微波制备均分散无皂高分子纳米微球

在常任微波辐照下合成了聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚苯乙烯（PSt）均分散纳米粒子·体系中来加表面活性剂．与常法相比，反应时间大为缩短．比较PMMA与PSt的粒子形成速度，前者明显大于后者．这可能与MMA对微波的吸收较强有关．在引发剂浓度一定的条件下，做球的体积与单体的浓度呈线性关系，即粒子数不随单体的浓度而变化．这一规律性说明了微波辐照有利于一次性成核，这也是微波能制备单分散体系的原因所在．     

中空结构的双金属有机骨架材料作为固相微萃取纤维涂层用于多环芳烃的高灵敏检测

环境样品中多环芳烃(PAHs)含量较低且样品基质复杂,直接利用仪器进行含量测定比较困难,因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。大多数前处理技术的萃取效率取决于萃取材料的特性。目前,金属有机骨架材料(MOFs)作为一种由金属离子与有机配体自组装而成的多孔材料,已经被用作固相微萃取(SPME)的涂层材料应用于PAHs的萃取,但是这些MOFs涂层材料由于目标物较难达到其深层的吸附位点,使得萃取过程往往需要较长的平衡时间;此外,大多数MOFs由单金属离子配位构成,能够提供的开放金属活性位点种类比较单一,较难获得最佳的萃取性能。这些问题在一定程度上限制了MOFs材料在SPME领域的应用。该研究制备了一种中空结构的双金属有机骨架材料(H-BiMOF),并将其作为SPME的涂层材料,用于萃取环境样品中痕量的PAHs。由于中空的结构和双金属的组成,H-BiMOF涂层材料拥有比表面积利用率高、传质距离短等优点,可以使萃取过程快速地达到平衡。同时,双金属的引入提供了种类丰富的金属活性位点,提高了对PAHs这类富电子云目标物的萃取效率。与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)相结合,建立了一种用于环境水样中PAHs分析的新方法。所建立的分析方法具有检出限低(0.01~0.08 ng/L)、线性范围宽(0.03~500.0 ng/L)、重复性良好(相对标准偏差≤9.8%, n=5)等优点,并成功地用于实际湖水样品中7种PAHs的检测。实验结果表明,所建立的分析方法适用于环境样品中PAHs的分析与监测。     

固相萃取吸附材料在植物激素样品前处理中的应用新进展

植物激素在植物生长过程中具有重要作用,调节植物生长、发育及抗逆的各个过程。植物激素超微精准定量分析一直是植物生理学研究的瓶颈问题。植物激素的准确、高效检测目前大多是基于液相色谱-串联质谱联用技术。样品前处理是植物激素色谱-质谱分析中必不可少的一个步骤,直接影响后续检测方法的灵敏度和准确性。在植物激素各种前处理方法中,固相萃取(SPE)技术应用非常广泛。在萃取小柱基础上发展了多种新形式(分散固相萃取、磁性固相萃取、固相微萃取等,称之为SPE相关方法)。在上述SPE相关方法中,吸附材料的选择均是关键因素,决定了样品前处理过程的目标物提取、净化和富集效果。碳基材料(包括碳纳米管、石墨烯、碳氮化合物等)和有机骨架材料(包括金属有机骨架、共价有机材料)拥有结构可设计、比表面积大、稳定性良好等特性,非常适合作为吸附材料。分子印迹聚合物和超分子化合物依靠主-客体特异性分子识别作用,能显著提高样品前处理方法的选择性。本文重点针对植物激素样品前处理中的SPE技术,综述了近5年来上述几类功能化吸附材料的最新应用进展,并对其发展趋势进行展望。     

表面活性剂在低能固体表面上的吸附 Ⅲ: 聚苯乙烯胶乳粒子对阴离子表面活性剂的吸附

在无乳化剂的条件下合成了粒径均匀的聚苯乙烯胶乳, 发展了应用表面张力计测定吸附等温线的连续平衡法, 得到不同盐浓度下聚苯乙烯胶乳对十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠的吸附等温线, 它们属于Giles分类的L2 型或L1 型, 采有两阶段吸附模式讨论了吸附机理, 吸附层结构及等温线类型变化的规律。     

无皂高分子纳米胶乳粒子的制备与稳定

在微波辐照下,以过硫酸钾（KPS）为引发剂,丙酮水溶（质量比1：1）为分散介质,进行了苯乙烯（ST（和其它共聚单体：甲基丙烯酸甲酯（MMA）,甲基丙烯酸丁酯（BMA）,丙烯酸乙酯（EA）及顺丁烯二酸酐（BDA）的无皂乳液聚合,得到了稳定的纳米胶乳粒子,讨论了共聚单体的种类和浓度对粒子水化半径的影响。增加配方中亲水性单体含量,使引发反应中引发剂的消耗量增加,粒子表面电荷密度增大,同时亲水性增加,油水界面张力减少,粒子变得稳定,有利于小粒子的生成,粒子的大小随亲水性单体的含量呈曲线关系,曲线上有最低点。     

共价有机骨架材料在有毒有害物质萃取中的应用进展

有毒有害物质的排放以及其可能具有的持久性和生物蓄积性,时刻危及人体健康甚至生命。因此,对环境、饮用水、食物和日用品中的有毒有害物质进行分析检测十分重要。对于复杂样品中痕量有毒有害物质的分析,样品预处理是一个至关重要的环节,直接影响分析方法的灵敏度和准确性。在有毒有害物质萃取中广泛应用的预处理技术包括固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、分散固相萃取(DSPE)、磁固相萃取(MSPE)等。在上述样品预处理技术中,吸附剂材料是最为核心的部分,它决定了预处理方法的选择性和效率。近年来,共价有机骨架(covalent organic frameworks, COFs)材料因其具有形貌结构多样、比表面积高、孔径可调、稳定性良好等优点,在样品预处理领域受到越来越多的关注。然而,COFs材料在萃取有毒有害物质方面的应用仍存在一些问题需要解决：(1)多数COFs是高度疏水的,这限制了它们在水基样品中的分散性,导致不良的萃取效果;(2)COFs材料主要依靠π-π堆积等相互作用对疏水性目标物进行高效萃取,但不利于极性有毒有害物质的萃取;(3)多数COFs材料存在合成工艺复杂、生产成本高、量产困难等问...     

高速动车组气动噪声试验与仿真分析

通过风洞试验对某高速动车组整车、受电弓及转向架远场气动噪声特性进行分析.试验结果表明,高速动车组远场气动噪声是一宽频噪声,总声能随速度的6.6次方增加;由受电弓引起的远场气动噪声主要集中在中高频,噪声峰值频率随速度变化线性增加;由转向架引起的远场气动噪声主要集中在中低频,噪声峰值频率与速度无关.在此基础上,通过大涡模拟...     

无皂高分子纳米胶乳粒子的制备与稳定

在微波辐照下,以过硫酸钾(KPS)为引发剂,丙酮水溶液(质量比1∶ 1)为分散介质,进行了苯乙烯(ST)和其它共聚单体:甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)、丙烯酸乙酯(EA)及顺丁烯二酸酐(BDA)的无皂乳液聚合,得到了稳定的纳米胶乳粒子.讨论了共聚单体的种类和浓度对粒子水化半径的影响.增加配方中亲水性单体含量,使引发反应中引发剂的消耗量增加,粒子表面电荷密度增大,同时亲水性增加,油水界面张力减小,粒子变得稳定,有利于小粒子的生成.粒子的大小随亲水性单体的含量呈曲线关系,曲线上有最低点.     

微波合成均分散高分子微球及其机理

微米级大粒径单分散高分子微球在标准计量、情报信息、分析化学等许多领域都有广泛的应用前景［１］,在临床检验和诊断、免疫技术、细胞学研究以及血液循环等生物医学领域也发挥了极大作用［２］．在微球的各种特性中,影响其应用的重要因素是微球的尺寸、分散性及形态等,因此对微球的尺寸和均匀性的控制就显得十分重要,对其形成机理的研究也很有意义,对此已有许多实验和理论的报导［３－６］．在微波辐射条件下,采取种子聚合法合成高分子微球,可以得到不同尺寸的粒子,并且有很好的分散性,比普通加热条件下反应时间大大缩短,所得数…     

毛细管气相色谱法测定大白鼠生物膜标本中磷脂脂肪酸的含量

用十七烷酸（Ｃ＿（１７：０））作内标,对大白鼠红细胞膜、肝徽粒体膜、心肌细胞线粒体膜等生物细胞膜中磷脂脂肪酸含量进行毛细管气相色谱分析。通过低温差速离心,从大白鼠血、肝及心组织中获得纯净的红细胞膜、肝微粒体膜及心肌细胞线粒体膜。用正己烷萃取去掉可能残存于膜样品中的游离脂肪酸,用氯仿甲醇混合提取液提取膜类脂,以５％三氯化用甲醇溶液加热回流,使磷脂脂肪酸水解并甲酯化,其平均酯化率为９４．５％。对各次加入不同量Ｃ＿（１２：０）→Ｃ＿（２２：６）的回收率为９４．５％～９９．８％。