对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中 B元素不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型,以x、y的相对误差为权重进行双误差曲线回归,对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中B元素的不确定度进行评定。其不确定度分量主要包括标准储备溶液、配制标准系列溶液、重复性测量和曲线拟合产生的不确定度。研究表明,对于B浓度较高的样品,采用双误差拟合方式得到的不确定度结果比常规拟合方法(最小二乘法直线拟合)更为准确。     

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的不确定度评定

采用不确定度连续传递模型,对异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的不确定度进行评定。分析了不确定度的重要来源,包括样品制备、标准溶液配制、标准曲线拟合和仪器测量过程等引入的不确定度分量。采用x、y双误差回归方式对标准曲线进行拟合,通过分析得知,样品中氰化物浓度越低,其相对不确定度越大。     

对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中 Tl元素不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型,对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中Tl元素的不确定度进行评定。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,通过计算出各分量的不确定度,合成得到测量结果的总不确定度,但是并没有考虑前处理过程中产生的不确定度。结果表明,当实际样品中Tl的含量较低时,其曲线拟合产生的不确定度贡献影响较大,甚至成为主导因素,而当Tl的含量较高时曲线拟合产生的不确定度贡献率变得很小。     

对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中Ag元素不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型,对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中Ag元素的不确定度进行评定。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,通过计算出各分量的不确定度,合成得到测量结果的总不确定度。当实际样品中Ag的含量较低时,其曲线拟合产生的不确定度影响较大,甚至成为主导因素。     

对氨基二甲基苯胺比色法测定的地下水中硫化物 不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型对对氨基二甲基苯胺分光光度法测定的地下水中硫化物的不确定度进行了评定,在标准曲线拟合这一关键步骤上采用双误差曲线拟合,并与最小二乘法的拟合结果进行比较。结果表明,对于含较高浓度硫化物的水样,由双误差拟合出来的结果比最小二乘法拟合的结果更为准确。在采用双误差曲线拟合对实际样品进行定量时,应选择合适浓度范围内的标准曲线,使测定浓度落在标准曲线的较高浓度部分,使结果更为准确、合理。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中锰的不确定度评定

本文对电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中锰含量的不确定度进行了评定,标准曲线采用双误差拟合法,建立了不确定度评定模型,对测定地下水样品中锰含量的不确定度作了评估。     

岩溶碳汇效应研究中“碳”测定的不确定度分析——以溶解性无机碳为例

为建立非分散红外吸收法测定岩溶区流域水体中溶解性无机碳(DIC)分析结果不确定度的评定方法,采用不确定度连续传递模式,对两个岩溶地下水样的DIC测定结果的不确定度进行了评定。其主要做法是:先采用双误差回归方式对校准曲线进行拟合,对评定过程中各个不确定度分量进行量化,然后合成得到DIC测定结果的不确定度评定模型。通过实验结果计算表明:(1)测定结果的不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测定过程产生的不确定度。(2)样品的DIC含量越低,其相对不确定度越大,且校准曲线在拟合过程中所引入的不确定度对其测定结果的总不确定度具有较大的贡献率。      

石墨炉原子吸收光谱法测定味精中痕量铅的不确定度评定

以石墨炉原子吸收光谱法测定味精中痕量铅为例,对测定结果的不确定度来源进行分析,对测定过程的主要不确定度分量进行合理评定,包括称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度及测量重复性引入的不确定度。评估了铅含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。对于铅含量为0.025×10-6的味精样品,其扩展不确定度为0.002×10-6。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果不确定度评定

按照测量不确定度评定方法,对氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果进行不确定度评定。研究发现原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋含量的不确定度主要来源于样品制备过程、标准溶液配制过程、校准曲线拟合过程、重复性测量以及分析仪器的不确定度等。通过对各分量的不确定度进行量化,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明最大的不确定度来源于样品制备过程。当样品中铋含量为24.76μg/g时,其扩展不确定度(k=2)为1.40μg/g。     

火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银含量的测量不确定度评定

采用《测量不确定度评定与表示指南》，以火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中的银含量为例，对测量结果进行不确定度评定。分析了不确定度的重要来源，包括称样质量、标准工作溶液、工作曲线拟合、试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量组成。对各不确定度分量进行分析计算，求得标准不确定度为1．56，扩展不确定度为3．12。     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中镉的不确定度评定

采用不确定度连续传递模型,对电感耦合等离子体质谱法测定地下水中镉元素的不确定度进行评定。其不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测量过程中引入的不确定度三部分。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,通过计算出各分量的不确定度,合成得到测量结果的总不确定度。     

等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中6个常量元素结果不确定度评定

采用等离子体发射光谱法对测定土壤和水系沉积物中铝、铁、钙、镁、钾、钠6个常量元素进行系统的不确定度评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的天平、玻璃器皿、标准曲线、标准溶液、试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

硅钼黄分光光度法测定地下水中偏硅酸的不确定度评定

采用不确定度连续传递模型,对硅钼黄分光光度法测定地下水中偏硅酸(DZ/T0064.62—93)的不确定度进行评定。测量结果的不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测量过程引入的不确定度三部分,而二氧化硅和偏硅酸的摩尔质量不确定度较小,可以忽略不计。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度。     

酸碱滴定法测定天然石膏中碳酸盐的不确定度评定

对酸碱滴定法测定天然石膏中碳酸盐的结果进行不确定度评定。测量过程中的不确定度主要来源于样品制备过程引入的不确定度、滴定导致的不确定度、标定NaOH标准滴定溶液和HCl标准溶液引起的不确定度及重复性实验引起的不确定度等。合成各不确定度分量,并乘以扩展因子2得到扩展不确定度。对于CO₂平均含量为8.66%（质量分数）的天然石膏样品,其扩展不确定度为0.17%。     

高含量金样品均匀性的分析检验

利用王水溶样,残渣经氢氟酸、高氯酸分解-活性炭吸附-原子吸收光谱法测定了高含量金样品"哈测金-1"的15个子样中的全金量,并对子样进行了平行双份分析。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,并估算出合成不确定度范围为2.5%~4.2%;论证了方法的可行性。对单个子样重复分析结果的可靠性及其算术平均值的极限误差进行了评估,计算出样品均匀性质量参数为0.70,依此判定该样品的均匀性质量等级为"良好"。     

硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中二氧化硅不确定度评定

对硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中SiO2含量的不确定度进行评估,建立了数学模型,认为测量过程中不确定度主要来源于标准物质、样品制备、曲线拟合,以及重复实验产生的不确定度。当SiO2平均含量为0.67%时,评定其扩展不确定度为0.05%(k=2)。     

对4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定的地下水中挥发酚不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型对4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定的地下水中挥发酚含量的不确定度进行评定。通过对实际水样测量的标准不确定度进行分析和计算,得出测量扩展不确定度,从而定量地说明其测量结果的可信度。研究结果表明,在实际水样的测定过程中,标准曲线拟合和样品前处理过程产生的不确定度对总不确定度有较大的贡献率。