电解还原法生产的对氨基苯酚纯度及杂质4，4＇－二氨基二苯醚的高效液相色谱分析

 A method is reported for the determination of p-amino-phenol and 4,4'-diaminodiphenyl ether preparedwith electrochemical method by high performance liquid chromatography.This method is fast,convenientand suitable for monitoring production.     

2．5次微分溶出伏安法测定镍

报道了测定痕量镍的一种新方法．在ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ－安息香缩氨基硫脲体系中，镍产生一灵敏的还原波，该波的峰电位是－０．７５Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ），镍的浓度在１．０×１０－８～８．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰高成直线关系，检测限是３．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，该法用于测定水中痕量镍，结果令人满意．     

薄层色谱研究反－α－苯基邻－硝基肉桂酸合成反应终点

薄层色谱研究反－α－苯基邻－硝基肉桂酸合成反应终点李怀娜，李峰，尤进茂，刘翠（曲阜师范大学化学系山东曲阜２７３１６５）关键词薄层色谱，均匀设计法，反－α－苯基邻－硝基肉桂酸反－α－苯基邻－硝基肉桂酸是菲系化合物合成过程中重要中间体［１］。为了合成荧光...     

荧光衍生中性糖的高效液相色谱分析

在HypersilODS2色谱柱上,利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基肼基甲酸酯(BCEC)作柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱对5种中性糖荧光衍生物进行了优化分离.65℃下在乙腈溶剂中以冰乙酸作催化剂,衍生反应6.5h后获得稳定的荧光产物,衍生反应完全.激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm.线性回归系数均在0.999以上,检测限为24.3～62.1fmol.     

脂肪胺的高效液相色谱分离及质谱鉴定

 采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS-C18色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性。以乙腈为溶剂,1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)为缩合剂,在50 ℃条件下衍生反应15 min后获得稳定的荧光产物。激发波长和发射波长分别为333 nm和390 nm。采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了土壤和污水中脂肪胺的定性及其含量的测定。脂肪胺的线性相关系数大于0.9993,检测限为12~28 fmol。     

液相色谱法测定婴幼儿食品包装材料中的脂肪胺

采用新型气流吹扫-微注射器萃取( GP-MSE)技术,用酸化甲醇为提取溶剂,对食品包装材料中脂肪胺进行了提取和富集。以10-乙基-吖啶酮-2-磺酰氯( EASC)为荧光试剂,在60℃、pH 10的条件下,对脂肪胺进行柱前荧光衍生, Hypersil GOLD柱分离,荧光检测的激发波长(λex )和发射波长(λem )分别为262 nm和430 nm。12种脂肪胺检出限为0.4~0.6μg/kg,定量限为1.2~2.1μg/kg,在2.0~2000μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.998。本方法具有快速、准确、灵敏的特点,用于婴幼儿食品包装材料分析,结果令人满意。     

2-(11H-苯[a]咔唑)-乙酸在脂肪胺的高效液相色谱分离及质谱鉴定中的应用

采用新型荧光衍生试剂2-(11H-苯[a]咔唑)-乙酸(BCA)进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行高效液相色谱(HPLC)分离和质谱定性.衍生物荧光激发和发射波长为λex=285 nm,λem=384 nm.60 ℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N′-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)作催化剂, 衍生反应15 min后获得稳定的荧光产物.在Hypersil BDS C18 (4.0 mm×200 mm, 10 μm) 色谱柱上, 采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离.采用大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式进行质谱定性, 实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.脂肪胺的线性回归系数不小于0.999 8 , 检出限(S/N=3)为5.73 ～31.3 fmol.     

稳定同位素编码衍生-分散液液微萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测大鼠脑微透析液中左旋多巴和多巴胺

帕金森病(PD)大鼠脑微透析液中左旋多巴(L-DOPA)和多巴胺(DA)的高灵敏检测技术,是PD相关的临床医学及L-DOPA减毒增效协同药物筛选必不可少的手段。采用d₀/d₃-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯(d₀/d₃-MASC)作为稳定同位素编码衍生试剂,联合超声波辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)技术,建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测L-DOPA和DA的分析方法。分别使用d₀-MASC和d₃-MASC衍生微透析液样品和混合对照品,将衍生溶液混合后采用UA-DLLME技术富集净化,继而进行UHPLC-MS/MS检测(多反应监测模式),以d₃-MASC衍生物作为d₀-MASC衍生物的内标物进行定量。实验表明,在乙腈/水(pH 10.8碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液)溶液中37 ℃下反应3.0 min后衍生化反应完成,梯度洗脱条件下2.0 min可完成分离检测,线性范围为0.20~1500.0 nmol/L,相关系数大于0.994, L-DOPA和DA的检出限(S/N=3)分别为0.005和0.009 nmol/L。分析方法评价结果良好,与已报道方法相比在灵敏度、分析速度和抗基质干扰等方面具有优势,本方法已成功应用于测定中药方剂首乌方对PD大鼠脑微透析液中L-DOPA和DA浓度波动的影响。     

电色谱中中性溶质柱内富集研究

中性溶质在毛细管电色谱中的富集可以通过调节有机调节剂在运行缓冲溶液和进样区段中的浓度及适当增加进样长度业实现,富集作用主要由两种过程控制,即进样过程中的自富集作用和运行过程中的一般输运富集作用,采用弛豫理论的研究方法得到了描述富集效果与操作条件关系的理论表达式,结果表明：随进样长度的增加,可以有效提高富集效果;进样长度对柱效的影响也与有机调节剂的浓度有关,当其在两区段中的浓度差别较大时,适当加长进样时间并不会对柱效产生太大的影响,对安息香和美芬妥因两种药物的实验研究达到了超过100倍的富集效果。