高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品两种含氟污染物

目的 建立一种同时测定动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。方法 从前处理过程和色谱条件两个方面进行优化,在不使用价格昂贵的同位素内标的情况下提取样品,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇,采用多反应监测(MRM)模式进行分析检测,外标法定量。结果 PFOS和PFOA含量在0.1~60 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.997,PFOS和PFOA定量限(LOQ,以信噪比＞10计)分别为0.1 μg/kg,0.01 μg/kg,样品加标回收率 85%~110%之间,相对标准偏差(RSD)均＜10%。该方法被用于检测国家认监委组织的CNCA-23-03(2023)能力验证样品,能力验证结果为满意。结论 该方法前处理简单,且不使用价格昂贵的同位素内标,回收率高,精密度好,色谱峰分离效果佳,适用于动物源性食品中PFOS和PFOA的检测。     

UPLC-MS/MS法筛查口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),用于筛查口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂。方法 采用正己烷为提取溶剂,回流2 h,提取目标化合物,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测目标化合物含量;以Shim-pack GIST C18(100 mm×2.1 mm, 2 μm)为色谱柱,甲醇和水为流动相;质谱选用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测(MRM)正离子模式进行定性定量分析。结果 12种抗氧剂在2~500 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.998 6,检测限为0.2~10.6 ng/g,回收率为78.9%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~7.0%(n=3);经检测,12批口服液体药用复合膜中均有抗氧剂检出,其中含量较高的有1010、1076和168。结论 该方法高效灵敏、准确可靠,可用于口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂的筛查。     

乐安河源区水库底栖硅藻分布特征及环境响应分析

为研究乐安河源区水库底栖硅藻种的群落分布特征及其与环境因子之间的响应关系,在2020年冬季测定了婺源县大塘坞水库、清华水库和石井水库3个水库的底栖硅藻群落组成和水体理化指标,并采用Pearson相关性分析和冗余分析探讨底栖硅藻空间分布特征及其与环境因子的响应关系。结果表明,从11个采样点共鉴定出硅藻24属73种,其中优势种Cyclotella stelligera的丰度为21.91%,同时Melosira、Cocconeis、Achnanthes属分布广泛。硅藻分布特征及环境响应分析显示：Melosira varians等与水体营养化水平的联系较为显著;Cyclotella stelligera与COD_Mn呈现为显著的正相关关系;Cymbella perpusilla与TP表现为负相关的关系,NH⁺₄-N、NO^-₃-N是影响硅藻属种差异的显著因子,共同解读了硅藻信息的43.1%。初步判定乐安河源区水库底栖硅藻群落结构与NH⁺₄-N、N...     

柴油机油底壳内油面上升的原因分析

工程机械驾驶员每天出车前检查各种油面,柴油机机油油位应在油尺上、下刻度之间.有时发现机油液面没有下降反而升高了,说明油底壳中的机油混入了其他杂质.发现这种情况,应及时找出故障原因并加以排除,以免引起更大的事故发生.     

“产业—空间—制度”视角下城市群产业协调发展研究——以北部湾城市群为例

产业集聚是产业资源和经济活动在特定空间上的集中,由市场自发行为和政策驱动形成,是具有“产业—空间—制度”三重属性的地缘经济现象。产业集群和城市群的互动耦合是城市化发展的核心推动力。从“产业—空间—制度”三维视角出发,以北部湾城市群为例,在产业发展上,从壮大产业集群、融入“双循环”全球产业链、共建创新共同体等方面提出产业发展指引;在空间层面上,以都市圈为中间环节,打造“一心、三圈、四带”的北部湾城市群总体产业格局,引入模块化价值链分工和差异化产业链布局,为优化城市群产业布局、避免城市群产业同质化竞争提供现实路径;在制度层面上,建议构建统筹协调机制、利益分配和补偿机制、区域合作互助机制,为产业协调有序发展提供有效政策支撑。     

厚煤层综放面准备巷道保护煤柱的尺寸优化研究

针对厚煤层综放面停采后在工作面后方形成悬臂结构,进而传递覆岩应力,导致煤柱内超前应力影响范围广,需留设较大尺寸煤柱护巷而导致煤炭资源浪费。以常村煤矿2106工作面为背景,采用理论分析、数值模拟、现场实测相结合的方法对厚煤层综放面末切顶及合理停采位置进行研究。得出不切顶情况下煤柱留设尺寸应大于70 m,切顶后煤柱留设尺寸可优化至60 m.现场应用停采线距离准备巷道60 m,并对2106工作面对应的区域进行矿压监测,监测结果表明,切顶后巷道围岩变形量较小,在服务周期内可稳定使用,研究结果可为同类工程提供有益参考。     

我国IPTV发展问题的探讨

文章从IPTV对三网合一的推动、固话运营商的需求两个方面阐述了我国发展IPTV的必要性和重要性,同时介绍了我国IPTV的市场需求以及国外IPTV的发展状况。文中指出了我国当前发展IPTV面临政策不明确、缺乏合理的经济模式、带宽不足、标准不统一等问题,同时提出了一些解决方法。提出了电信级P2P传输IPTV的G2P-IPTV新概念。     

柱花草核rDNA的ITS1序列分析

首次对42个柱花草种质的ITS1序列进行了比较分析.结果表明:42个炭疽病敏感与抗病柱花草种质的ITS1序列长度变化范围为302～314 bp,G C含量的变化范围为44%～45%;在它们的 ITS1序列中,有8个插入位点,13个缺失位点,68个变异位点;并在15个限制性酶切位点上也存在差异;种质间的遗传分化距离变异范围为0.006～0.053,平均值为0.021.采用非加权成对平均数法(UPGMA)构建了聚类树系图,42个柱花草种质可分为两大类、15个小类.该结果较好地反映了这些种质的差异.     

含手性原子硝基苯胺衍生物的合成及SHG效应

有机非线性光学材料具有ＳＨＧ活性高、响应时间快、分子结构可变性等优点。合成了２０个含不对称原子氨基酸取代的苯系化合物，测试了这些化合物的旋光度、紫外一可见吸收、ＳＨＧ效应，发现１７个化合物具有ＳＨＧ活性，初步探讨了影响ＳＨＧ效应的有关因素。     

锌（Ⅱ）-2,2′-联吡啶络合吸附波法测定血清白蛋白

在pH值6.3的HAc-NaAc介质中,血清白蛋白使锌(Ⅱ)-2,2′-联吡啶络合物在-1.20 V(vs.SCE)处的络合吸附波还原峰电流降低,峰电流降低值与加入的牛血清白蛋白(BSA)或人血清白蛋白(HSA)的浓度在一定范围内呈线性关系。BSA和HSA的线性范围分别为0.5-40.0 mg.L-1、0.5-50.0 mg.L-1,检出限均为0.2 mg.L-1。应用该法测定了人血清样品中总蛋白含量,结果令人满意。