without any obvious loss of activity at the PC conversion of 95%.     

聚苯硫醚/聚四氟乙烯复合材料的研究

制备并研究了PPS/PTFE合金的热行为、力学性能以及摩擦学性能,并对其微观形态进行了观察。实验结果表明,此合金的耐热性能相对于聚苯硫醚纯树脂有明显的提高,而且聚四氟乙烯的加入可以改善聚苯硫醚的力学性能及摩擦磨损性能。     

α-呋喃丙烯酸合成工艺改进

苯胺在糖醛和丙二酸的Knoevenagel反应中有较好的催化活性。在反应中加入稀释剂苯,可提高收率6%。实验确定的优化条件如下:丙二酸∶糠醛∶苯胺∶吡啶∶苯=1.1∶1 0∶0 1∶2 2∶2 0(mol),反应温度95℃,反应时间3h。优化条件下α 呋喃丙烯酸的收率为98%。稀释剂苯回收率约为95%。     

提升管内气固两相双组分颗粒流动的离散颗粒硬球模型的模拟

基于离散颗粒(DPM)硬球模型，数值模拟提升管内双组分颗粒气固两相湍流流动行为。应用Vreman的亚格子尺度（SGS）模型模拟气体湍流，建立考虑不同颗粒加速度效应的两颗粒碰撞最小时间计算模型。数值模拟预测了大颗粒和小颗粒的速度和浓度分布。研究结果表明小颗粒具有高的轴向速度和脉动速度，而大颗粒具有低的轴向速度和脉动速度。在床中心区域，小颗粒轴向速度分布出现3个峰值，对于大颗粒轴向速度仅出现两个峰值。在壁面区域大颗粒和小颗粒速度均出现两个峰值。沿床径向方向呈现床中心颗粒浓度低、壁面区域颗粒浓度高的环核流动结果。随着表观气速的增大，颗粒浓度沿径向和床高分布趋于均匀。在床中心区域模拟计算轴向颗粒速度、颗粒浓度和RMS速度与文献实验结果相吻合。在提升管内气体湍流对小颗粒流动具有一定的影响，颗粒间碰撞作用对颗粒相流动的影响大于气相湍流的影响。     

L-酪氨酸的消旋研究

L-酪氨酸的消旋是提高DL-酪氨酸拆分过程收率的重要手段.研究发现,L-酪氨酸在乙酸酐的作用下,分别在碱性水溶液和纯乙酸溶剂中都可实现100%消旋过程.今讨论了在碱性水溶液中,L-酪氨酸、乙酸酐和NaOH三者摩尔比例对消旋过程的影响和在纯乙酸溶剂中,乙酸用量和L-酪氨酸与乙酸酐的摩尔比例与消旋温度对消旋过程的影响.结果表明在乙酸酐的作用下,L-酪氨酸在纯乙酸溶剂中的消旋具有消旋速度快,DL-酪氨酸收率高的优点.合适的消旋条件为:消旋温度80～90 ℃,乙酸酐和L-酪氨酸的摩尔比为2∶1,溶剂醋酸的用量为5mL·g-1(L-酪氨酸),在此条件下经4 h即可实现L-酪氨酸100%的消旋,产品收率90%.     

Epoxidation of propylene by using [π-C5H5NC16H33]3[PW4O16] as catalyst and with hydrogen peroxide generated by 2-ethylanthrahydroquinone and molecular oxygen

The epoxidation of propylene catalyzed by a reaction-controlled phase transfer catalyst [π-C₅H₅NC₁₆H₃₃]₃[PW₄O₁₆] is investigated. The H₂O₂ is generated by the oxidation of 2-ethylanthrahydroquinone (EAHQ) with molecular oxygen in the organic solvent. Under mild conditions, the selectivity for propylene oxide, based on propylene, is 95%, and the yield, based on 2-ethylanthrahydroquinone, is 85%. During the epoxidation, the catalytic system is homogeneous. However, after the H₂O₂ is used up, the catalyst can be recovered as a precipitate and can be reused. After the epoxidation reaction, 2-ethylanthraquinone can be regenerated to 2-ethylanthrahydroquinone by catalytic hydrogenation, and no coproduct is produced.     

大型活塞式压缩机异常振动的原因及对策

对我公司的1台6列M型活塞式压缩机组振动和噪声异常以及一级、二级连杆大头瓦快速失效的原因进行了分析。研究并实施了在轴系上加装配重体，以适度增大轴系的转动惯量来调整轴系扭转振动固有频率的改造措施，有效消减了轴系的扭转振动，大幅度减小了机组的振动和噪声，提高了连杆大头瓦的使用寿命。     

酚醛泡沫塑料研究

针对影响酚醛泡沫性能的诸多因紊的不确定性，对树脂粘度、发泡剂、固化剂、表面活性剂、工艺温度及其他因素对泡沫性能的影响进行了讨论。研究表明：当树脂粘度控制在2000-10000cps，发泡剂用量为3．7％-9．5％，固化剂用量为7．5%-2．5％，表面活性剂用量为3．5％-8.5％，发泡温度控制在70℃-80℃之间时，可制得质量较好的酚醛泡沫塑料。     

煤气化试车总结

中石化南化公司煤气化装置首次采用水煤浆8.5 MPa高压气化及1开1备的气化运行模式,于2006年1月11日投料成功,并在8.2 MPa、83%负荷下运行正常.该文对试车、生产情况做了分析和总结.