区域采样法测定水中硫酸根离子的研究

在分散度不同的区域性内进行区域采样用于水中硫酸根离子的测定。结果令人满意。应用此方法测定硫酸根离子的线性范围２００．０～３０００ｍｇ／Ｌ；进样频率为１２０次／ｈ；相对标准偏差为１．７０％。     

用EDTA间接滴定法测定冰雪水样中硫酸根离子含量问题的探讨

目前测定硫酸根离子较常用的方法是EDTA间接滴定法。该法适用于测定硫酸根含量较低的样品。冰雪水样中硫酸根离子含量很低,因此我们选用了此法。但在测定过程中,发现有个别样品尽管严格操作,但计算出的硫酸根含量却为负值,这显然是错的。现就这一问题作如下讨论。     

离子色谱法测定五氧化二铌和五氧化二钽中痕量氟氯和硫酸根离子的前处理方法

采用马弗炉将样品与NaOH混合进行熔融煅烧，热去离子水提取、离心、稀释后过OnGuard Ⅱ H柱和过滤膜进行前处理，抑制型电导离子色谱法检测，测定了Ta2O5和Nb2O5的氟离子、氯离子和硫酸根离子。该方法对三种被测阴离子的检测限（s／N=3）在0．15～0．70μg／g（以固体样品实际浓度计）或0．136～0．623μg／L（以溶液浓度计），标准曲线线性范围均在两个数量级以上，方法的精密度（RSD，n=7）小于5．46％，回收率为88％～106％，具有灵敏度高、选择性好、重现性佳、对环境友好等特点，用于实际样品的检测，结果令人满意。     

铅电解原料工业硅氟酸中硫酸根的快速测定

用硝酸钾溶液沉淀硅氟酸根离子，分离大量的基体，滤液与氯化钡在保护剂的作用下，形成硫酸钡悬浊液，用分光光度计于波长440nm处测定其吸光度。方法的表观摩尔吸光系数为1.7×10^5L·mol^-1·cm^-1，测定范围为0、04～0．48g／L。应用于铅电解原料工业硅氟酸中硫酸根的测定，结果与重量法基本一致，7次测定的相对标准偏差小于7％，加标回收率为97．5％～101．7％。     

热水解-离子色谱法连续测定地质物料中的氟、氯和硫

研究报导了一种快速、高效和无干扰地测定地质物料中氟、氯和硫的热水解离子色谱方法。自行设计和组装了热水解装置。实验研究和选择了热水解条件、离子色谱测定的最佳工作状态,从而获得了准确可靠的结果。用本法对10个地球化学标准参考样(GSR-3,6;GSS-1,3,6,8;GSD-11,12)进行分析测定,其结果与这些标样的最佳估计值和推荐值非常一致。该方法的检出限分别为:氟6．6ppm;氯30．8ppm;硫酸根36．8ppm。方法的精密度(RSD,%)对氟含量为577ppm,氯含量为70ppm和硫酸根含量为420ppm的样品来说,分别为1.8%,12．3%和3．8%。     

用离子色谱法测定金矿区水样中常规无机离子

利用DX－120离子色谱仪进行阴阳离子的精密度和准确度测定，100mg/L时相对标准偏差范围为1．00％－3．80％，回收经95．83％－105．00％；5mg／L时相对标准偏差范围为1．18％－4．57％，回收率92．40％－103．20％，完全达到实际要求。用该离子色谱仪测定甘肃阳山金矿山水样中常规无机离子，数据表明该区域水质较好，所测离子浓度都未超过饮用水标准。     

湖南应溪重晶石矿床地球化学特征及矿床成因

湖南新晃县应溪重晶石矿床赋存于贡溪复式向斜的早寒武世牛蹄塘组黑色页岩中，该向斜断层复杂．电子探针分析表明：矿石与围岩都含有钡长石．矿石与围岩的微量元素研究表明：Mo、V、Pb等微量元素强烈富集而大离子与高场强元素含量很低；矿石样品中U/Th比值大于1；矿床围岩稀土元素具有明显的正Eu异常．这些特征揭示该矿床是热水沉积型矿床．研究结果表明：断层为成矿热液提供了上涌通道；上升热液为矿床提供了钡离子，海水提供了硫酸根离子．在氧化条件下，钡离子与硫酸盐离子结合形成了重晶石矿床．     

碱熔-离子色谱法同时测定玻璃中的氟和硫

玻璃样品中加入氢氧化钠,在700℃马弗炉中加热熔融,热水浸提,所得溶液通过OnGuardⅡAg/H柱后上机测定,消除加入的氯和碱的干扰,再经IonPac AG14柱和AS14柱分离,采用小体积的定量环直接进样,离子色谱法测定氟离子和硫酸根的含量。氟离子和硫酸根的线性范围分别为0.1～2μg/mL和0.5～20μg/mL,方法检出限氟为2.0 mg/kg和硫为1.0 mg/kg,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5.0%。实际玻璃样品用离子色谱法和化学法测定,两种分析方法的结果无显著性差异。     

黔中小流域水体C、S同位素特征及主要风化过程

选取贵州省红枫湖流域四条支流为研究对象,通过对水体中C、S元素浓度及稳定同位素特征的分析,探讨了典型碳酸盐小流域的主要风化过程对流域C、S循环的贡献。红枫湖流域河水中的C同位素组成在-7．47‰--11．68‰之间,硫酸根浓度为295．5～1315．6μmol／L,除受当地煤矿影响较大的区域外,其余部分水体中离子的δ^34S值在-3‰--7‰之内,反映了这些河段中硫化物矿物的氧化的影响。通过质量守恒的方法,得到硫化物的氧化、蒸发岩溶解以及大气输入对河水硫酸根离子的贡献率分别为63．8％、30．8％和5．4％。来自硫酸对碳酸盐岩、碳酸对碳酸盐岩以及碳酸对硅酸盐岩风化的DIC比例为1：3．58：1．37,三种不同的风化过程对区域二氧化碳的净吸收量为7．97×10^9mol／a。     

两次电导率测量法测定某些污染水中的硫酸根离子

配制两份配同体积的样品溶液,一份不加ＢａＣｌ２,另一份加过量的ＢａＣｌ２,根据两份溶液电导率的差值与硫酸根离子浓度之间的关系。建立了测定ＳＯ＾２－４的测定,其ＲＳＤ为≤２．１２％,加标回收率为９７．４％－１０３．９％。方法简单快速。     

离子对色谱测定碱性样品溶液中铬的方法研究

提出了两种测定碱性样品溶液中铬的离子对色谱方法,第一方法将碱性溶液用Ｈ３ＰＯ４中和,流动相采用含有１５ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＳＯ４的１ｍｍｏｌ／Ｌ四丁基氢氧化铵溶液;第二种方法将碱性溶液用ＨＣｌ中和,流动相采用含有２．５ｍｍｏｌ／Ｌ辛胺和１０ｍｍｏｌ／ＬＮａＳＯ４的ψ＝６％的乙腈溶液。     

环境水中化学需氧量的反向流动注射分析法研究

研究了Ｃｅ（ＳＯ４）２Ｈ２ＳＯ４体系反向流动注射分析法测定环境水中化学需氧量（ＣＯＤ）的试验条件。在２．５～１６０．０ｍｇ／Ｌ线性范围内,采样频率达到２５／ｈ,Ｃｌ－的质量浓度至２５００ｍｇ／Ｌ无干扰。对６０ｍｇ／Ｌ的标准试样重复测定１１次,相对标准偏差为０．７９％,检出下限为２．５ｍｇ／Ｌ。该法便于实际工作中ＣＯＤ的连续监测,用于河水、池塘水分析,获得结果与经典的重铬酸钾法相对照,相关性良好     

流动注射合并带停留光度法快速测定环境水样中化学需氧量

研究了KMnO4体系流动注射合并带停留分光光度法对环境水样中化学需氧量(COD)测定的试验条件,包括反应试剂KMnO4的浓度、载流H2SO4的酸度、采样泵泵速及停留时间、反应温度、试剂体积和采样环体积。在不加HgSO4的条件下,Cl-的质量浓度达10000 mg/L对测定无干扰。方法的线性范围为3~150 mg/L,检出限为1 mg/L,精密度(RSD,n=7)为1.2%。方法具有仪器简单,操作方便、快速,干扰少,灵敏度高等优点,用于河水、池塘水和地表水等实际样品的分析,测定值与经典重铬酸钾标准方法结果基本一致。     

流动注射分光光度法同时测定水中挥发酚及氰化物

在单针进样器的基础上，增加一个三通流路同时进样，在线消解-流动注射分光光度法测定水中挥发酚及氰化物。实验结果表明，挥发酚浓度在0mg/L～0．2mg／L、氰化物浓度在0mg/L～0．5mg／L范围内具有良好的线性关系。通过在线气体扩散分离技术，提高了分析速度，每小时可完成12个～15个样品的分析。方法的相对标准偏差〈5％，回收率在90．4％～108．5％之间。     

全谱直读等离子发射光谱法直接测定天然矿泉水中的SO2-4

采用全谱直读等离子发射光谱(ICP-AES)直接测定天然矿泉水中SO2-4的方法在优化工作条件下SO42-的测定下限为0.09mgL-1,方法简便,快速,适用于批量生产.     

极谱法同时测定岩石中的微量铀钍

试样经过氧化钠熔融后,用硝酸溶液提取熔块,加入十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）凝聚硅胶,过滤除硅,TBP萃淋树脂分离富集铀钍。在含0．02g／L四丁基碘化铵-4g／L铜铁试剂、pH=5的乙酸-乙酸钠极谱测定体系中同时测定铀钍,铀钍的线性范围为0．001～0．500μg／10mL。本法用于含铀岩石中微量铀钍的同时测定,结果令人满意。     

离子色谱法同时测定天然碱矿中氯离子和硫酸根离子

通过测定氯离子和硫酸根离子可以确定天然碱矿中石盐和芒硝的含量,目前分析方法比较少,且流程冗长,容易污染,生产效率低。本文建立了离子色谱-抑制电导法测定天然碱矿中氯离子和硫酸根的分析方法。样品中水溶性阴离子经热水溶解进入溶液,以30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,利用AG19阴离子保护柱、AS19阴离子分离柱分离样品中的氯和硫酸根,CRD 200碳酸盐消除装置去除了碳酸根的干扰。方法检出限氯离子为0.01 mg/L,硫酸根为0.02 mg/L;加标回收率为100.9%～104.1%;精密度(RSD,n=10)小于2.5%。实际样品分析结果与滴定法的测定值基本吻合。本法操作简单,重现性好,灵敏度高,结果可靠,不受样品复杂组分及形成缓冲溶液体系的干扰,很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定氯离子和硫酸根的问题。     

微波消解-直角加速飞行时间电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中砷铅镉汞

对某省5个产地21种烟叶样品用微波密闭消解,电感耦合等离子体直角加速时间飞行质谱(ICP-oaTOF-MS)测定砷、镉、汞、铅的含量。对称样量、微波消解及质谱检测参数、同位素及内标、方法准确性及可行性进行了研究,确定了最佳的实验条件。标准曲线的相关系数>0.9998,方法回收率为91.49%～106.25%,精密度(RSD)<2%,检出限为0.093～0.168μg/L。对在同一品种、同一部位、不同地区的烟叶样品进行测定,结果显示各地区样品中被测元素的含量存在较大差异,As为0.503～1.737 mg/kg,Pb为1.826～4.969 mg/kg,Cd为0.656～2.641 mg/kg,Hg为0.042～0.584 mg/kg;As、Hg含量差异较小,Pb、Cd含量差异较大。相比于其他分析方法,ICP-oaTOF-MS适合对浓度低至ng/L级超痕量组分的分析,具有简便快速、准确、灵敏度高、检出限低等优点,可用于烟叶重金属的检测及质量控制,对于判断烟株的丰缺情况、鉴别烟叶制品的品质具有一定的意义。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水和地下水中的硫酸根

建立了盐酸直接酸化地表水和地下水,电感耦合等离子体发射光谱法测定硫酸根含量的方法。方法检出限为0.031 mg/L。在硫波长182.0 nm处测定的线性范围为0.03~100 mg/L,182.6 nm处的线性范围为100~700 mg/L。对实际水样进行连续12次测定,方法精密度(RSD)为0.76%。经国家水标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。     

Spectrophotometric determination of hydroxylamine in biological wastewater treatment processes

Hydroxylamine, a very important intermediate in nitrification, has a direct relationship with the production of nitrous oxide in biological wastewater treatment processes. The spectrophotometric method taking ferric ammonium sulfate and 1, 10-phenanthroline as the oxidant and the chromogenic agent, respectively, was used to determine the concentration of hydroxylamine in biological wastewater treatment processes. The impacts of nitrite, nitrate, orthophosphate, calcium ion and trace elements on the method were examined. The results indicated that the spectrophotometric method can be used for the determination of hydroxylamine in biological wastewater treatment processes. The correlation was significant in the range of 0.02–1.00 mg N/L (y = 1.5078x ? 0.0132, R ² = 0.9991), and the range varied to 0.05–1.00 mg N/L when nitrite and orthophosphate presented. Nitrate, calcium ion and trace elements did not interfere with the determination of hydroxylamine nitrogen. When the concentrations of nitrite nitrogen in the samples were lower than 15.00 mg/L, nitrite had a minor interference on the method. The impacts of orthophosphate on the method were complex. When the concentrations of hydroxylamine nitrogen were higher than 0.10 mg/L, the interference of orthophosphate on the method can be ignored. However, when the concentrations of hydroxylamine nitrogen in the samples were lower than 0.10 mg/L, orthophosphate had significant impacts on the determination, and a numerical method proposed can eliminate the interference of orthophosphate. The spectrophotometric method can determine the concentration of hydroxylamine in biological wastewater treatment processes quickly and conveniently and was helpful to understand the function of NH₂OH in N₂O production in biological wastewater treatment processes.