高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析研究西兰花中硒形态

硒是一种典型的“双功能”元素,摄入不足或摄入过量均会对人体健康产生不利影响,硒的生物活性不仅取决于硒含量,还与硒的化学形态密切相关,因此对食品中不同硒形态进行分析研究具有重要的意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术分析研究了市售西兰花中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(Me SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)。以蛋白酶XIV和Tris-HCl缓冲溶液超声提取西兰花中硒形态,采用C18反相色谱柱为分析柱,10mmol/L柠檬酸和5mmol/L己烷磺酸钠(pH=4.0,含1%甲醇)为流动相,等度洗脱,8min内可实现硒形态的有效分离测定,方法线性范围为0.3～100.0μg/L,线性相关系数(r)均大于0.999,Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、MeSeCys、SeMet的检出限在1.2～6.0μg/kg(以Se计)范围内。对西兰花样品进行低、中、高三个浓度水平的加标回收试验,加标回收率为81.9%～105.3%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。采用本方法分析欧盟有证标准物质——小麦粉(ER...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中不同价态的硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法( HG - AFS)测定土壤样品中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)时,提取剂的选择是技术的关键.以往的提取剂种类多且不具有针对性,本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用KH2PO4 - K2HPO4溶液(pH=8.5)为实验用提取剂,以6 mol/L HCl作为还原剂,沸水浴30 min后HG - AFS测定Se总量,不加热直接测定Se(Ⅳ)含量,以差减法得出Se(Ⅵ)含量.在本实验酸度条件下,加入三价铁盐,可消除共存元素的干扰.方法回收率为90.0％ ～ 112.5％,线性范围为0.00 ～6.00 μg/L,相对标准偏差为5.0％ ～ 12.6％ (n=11),方法检出限可达到0.347 μg/L.标准物质的测定值与标准值相符.实验证实此方法提取效果好,是测定土壤样品中硒不同价态的可行性方法.     

高硒环境样品中硒的形态分析方法

在恩施富硒碳质岩和土壤样品中硒矿物学研究的基础上,提出了硒连续化学提取的改进方案。化学操作上定义为7个连续步骤:水溶态(MQ水提取)、可交换态(0.1 mol/L的K2HPO4 KH2PO4,pH=7.0)、有机结合态(0.1 mol/L NaOH)、元素态(1 mol/L Na2SO3溶液)、酸溶性提取态(15%CH3CO2H溶液)、硫化物/硒化物态(1 mol/L CrCl2 HCl溶液)和残渣态硒(HNO3 HF H2O2混合消化液)。使用HG-AFS法检测了各结合态中的硒形态和总硒,上述流程提取硒加和与总硒间显著一致,平均回收率为99.2%,符合平行样品间变异系数低于10%的精度要求。该方法简单易行,能够准确地揭示富硒地质样品中硒的形态信息。     

宁夏石嘴山地区富硒土壤及其利用前景

通过对宁夏石嘴山地区8 835件土壤样品及240套农作物—根系土样品Se分布及其相关调查数据的统计分析,总结了当地富硒土壤的元素地球化学特征,探讨了其开发利用前景及相关问题。结果表明：(1)圈定的富硒土地总面积约705 km²(根据宁夏地方标准,土壤Se含量≥0.222×10^-6为富硒土壤),土壤Se平均含量与全国平均值相当,而土壤有效Se含量相对较高,在土壤全Se中占比5%左右;(2)富硒土壤pH大于7.5,有机质含量小于10.26%,无重金属污染,Se与有机质、B、Mn、Mo、Cu、Zn呈显著正相关性,与pH呈负相关性;(3)土壤有效Se与全Se的相关系数为0.39,与有机质、阳离子交换量、N的相关系数为0.33～0.5;(4)富硒土壤中抽检到富硒小麦等10类富硒农产品,其中小麦吸收土壤Se的能力最强,平均生物富集系数为0.174;(5)本区特有的富硒土壤资源具有极高开发利用价值,应加强特色富硒作物(小麦、稻米、枸杞、葡萄等)的研发力度及相关富硒标准的研制,通过综合研究、科学规划以促进当地富硒土地资源的合理开发利用。     

氢化物-原子荧光法测定铜矿中微量硒和碲

采用Fe3 + 盐和 1 ,1 0 -二氮杂菲作干扰抑制剂 ,氢化物 -原子荧光光谱法直接测定铜矿中微量硒和碲。H2 SO4和HClO4的存在对硒、碲有明显的增敏作用。方法检出限分别为LD(Se) =0 .1 5 μg/L ,LD(Te) =0 .2 0 μg/L。方法适用于w(Cu) <2 5 %的铜矿和其它岩石样品中硒和碲的测定 ,经标样分析验证 ,结果与标准值相符 ,1 2次测定的RSD分别为RSD(Se) =4.2 2 % ,RSD(Te) =6.3 1 %。     

巯基棉分离富集-荧光分光光度法测定地下水中的痕量硒

在盐酸介质中,利用巯基棉分离富集地下水中痕量硒,然后在HC l-HNO3混合酸溶液及沸水浴加热条件下解脱富集的硒。通过测定2,3-二氨基萘与Se(Ⅳ)反应生成4,5-苯并苤硒脑的荧光强度,进而实现地下水中痕量硒的测定。实验表明,荧光光度法测定硒的线性范围为0~1.0μg,最低检测浓度为0.03μg/L,应用此法测定0.1μg/L硒的地下水,相对标准偏差小于7%,回收率达91%~105%,可满足地下水中硒的测定要求。     

巯基棉富集-氢化物发生原子荧光法测定地质样品的总硒含量

地球化学标准参考物质和不同的地质样品均分别采用消解方式A(硝酸、高氯酸混合液)、B(硝酸、高氯酸、氢氟酸混合液)体系消解,样品预先用巯基棉(TCF)吸附装置分离富集,通过氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测试.实验优化了Se(Ⅵ) 到 Se(Ⅳ)的还原效果、仪器条件、TCF吸附条件.两种消解体系所测得结果有很好的一致性,相关系数为0.9986.对于含硒量为0.04 μg/g样品,方法的相对标准偏差为10.2%.A、B体系标准加入法的回收率分别为96%～106%和99%～104%.     

甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱法测定地下水中痕量硒

地下水中的硒含量一般低于1μg/L,大量氯离子等形成的多原子离子干扰和较低的电离程度,严重影响常规模式ICP-MS测定地下水中痕量硒的准确性,且检出限难以满足实际需要。本文建立了应用动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)技术测定地下水中痕量硒的方法,采用乙醇为增感剂,甲烷为反应气,通过实验优化了甲烷流量、乙醇含量、雾化气流速、低质量截取(RPq)、射频发生器(Rf)功率、离子驻留时间等条件对硒不同质量数测定的影响。结果表明:乙醇、甲烷可显著降低Ar等形成的多原子离子干扰,乙醇可明显提高硒的响应强度;在优化实验条件下,除74Se外,各离子的校准曲线线性关系良好(R≥0. 9996),方法检出限为0. 02～0. 03μg/L,低浓度和高浓度样品测试结果的RSD 2%(n=5),平均加标回收率为95. 7%。本方法样品前处理简单,使用设备单一,可满足大批量地下水中痕量硒的测定要求。     

江西龙南地区富硒土壤资源开发可行性研究

多目标区域地球化学调查结果显示,江西龙南地区表层土壤Se平均含量为0.34 mg/kg,总体足硒,局部富硒,且土壤中重金属元素含量处于安全水平。异常查证结果表明,富含硒的基岩是富硒土壤分布的控制因素。在研究区发现天然富硒水稻、富硒大豆优质农产品,其中大豆的富硒率达100%。土壤中有效Se与总Se呈极显著的正相关,总Se含量增大可增加有效Se量;有效Se与阳离子交换量(CEC)、N、P呈较显著的正相关,土壤中粘土矿物及有机质对Se有较强的吸附、络合作用,且土壤中有效Se主要以亚硒酸盐形式存在。水稻、大豆中Se的生物富集系数均与土壤Se、N呈显著负相关,与土壤K2O呈显著正相关。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤样中的硒

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了煤样中的总Se。煤样选用高压闷罐强酸消解的方法进行处理，所得消解液经6mol/L HCl将Se（Ⅵ）还原为Se（Ⅳ），然后进行测定。标准工作曲线的线性范围为0－400μg/L Se，检测限为0.4μg/L Se。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证，所得总Se含量与标准值相符，对ω为10^-6级Se的4次测定，RSD≤4.5％。     

Définition d'une limite multicritère ; stratigraphie du passage Campanien–Maastrichtien du site géologique de Tercis (Landes,SW France)Definition of a multi-criteria boundary; stratigraphy of the Campanian–Maastrichtian interval of the geological site at Tercis (Landes,SW France)

Lithostratigraphy, physicochemical stratigraphy, biostratigraphy, and geochronology of the 77–70 Ma old series bracketing the Campanian–Maastrichtian boundary have been investigated by 70 experts. For the first time, direct relationships between macro- and microfossils have been established, as well as direct and indirect relationships between chemo-physical and biostratigraphical tools. A combination of criteria for selecting the boundary level, duration estimates, uncertainties on durations and on the location of biohorizons have been considered; new chronostratigraphic units are proposed. The geological site at Tercis is accepted by the Commission on Stratigraphy as the international reference for the stratigraphy of the studied interval. To cite this article: G.S. Odin, C. R. Geoscience 334 (2002) 409–414.     

General contents of JOURNAL OF PALAEOGEOGRAPHY,2014

正~~     

Clay Mineralogical and Geochemical Studies of Detrital Rocks of the Upper Cretaceous Salt-bearing Strata,Simao Basin,SW China:Implication for Provenance and Source Weathering

正1 Introduction Geological studies established on several sections in Lanping-Simao basin have shown that the salt-bearing strata of Mengyejing formation(Yunlong Fm.in Lanping basin)are constituted by an alternation of salt layers and interbedded facies.The latter consists mainly of mudstones,and mudstone-rich conglomerate.The mineralogy and geochemistry of salt-bearing beds and     

Status of China’s Mineral Resources in 2013

正On 22nd April 2014,with the approach of the 45th World Earth Day,China’s Ministry of Land and resources issued the status of China’s mineral resources in 2013.The first task of the prospecting breakthrough strategy action implemented in the last five years has been completed,and China’s security capacity for mineral resources has been significantly improved.In the     

Thermodynamics of the Calcium-Containing Brine Systems

正There are more than 700 salt lakes with area of more than 1km2 on the Qinghai-Tibet Plateau of China.In recent years,an oilfield brine was also found in the Nanyishan Section of Qaidam Basin in the Qinghai-Tibet     

Mechanism of Salt Migration Driven by Tectonic Processes:Insights from Physical and Numerical Modeling

正1 Introduction Physical and numerical models are constructed to investigate the evolution and mechanism of salt migration driven by tectonic processes.In recent years,we have designed and ran series of models to simulate salt     

Palynological Assemblage Age and Palaeoenvironment of the Cretaceous Salt-bearing Strata in Laos and Yunnan,China

正The study of Cretaceous-Palaeogene salt-bearing strata of the Khorat Basin Laos and the Lanping-Simao Basin in Yunnan,China has an great significance not only in explaining the basin evolution and the genesis of potash     

Geological Characteristics of Potassium-Bearing Salt Layers in the Well Block Quele of the Kuqa Depression and their Significance

正Potash is one of the long-term scare deposits in China,and potash prospecting has long been listed as a key brainstorm project for our nation and geological prospecting units.There have been considerable studies in search for potash deposits in the Kuqa depression of the Tarim basin(Jackson et al.,1991;Gemmer et al.,2004;Vendeville,2005;Vendeville and Jackson,1992a,1992b),     

Integration of Resources and Technological Advantages,Creation sustainable Qinghai Potash Fertilizer Industry Base

正1 Introduction Qaidam Basin in Qinghai,including 43 salt lakes with multiple dominant mineral such as potassium,magnesium,lithium etc.,is the most intensive distribution of Saline