免疫亲和固相萃取­液相色谱串联质谱测定乳制品中的11种氨基糖苷类药物

目的 建立液奶和乳粉中11种氨基糖苷类药物（壮观霉素、双氢链霉素、潮霉素B、链霉素、庆大霉素C1、阿米卡星、庆大霉素C2、卡那霉素、庆大霉素C1a、妥布霉素和安普霉素）残留的高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。方法 乳制品样品经1%乙酸水溶液提取、免疫亲和小柱富集净化,5%甲酸乙腈洗脱后用HPLC-MS/MS法进行测定,乙腈和0.5%甲酸水为流动相,BEH Amide色谱柱分离,基质匹配曲线法定量分析。结果 11种氨基糖苷类抗生素在5～500 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.99;液奶和奶粉中目标药物的定量限分别为3和10 μg/kg;平均回收率范围为65.12%～105.95%, 相对标准偏差（RSD）为0.85%～19.12%。结论 该方法操作简单,具有良好的选择性、灵敏度和重现性,可用于乳制品中11种氨基糖苷类药物的同时检测。     

日历时钟自动校准及调整

日历时钟时常跑快跑慢的现象普遍存在,经过日积月累,就会产生较大的误差.为了解决这一问题,我们设计了能够自动校准和调整运行速度的日历时钟.通过接收中央人民广播电台播出的中心频率为106.1MHz的调频信号,并解调出原来的音频调制信号,利用两个锁相环路分别跟踪800HZ和1600HZ的报时音频信号.锁相环路的输出引起单片机外部中断,中断程序排除干扰后完成对日历时钟的自动校准:并根据运行误差,对日历时钟芯片X1205内的数字微调寄存器和模拟微调寄存器进行微调补偿,实现其运行速度的自动调整.     

稳健的仿射投影符号自适应滤波算法

非高斯的冲击噪声在现实世界广泛存在,严重影响了基于l2范数优化准则的自适应滤波算法的性能。在各类自适应滤波算法中仿射投影符号算法(APSA)结合了仿射投影算法(APA)良好的收敛特性和符号算法对非高斯冲击噪声干扰的抑制能力,因而其在非高斯冲击噪声条件下具有良好的性能。但是该算法的步长选择是固定的,且未考虑系统稀疏特性,因而在参数选择和收敛速度方面有一定的局限性。将变步长的方法和比例矩阵的思想融合到一起,引入步长函数,提出了一种稳健的仿射投影符号自适应滤波算法—变步长的改进比例仿射投影符号算法(VSS-IPAPSA)。该算法不仅可以缓解收敛速度与稳态失调之间的矛盾,同时也可以增加其对系统的不同稀疏特性和噪声特性的适应性。理论分析和仿真实验结果验证了其稳健性和有效性。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的残留

目的:建立了一种牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法:样品经乙腈提取,氯化钠盐析,正己烷除脂,两步低温冷冻离心净化;采用Acquity UPLC BEH C₁₈柱（50 mm×2.1 mm（i.d.）,1.7 μm）色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾电离源,正负离子切换模式扫描,多反应监测模式,以基质标准曲线外标法进行定量。结果:三种农药在10~150 ng/mL范围内线性关系良好（R2>0.999）。分别在5.0、10.0和50.0 μg/kg添加水平进行添加回收实验,三种农药的平均回收率在73.3%~117.3%之间,相对标准偏差在1.0%~5.9%之间（n=6）;方法的检出限（S/N≥3）和定量限（S/N≥10）分别为1.0、5.0 μg/kg。结论:本方法简便、准确、灵敏,适用于牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的同时测定。