微量锑的催化极谱测定

本文提出了盐酸－硫酸－抗坏血酸－钽试剂－溴代十六烷基三甲胺催化体系测定矿石中微量锑，采取巯基棉纤维分离干扰，锑浓度在０￣１０μｇ／１０ｍｌ，范围内呈线性关系。方法快速、稳定、灵敏度高，用于矿石中微量锑的测定，结果满意。     

交换树脂—活性炭动态吸附极谱法测定矿石中的微量铂

矿石中微量铂经 71 7阴离子交换树脂 -活性炭动态吸附富集后 ,Pt的回收率在 95 %～ 1 0 3 %。以H2 SO4-NH4Cl-六次甲基四胺 -硫酸联氨为底液 ,极谱法测定。方法经GBW系列国家标准物质分析检验 ,结果与标准值相符 ,对w(Pt) =6.4× 1 0 -9的GBW 0 72 90国家标准物质测定 7次 ,RSD =7.1 %。方法适用于矿石中Pt含量在 1 0 -6～ 1 0 -9级的测定。     

催化极谱法测定矿石中微量铼方法改进

采用2.5次微分催化极谱法,在硫酸—硫酸羟胺—硫酸钠—抗坏血酸—碲(Ⅳ)混合底液中,在国产JP3-1型极谱仪上,于起始电位-0.700伏,终止电位-1.200伏,测定矿石中微量铼。铼浓度在0—15μg/25m l可保持线性关系,且灵敏度高,重现性好,完全满足钼矿、辉钼矿中,以及其他矿物中微量铼的测定。     

荧光熄灭法测定煤矸石中微量锌

在pH8.6的Na2B4O7-HCl缓冲介质中，基于微量Zn^2 对5－溴水杨基荧光酮体系的荧光熄灭效应，建立了测定微量Zn^2 的荧光分析方法。结果表明，当激发波长λex=365nm，荧光发射波长λem=538nm时，Zn^2 量在0.0-400.0μg/L内与体系的荧光熄灭程度呈线性关系，方法的检出限为0.38μg/L。方法用于煤矸石中微量Zn^2 的测定，结果与极谱法结果一致，6次测定的RSD＜3．0％。     

催化极谱法测定植物中的微量钼

催化极谱法测定植物中的微量钼赵淑洁，程信良，田莉玉（化学系）近年来研究微量元素与人体健康的关系已逐渐被人们所重视。微量元素钼是一种变价元素，它在人体中是抗氧化剂，具有阻止氧化物的作用，可防止细胞组织氧化损伤，同时钼可以促进亚硝酸胺的代谢作用。还有报道...     

单扫描极谱法测定地质样品、土壤和蔬菜中的氟

采用三电极系统(工作电极:滴汞电极;参比电极:甘汞电极;辅助电极:铂丝电极),在pH=4.9的六次甲基四胺缓冲溶液中,利用P r3 -ALC-F-三元络合体系及单扫描极谱法测定地质样品、土壤及生物样品中微量氟,该方法操作方便、快速、灵敏,测量的回收率为96%~99%。其起始电位为-0.20 V(vs.SCE),峰电位在-0.58 V(vs.SCE)左右,线性范围为1.0×10-6m o l/L~4.0×1-0 5m o l/L,检出限为:8.0×1-0 7m o l/L。     

改进的极谱法测定化探样品中的钨钼

试样经氢氧化钾熔融,水提取,采用二苯乙醇酸代替苯羟乙酸,在硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钾体系中,利用JP—06A精密极谱分析计测定钨、钼,使测定的灵敏度大为提高。钨、钼的峰电位分别为-0.76 V、-0.26 V(相对饱和甘汞电极),钨、钼含量在1.0~100.0 ng/mL时,峰高与浓度呈线性关系。方法经国家一级标准物质检验,测定结果与标准值吻合,方法精密度(RSD,n=12)钨、钼均小于5%。     

示波极谱法测定铁矿石中微量砷

报道了H2SO4－Te(Ⅳ）－NH4I体系极谱法测定铁矿石中的微量砷。试验表明，采用HNO3、HCl混合酸分解试样，溶液中大量铁不需分离，在测定体系中Fe^3 允许存在量为6mg。方法经部级标样分析验证，结果与推荐值相符，6次测定的相对标准偏差小于14％。     

催化极谱法同时测定化探样品中的钨、钼

样品经碱熔分解,热水浸取,干扰元素铁、锰、钴、镍等形成氢氧化物沉淀与钨、钼分离。分取清液,在硫酸-苦杏仁酸-氯酸钠-辛可宁底液中,钨和钼均能产生灵敏的极谱催化波,峰电位分别为-0.76V和-0.25V(对饱和甘汞电极而言),固定试液体积,混合底液用针管一次加入,节省了稀释、定容、混匀的步骤,在JP4000型示波极谱仪上一次扫描同时测定钨和钼的峰电流,以峰高为纵坐标、含量为横坐标绘制工作曲线,直接计算出样品中钨、钼的含量,方法检出限(以三倍标准偏差计算)钨0.21μg/g,钼0.17μg/g,测定体系中,钨、钼分别在0.02~10.0μg范围内成良好的线性关系。     

水和土壤中微量镍测定的研究

本文研究了PAN-S与镍的显色反应条件。镍与PAN-S反应的最佳pH范围为3.8—9.0。配合物的最大吸收峰位于560nm波长处,表观摩尔吸光系数为3.30×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),25ml试液中镍量在0—1μg/ml范围内服从比尔定律,方法用于水和土壤样品中微量镍的测定,结果良好。     

焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒

采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)作焙烧试剂,半熔法分解样品,沸水提取,分离出Cu、Co、Ni等过渡金属元素,氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒。通过正交试验确定了测定方法的仪器和试剂条件,考察了Cu、Ni、Fe、Al、Pb、Au、As、Bi、Sb、Pt等共存元素的干扰情况。方法检出限为0.0135μg/g,回收率为87.0%~123.0%。对多个土壤国家一级标准物质进行测定,其结果与标准值相符。方法同时适合于地质样品及多金属矿中硒的测定。     

微型氢化物发生-原子荧光光度法测定调味品中痕量铅

采用微型氢化发生技术,在自行改造的XDY-Ⅲ原子荧光光度计上测定调味品中痕量铅。结果表明,在酸性介质中氢化反应体系稳定;Fe、Co、N、iCu和氢化元素等干扰元素均允许较高含量。方法的检出限达到0.30ng/g,精密度(RSD,n=11)为1.1%,样品加标回收率为87.5%~100.0%。方法用于调味品中痕量铅的检验,结果满意,改造后的原子荧光光度计可用于实际样品的测定。     

PAN沉淀富集、ICP-AES法测定岩石中31个微量元素

感耦高频等离子体发射光谱分析要求在总盐分浓度较低的溶液中进行,因此在测定岩石中的微量元素时,一般需要分离大量的基体元素。PAN不仅可作显色剂和金属指示剂,还可作萃取剂,此外还能与多种金属离子即使是微量元素也形成难溶性的沉淀。本文在文献的基础上,对铜、镍、铁、铌、     

Sorption of PAR–metal complexes on activated carbon as a rapid preconcentration method for the determination of Cu, Co, Cd, Cr, Ni, Pb and V in ground water

A simple, rapid and field-oriented preconcentration method is described for the determination of Cu, Co, Cd, Cr, Ni, Pb and V in ground water samples by flame AAS. The method is based on sorption of trace elements as metal-pyridyl azo resorcinol (M-PAR) complexes on activated carbon (AC) at pH 5.5±0.5. The effects of various parameters for quantitative sorption of M-PAR chelates on AC are discussed. The trace elements are desorbed from AC simply by treating AC with 1.6 M nitric acid, thus avoiding the tedious and time consuming operation of ashing AC. An enrichment factor of 200 or greater is easily achievable. The trace elements could be determined down to 1 ppb (V at 5 ppb) with ±15% relative error. The RSD of the method is ±15% at the practical determination limit of 1 ppb with an enrichment factor of 200. The major advantage of the method is the possibility of performing the preconcentration at the sampling site and hence a small preconcentrated volume could be sent for instrumental analysis, thus preventing sorption on a container during storage. The method has been applied to numerous ground water samples for the determination of these trace analytes at ppb levels in connection with the hydrogeochemical exploration for uranium.     

石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

试样经灼烧、王水(1 1)分解后,置于10%±的王水介质中经泡塑富集,高温灰化,小体积王水浸取后,以N i作为A u的稳定改进剂,用石墨炉原子吸收法测定A u。本方法检出限为0.18ng/mL,相对标准偏差为3.98%~6.12%。适用于地质、化探样品中痕量金的测定。     

多向观测电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物中常量和微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物样品中Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、P、Ba、Be、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti、V、W、Zn等23个常量和微量元素。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式(轴向、径向、轴向衰减、径向衰减),结合多元光谱拟合技术校正光谱干扰,改善方法的检出限及精密度。结果表明,方法的回收率为94.0%~103.4%,精密度(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本相符。     

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中的痕量银

银是高纯铟的常检痕量元素,由于银含量低,一般的分析方法难以达到期望的检出限。本研究样品用硝酸溶解,强酸性阳离子交换树脂分离,试液蒸发浓缩后用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量银。通过溶样方法、离子交换分离条件和仪器测定条件实验,结果表明,以0.7 mol/L硝酸作为淋洗液进行分离,样品中痕量砷、铝、铁、锡及大量的铟可被分离除去;铜、镉、镁、镍、锌、铅、硅和铊不能与银分离,但对测定无影响。方法线性范围为0～50 pg,相对标准偏差(RSD,n=8)小于10%,银的检出限为0.3 pg,测定下限为0.8ng/g,比文献方法的0.02～1μg/g中最低者低2个数量级,加标回收率为93.3%～110.0%。本方法由于分离了基体铟,避免了铟对银测定的影响,兼之将试液浓缩,有效地降低了检出限,且测定时无需使用基体改进剂,成本低,灵敏度较高,适合于高纯铟中痕量银的分析。     

沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硝酸银中痕量杂质元素

高纯硝酸银中痕量杂质元素的存在会影响其性能和质量,为提高现代测试技术分析痕量杂质元素的准确度,需要解决的首要问题是通过加入沉淀剂或还原剂将银除去,克服基体元素的基体效应。本文提出采用10 mL 10 g/L柠檬酸-5 g/L乙醇酸作络合保护剂,12 mL 100 g/L氯化铵作沉淀剂,建立了沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱同时测定高纯硝酸银中15种痕量杂质元素的分析方法。探讨了络合剂和沉淀剂浓度及用量、质谱干扰及同位素选择、非质谱干扰及内标选择、实验空白值等因素对测定结果的影响。在最佳的实验条件下,Cu、Pb、Ni、Mn、Au、Pd、Pt、Rh、Ru、Ir元素在0~100 ng/mL,Fe、Hg、Bi、Cr、Sn元素在0~250ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。方法检出限(3σ)为0.005~0.062 ng/g,方法精密度(RSD,n=11)为0.6%~2.6%,加标回收率为94.1%~103.1%。与现行的分析方法相比,本方法采用的络合剂和沉淀剂能将基体元素与杂质元素完全分离而不影响测定结果;实验流程简单快速,检出限低,准确度和精密度均满足了实际样品的分析要求。     

地表水和地下水水质分析前处理问题探讨

运用石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法对0.45μm滤膜过滤前后的地表水和地下水溶液中的微量元素铁、锰、锌、铅、铜、镍、铬和镉进行了定量分析。结果发现,由于微生物的存在及其对水中微量元素的吸附作用,经过滤的酸化水直接测定结果比其经消解处理的测定结果偏低。建议在水质分析前,对样品进行低温消解前处理。     

用X射线荧光光谱法测定Cl、S等31个元素

采用硼酸镶边垫底的粉末样品压片制样,用ARL ADVANT′XP＋型X射线荧光光谱仪对土壤和水系沉积物样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl等31个组分进行测定。重点研究了Cl和S等元素的测定条件、痕量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普敦散射作内标校正基体效应。经标准物质校验,结果与标准值吻合。方法的检出限、精密度和准确度能满足多目标地球化学调查样品的分析要求。