Tb-N-苯基邻氨基苯甲酸-1,10-菲咯啉二元、三元配合物的合成、表征及荧光性能

合成了稀土Tb-N-苯基邻氨基苯甲酸-1,10-菲咯啉二元、三元配合物。通过元素分析确定二元配合物的组成为TbL₃·4H₂O,三元配合物的组成为TbL₃phen·2H₂O(L: N-苯基邻氨基苯甲酸根,phen: 1,10-菲咯啉),讨论了两种配合物的谱学性质。通过荧光光谱测试发现,形成的TbL₃·4H₂O二元配合物的荧光强度明显降低,1,10-菲咯啉作为第二配体引入后,使Tb3+的发光强度继续降低,这说明了Tb3+的发光强度与配体的结构有关,通过结构、能量传递和能量匹配对此做了进一步的解释。     

用非偏振拉曼光谱表征聚合物的取向行为

采用非偏振激光为拉曼光源表征了聚丙烯纤维、尼龙6扁丝以及聚乙烯管材等3种取向的聚合物样品。实验表明,当入射光作用于样品的不同面(方向)时,所得到的拉曼光谱存在明显的差异。这一结果为表征聚合物取向开创了新思路,并拓宽了拉曼光谱技术的应用范围。     

肿瘤组织傅里叶变换红外光谱诊断方法的比较研究

在前期的肿瘤组织红外光谱诊断方法研究中,采用水平衰减全反射(ATR)红外光谱诊断法在多种肿瘤组织样品中取得了与病理诊断很好符合的实验结果;针对文献报道中多采用的显微红外光谱法,文章对同一肿瘤组织样品应用两种方法采集红外光谱,比较测量条件及光谱诊断结果,研究结果表明ATR法主要测量了整块组织的光谱信息,避免了组织结构不均一,微区采样扫描取点少对光谱诊断结果的影响,获得的光谱可以为临床应用提供判断依据。     

铽-丙烯酸聚合物薄膜的制备和谱学性质

以键合方式制备了键合型稀土聚合物－铽－丙烯酸聚合物，通过三维荧光光谱确定了铽在丙烯酸聚合物中的最佳激发波长为306nm，最强发射波长为544nm，Tb-丙烯酸聚合物薄膜在306nm光激发下，产生Tb^3 的特征发射，归属于^5D4-^7FJ跃迁（J＝6，5，4，3）,其最大发射位于544nm，归属于Tb^3 的^5D4-^7F5跃迁，呈现强的绿色发射，说明丙烯酸的聚合没有影响Tb^3 的发光性质，而Tb^3 的参入也没有影响丙烯酸的透明性。通过发射光谱、激发光谱、中红外光谱、远红外光谱和拉曼光谱，研究了铽－丙烯酸聚合物薄膜的荧光性质和谱学性质。     

D—葡萄糖与氯化稀土配合物的合成及红外光谱研究

以非水溶剂为介质合成了Ｄ－葡萄糖，氯化稀土，吡啶的混配多元配合物，并进行了元素分析和红外光谱测定。研究结果表明，Ｄ－葡萄糖和溶剂吡啶同时参与了配位，该配合物的组成为：Ｌｎ（Ｃ６Ｈ１２Ｏ６）（Ｃ５Ｈ５Ｎ）Ｃｌ３（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ等）。本文还对配合物的可能结构进行了讨论。     

“超浓盐酸”介质中钯微乳萃取行为

采用多种分子谱学的表征手段, 研究了萃钯有机相中由于酸的共萃导致溶液微观聚集态结构的变化. 研究结果表明, 与高酸度盐酸水溶液平衡后的TBP载钯有机相微乳水团中形成了浓度远大于常规饱和浓盐酸的“超浓盐酸”; 微乳水团内H+和Cl-的大量聚集增浓对Pd离子的络合配位状态产生影响, H+参与了Pd离子配位状态的转变; 有机相“超浓盐酸”形成后, 使得微乳水团中大量存在的H+有可能参与调控水团中各种HmPdClnz+络合离子配位状态的相对含量. 被H+活化的TBP表面活性剂与钯离子的各种配位状态的匹配程度最终决定了钯的萃取行为.     

薄层色谱与红外光谱联用中新型固定相氟化钡的制备及应用

采用氟化钠与氯化钡反应制备了满足薄层色谱-红外光谱联用要求的氟化钡颗粒. 该方法虽然可以避免产生干扰红外光谱分析的碳酸钡杂质, 但氟化钡的产率偏低. 通过电感耦合等离子体(ICP)和X射线粉末衍射(XRD)分析证实, 氟化钠与氯化钡反应同时会生成氟氯化钡, 在沉淀洗涤过程中, 氟氯化钡的溶解会造成钡离子的流失和氟化钡产率的下降. 本文采用氟化钠溶液洗涤沉淀制备氟化钡, 可使氟氯化钡转化为氟化钡, 使氟化钡产率得到明显提高. 扫描电子显微镜和纳米粒度仪分析结果表明, 制备的氟化钡颗粒的粒径约为100 nm. 利用沉降挥发法制备了以氟化钡颗粒为固定相的薄层色谱板, 实验结果表明用该薄层色谱板可成功分离罗丹明B和孔雀石绿, 分离所得样品可被红外光谱检测且不受固定相的干扰.     

傅里叶显微红外研究C-末端酸性蛋白对α-硫素原核表达过程的影响

采用傅里叶变换显微红外手段研究了在信号肽缺失的情况下,C-末端酸性蛋白的存在对小麦α-硫素原核表达过程中蛋白质二级结构的影响.SDS-PAGE表明带有酸性蛋白(Sc样品)的重组质粒在大肠杆菌BL21(DE3)中以包涵体形式高效表达;而酸性蛋白缺失(S样品)可以极大提高外源蛋白的可溶性.通过对含有S及Sc的全细胞在诱导前及诱导后2 h的酰胺Ⅰ带区域图谱求筹谱及二阶导数谱,发现诱导前在1 630cm~1处吸收较弱,而在诱导2 h左右,在1 630 cm~(-1)处检测到明显的吸收峰,该位置的吸收主要来自于聚集体的贡献.进一步对酰胺Ⅰ带区域进行傅里叶去卷积处理,结合高斯曲线拟合,发现在Sc样品中随着诱导时间的增加,聚集体含量逐渐增加,这与SDS-PAGE结果一致.此外,伴随着聚集体的形成,α-螺旋的含量逐渐增加;而β-折叠和无规卷曲的含量却逐渐减少.在S样品中观察到无规卷曲的含量随诱导时间的增加逐渐提高,而β-转角及(1 629±1)cm~(-1)处对应的β-折叠的含量却逐渐减少.上述现象表明:C-末端酸性蛋白的引入导致表达过程中β-折叠和无规卷曲逐渐向聚集体和α-螺旋转化.     

钇盐/聚氨酯体系流变行为及红外光谱研究

研究发现钇盐／线型聚醚基聚氨酯系列反应液的粘度随着稀土盐含量的增多呈规律性上升,认为这与稀土离子同聚氨酯体系中的极性基团产生相互作用有关,由此造成聚合物分子量、分子链排列曲向等结构形态的变化。红外光谱测定证明稀土离子与聚氨酯中的部分羰基配合,产生了新的酰胺结构,其特征吸收谱带位于1650cm^-1;对该体系的流变行为的研究,进一步证实稀土与聚氨酯间的相互作用的存在。流变学与分子光谱学相结合为高分子溶液结构的研究提供了新的手段。     

国产中红外光纤的研制及其应用研究

中红外光纤与红外光谱仪联用能够用于原位、远距离和在体的无创检测。对国产中红外光纤进行改装 ,对光纤的导光性能和用于测定进行研究。采用新的设计 ,研制出单根裸光纤可减少能量损耗 ,使得光谱信噪比提高。对水、乙醇体系以及肿瘤样品进行了光谱测定 ,得到了比较好的结果 ,表明国产光纤可以用于一般样品及生物样品的检测。