油页岩灰渣制备人造大理石及其性能

利用油页岩灰渣、不饱和聚酯树脂为主要原料,辅助加入固化剂和促进剂,室温固化合成一种新型人造大理石装饰材料。运用实验系统研究原料配比、固化剂和促进剂用量、固化时间、树脂类型与填料粒度等因素对材料性能的影响,并确定了大理石制备的最佳配方。基层最佳配方（质量分数）：不饱和树脂1号为20%～27%、引发剂0.5%～2.25%、促进剂0.5%～1.5%、油页岩灰渣50%～70%、碳酸钙粉5%～20%;表层最佳配方（质量分数）：不饱和树脂1号为25%～30%、引发剂0.5%～2.0%、促进剂0.5%～2.0%、氢氧化铝40%～50%、碳酸钙粉20%～30%。采用该方法制备的人造大理石外形平整美观,压缩强度为79 MPa,弯曲强度为7.4 MPa,放射性比活度I_Ra和I_r分别为0.67、0.45,质量符合国家标准。     

及粗铂矿的发现及其意义

对1998年7月发现的辽宁岫岩县苏子沟镇罗圈里直径1.8　km的撞击坑构造作了一系列地质、地球化学测试工作。从坑内出露的基岩（下元古界辽河群里尔峪组变质砂岩）与充填碎屑物质界面上取样，经XRD定性分析显示有自然铂、锇铱矿、自然铑、自然铱的存在。进一步对这一类样品作等离子质谱分析（ICP-MS），则发现有PGE异常。特别是Pt，Pd，Ru甚至高于原始地幔的丰度值。进一步淘选坑里重砂样品则发现数颗粗铂矿物。已作电子探针分析表明PGE质量分数Pt为85.30%～98.68%,Pd为0.45%～0.87%,Rh为0.56%～0.74%,Os为0.66%～1.31%,Ir为1.72%～2.43%,Ru为0.16%～0.31%,此外Ni为0.00%～0.50%,Fe为4.98%～5.42%。笔者认为这种PGE元素异常和粗铂矿的发现是陨石及其撞击作用的重要依据之一。     

柴达木盆地北缘锡铁山铅锌矿区辉长岩锆石U--Pb年代、岩石地球化学和Hf同位素特征

为确定锡铁山矿区辉长岩的形成时代、原岩性质和岩石成因,笔者对其进行锆石U-Pb年代学、岩石地球化学及Hf同位素的研究。结果表明:辉长岩LA-ICP-MS锆石U-Pb年龄为(514.7±1.1)Ma,属于中寒武世;岩石中SiO_2含量为47.88%～49.87%,MgO为4.66%～5.21%,TiO_2为0.47%～0.51%,P_2O_5为0.04%～0.05%,K_2O为0.34%～0.56%,Na_2O为2.67%～3.24%,Mg~#为61.67～65.84,为高铝的钙碱性系列岩石;具有略右倾的稀土配分曲线模式,显示明显的正Eu异常(δEu=1.74～1.92);岩石的锆石Hf同位素ε_(Hf)(t)为4.1～7.67,单阶段模式年龄(T_(DM1))为950～812 Ma,表明岩浆源区为亏损地幔。岩石富集大离子亲石元素K、Ba、Sr和不相容元素U,亏损高场强元素Nb、Zr和P和Ti,显示为典型的岛弧岩浆岩特征。综合研究认为,锡铁山辉长岩形成在柴达木洋向北俯冲于祁连山地块之下的岛弧环境,进一步证实柴北缘在中寒武世发生了洋壳俯冲作用。     

原子荧光光谱法测定铜矿中的锑、砷、铋的含量

采用了主量元素匹配法来消除基体干扰,并对反应体系的酸度、还原剂浓度等条件进行了优化。砷、锑、铋的浓度在1～200μg·L~(-1)范围内与荧光强度成线性关系。方法回收率为92%～101%,相对标准偏差为2．7%～5．5%。     

安徽铜山矿区花岗闪长斑岩矿物化学 特征及成因探讨

由于前人对与安徽铜山铜矿床成矿关系密切的花岗闪长斑岩的矿物化学成分变异机制研究较为欠缺,本文对其进行了详细的矿物化学分析,并结合前人获得的岩石化学资料进行了研究,结果表明,岩体中黑云母具有富MgO(13.13%～17.19%)、FeOT(15.33%～17.42%),贫Al2O3(13.27%～13.74%)、高TiO2(3.11%～4.66%)的特点,其MF值为0.57～0.66,Fe/(Fe+Mg)值为0.48～0.57,主要为金云母;角闪石具有高FeOT(13.50%～15.33%)和Al2 O3(6.26%～13.74%)、低SiO2(36.21%～46.91%)的特点,主要为镁质角闪石;辉石中的Al2 O3的含量变化较大(0.17%～1.08%),Na2 O含量普遍较低。黑云母、角闪石和辉石特征表明,铜山花岗闪长斑岩的母岩浆属于亚碱性系列的壳幔混染型岩浆,它们形成于造山作用晚期,并有向非造山环境过渡的趋势。利用黑云母-角闪石温压计得出成岩温度为750～900℃,成岩压力为3.2×108～4×108Pa,相应的成岩深度约为10.56～13.2 km;利用黑云母Fe3+-Fe2+-Mg三元图解,显示了相对较高的氧逸度;另外,相比于长江中下游其它侵入岩,铜山花岗闪长斑岩具有成岩深度较深,氧逸度相对较低的特点。     

质谱法测定大气颗粒物中多环芳烃的内标选择和质量控制

以美国EPA TO-13A标准为基础,研究了气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中18种多环芳烃(PAHs)的分析方法,对内标的选择、数据稳定性进行了探讨,对替代物回收率进行统计分析。从内标物和目标化合物的响应衰减相关性、响应因子等确定了各化合物的内标物,BghiP、DBahA、IP、COR的内标物由EPA方法TO-13A中的d10-AC改为d10-PYL,并考查了7天内测试数据的稳定性和365件分析样中替代物回收率。该分析方法的仪器检出限为8～12 pg,目标化合物日常校准测定平均误差为-11.21%～12.12%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.12%～14.27%。替代物的回收率为64.35%～127.94%,平均回收率为76.95%～79.71%,相对标准偏差(RSD,n=365)为7.15%～9.66%。方法数据的稳定性有较大的提高,替代物的回收率等参数符合美国EPA要求,可用于批量或连续分析大气颗粒物中的18种PAHs。     

西藏改则比萨辉长岩地球化学特征及SHIRMP锆石U-Pb年龄地质意义

西藏改则比萨岩体岩石类型为辉长岩,通过野外地质调查及岩石化学、岩石地球化学测试,其主量元素组成SiO_2为46.65%～53.97%,K_2O为0.98%～1.84%,Na_2O为2.15%～3.17%, K_2O含量小于Na_2O,Al_2O_3为16.80%～17.77%,TiO_2为1.11%～1.27%, DI(分异指数)为24.83～43.55,说明岩浆分异作用较弱。岩石富集轻稀土,亏损重稀土,δEu具弱正异常。总体大离子亲石元素Sr、Rb、K富集,高场强元素Nb、Ta、Ti、P、Yb亏损。应用SHRIMP锆石U-Pb测年法,获得比萨辉长岩年龄为(120.56±0.74)Ma。     

内蒙古迪彦庙蛇绿岩带早石炭世闪长岩成因与古亚洲洋洋内俯冲作用

由于缺少对SSZ型蛇绿岩和洋内弧火成岩的系统研究,制约了古亚洲洋东段古生代洋内俯冲过程的进一步认识。本文报道了内蒙古迪彦庙SSZ型蛇绿岩带北部新发现的巴嘎哈尔早石炭世闪长岩。LA-ICP-MS锆石U-Pb定年显示,巴嘎哈尔闪长岩的侵位年龄为324.2±1.8 Ma,其形成时代为早石炭世末期。巴嘎哈尔闪长岩SiO₂含量为57.71%～61.24%;高铝(Al₂O₃含量为15.58%～16.68%);具有相对富钠(Na₂O含量为3.29%～4.15%)、低钾(K₂O含量为1.05%～1.69%)的特征,Na₂O/K₂O比值为2.18～3.95;MgO含量较高(3.30%～4.23%),Mg^#为47.20～51.82;贫TiO₂(0.65%～0.76%)和P₂O₅(0.14%～0.15%);稀土元素总量(ΣREE为85.19×10^-6     

河南省新安县云梦山陶粒泥岩矿床特征及开发前景

对河南省新安县云梦山泥岩矿床进行了勘查研究,查明了矿区的构造和地层、泥岩矿床的矿石储量和赋存状况,并运用化学分析、岩矿鉴定、焙烧试验和可塑性试验等方法,对矿石的物化特征及工艺性能进行了研究,得出矿区泥岩的储量约为1.73亿t,矿床可利用量约为1.21亿t;矿石化学成分中w(SiO2)为51.04%～69.80%,w(Al2O3)为11.72%～19.92%;w(Fe2O3)为5.02%～11.20%,溶剂成分w(CaO MgO K2O Na2O)为4.73%～12.15%;矿石中黏土矿物占50%～70%,以高岭石为主,蒙脱石次之,伊利石最少;矿石膨胀系数为1.85～2.20,可塑性指数为13.5～16.9;陶粒的堆积密度为365～471 kg/m3.综合研究显示,云梦山泥岩具有陶粒原料的主要特征,矿石加工适合采用干法和半干法相结合的加工工艺,矿石质量较好,矿床规模巨大,具有广阔的开发前景.     

龙门山地区天井山组灰岩特征及综合利用

川西北龙门山地区三叠系天井山组灰岩分布广泛,为传统优质水泥和饰面用材料,其利用方式较为单一,资源利用效率有待提高。通过研究天井山组灰岩的地质特征及物理力学性质,探讨了各类用途的可行性。区内灰岩w(CaO)为51.78%～55.20%,密度为2.51～2.73g/cm~3,硬度为3°,天然吸水率为0.2%～0.8%,抗压强度为27.51MPa～82.4MPa,抗折强度为14.5 MPa～30.68 MPa,坚固性在2%～3%之间,压碎指标值在8.6%～9.6%之间,耐磨度为28/cm~2～64/cm~2,天然放射性比活度内照射指数(IRa)为0.03～0.34,外照射指数(Ir)为0.02～0.19,可广泛运用于石材、溶剂、水泥等各个领域。总结了天井山组灰岩的利用模式:饰面石材→溶剂、制碱、电石灰→重钙粉→水泥→米黄色马赛克、人造大理石板材。以期为灰岩矿产的综合利用和绿色矿山建设提供参考和依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中铜铁钙镁

样品经灼烧灰化后,用盐酸、硝酸溶解残渣,在稀王水介质中用电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中的铜、铁、钙和镁。试验了烘样温度、灼烧坩埚的材质、温度和时间、测定介质及共存元素干扰等因素的影响。结果表明,载金炭的烘样温度宜选择150℃,石英材质的坩埚耐侵蚀性高于瓷坩埚,且空白值低、结果稳定,载金炭中共存元素不干扰铜、铁、钙和镁的测定。该方法用于样品的分析,相对标准偏差(RSD)为0.78%～2.69%,加标回收率为97.1%～104.5%,各元素的测定值与火焰原子吸收光谱法的结果基本一致。方法简便,实用性强。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中铜铅锌钴镍等元素方法确认

文章在修订GB/T 14353—1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》研究工作中,建立了电感耦合等离子体发射光谱同时测定铜铅锌矿石中铜铅锌钴镍等元素的标准分析方法。通过控制试样量和制备试样溶液的体积,可实现主量元素铜、铅、锌与次量元素钴、镍的同时测定。测定范围为铜0.002%~8.5%,铅0.01%~5%,锌0.005%~3%,钴0.001 5%~0.5%,镍0.003%~0.5%。按照相关国家标准对测量方法与结果的准确度进行8个实验室协同参加的准确度试验,统计参数结果表明在限定水平范围内方法偏倚不显著;利用方法重复性限参数,计算可能产生的最大相对偏差。分析方法精密度满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。     

非水滴定法连续测定铀矿地质样品中的无机碳和有机碳

研究了非水滴定法连续测定铀矿地质样品中的无机碳和有机碳的新方法,建立了优化的测定体系。无机碳回收率为99．4％～100．1％,有机碳的回收率为98．54％～103．1％,该法应用于生产,简便快速,准确可靠,结果令人满意。     

超高效液相色谱法直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺

建立了超高效液相色谱直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺的分析方法。取900μL水样与100μL乙腈混匀,用微孔滤膜(0.2μm,有机系)过滤。采用1.7μm小颗粒填料的BEH phenyl柱,以乙腈/醋酸铵溶液为流动相,硝基苯和苯胺分别用紫外和荧光检测器检测,分析时间仅1.1 min。硝基苯和苯胺的线性范围分别是0.485～4850μg/L和0.495～1978μg/L,方法检出限分别是0.194μg/L和0.099μg/L,相关系数均在0.995以上。硝基苯9.70μg/L、194μg/L、1940μg/L三个浓度水平回收率在98.3%～101%,相对标准偏差在1.11%～2.03%。苯胺9.89μg/L、198μg/L、1978μg/L三个浓度水平回收率在98.6%～104%,相对标准偏差在0.75%～5.85%。与传统液相分析方法相比,本方法线性范围更宽,灵敏度更高;直接进样简化了前处理环节,减少采样体积和有机试剂的使用;分析效率高,适用于地下水、地表水等多种水质样品中痕量到常量范围的硝基苯和苯胺快速测定。     

泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中超痕量金铂钯

样品采用王水溶解,二氯化锡还原,泡沫塑料富集,用Re作内标,电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中超痕量金、铂、钯。在盐酸-二氯化锡体系中,盐酸酸度为15%,二氯化锡浓度为45 g/L,吸附时间30 min时吸附效果明显,吸附温度为25℃时吸附率相对稳定。方法检出限Au为0.21 ng/g,Pt为0.18 ng/g,Pd为0.16ng/g,方法加标回收率Au为91.3%~97.8%,Pt为92.0%~96.7%,Pd为96.0%~101.6%。该方法用于测定国家一级标准物质,线性范围宽、重现性好,结果准确可靠,样品处理简便、快速。     

硫脲络合-火焰原子吸收光谱法同时测定银精矿中的铜和银

在高氯酸-硫脲介质中用原子吸收光谱法同时测定地质及选冶样品中银和铜已有文献报道;但在王水-硫脲介质中存在铜对银的测定干扰.本文采用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸四酸溶矿,王水提取、硫脲络合,用火焰原子吸收光谱法对银精矿中铜、银进行连续测定.通过筛选不同的样品消解方法,试验了硫脲介质浓度的影响,对共存元素的干扰进行消除.结果表明:四酸溶矿效果最好;通过加入过量的硫脲并控制其浓度在20 g/L以内,使溶液中银的白色沉淀与硫脲生成可溶的Ag[SC(NH2)2]3+配离子,消除了铜对银测定的干扰.该方法用于样品分析,相对标准偏差RSD(n =6)铜为1.20％～2.11％,银为0.61％ ～1.18％;加标回收率铜为96.5％ ～ 107.0％,银为97.3％ ～ 104.7％.测定值与碘量法、火试金法结果相符.本法具有简单、实用、成本低等优点,可满足银精矿选矿工艺生产的需要.     

地下水中有机氯农药测量方法准确度的平衡均匀水平试验

采用5个浓度水平样品通过7家实验室进行协同评定试验,验证了地下水中六氯苯、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT有机氯农药分析方法的稳定性与准确性。测量结果经一致性和离群值检验表明,地下水中9种有机氯农药组分在3.00～56.5 ng/L浓度水平范围内,重复性标准差为0.50～0.77 ng/L,再现性标准差为1.92～3.03 ng/L,单个样品中的2,4,5,6-四氯间二甲苯和二丁基氯菌酸酯替代物质量监控指标回收率分别为58.8%～99.5%和79.2%～117%。检测方法准确、可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨矿精矿和中矿中的锰

样品采用过氧化钠熔融,酒石酸络合提取,电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨精矿和中矿中的锰含量,碱熔络合体系避免了酸处理样品时大量钨酸沉淀的生成,解决了钨酸沉淀导致的溶矿不完全和夹杂、吸附待测元素的问题。在优化的工作条件下,方法检出限为0.019μg/mL,精密度(RSD,n=11)为0.92%～1.50%,并且具有较高的回收率(97.5%～104.0%),单次测定结果与协同定值结果的偏差小于国家标准GB/T 6150.14—2008硫酸亚铁铵法实验室间允许差。方法简便快速,无明显基体干扰,满足了国家标准黑钨精矿中锰的检测要求,可用于高、中品位钨矿石样品中低含量锰的准确测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中磷

采用硝酸、硫酸、氢氟酸在高压密封微波消解体系中完全消解褐煤、烟煤和无烟煤样品,消解温度为180℃以上,以178.283 nm作为磷的分析谱线,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤样中磷的含量。通过扣除背景的方法消除了基体干扰和光谱干扰,Si、Fe、Ca、Al、Mg对磷的检测无显著影响。磷浓度在0～10 mg/L范围内与等离子体发射强度呈良好的线性关系,方法检出限为0.09 mg/L,回收率为94.5%～101.2%,精密度(RSD,n=12)为1.89%～5.21%。方法用于分析标准物质,测定值与标准值一致。     

松辽盆地梨树断陷页岩气资源潜力评价

松辽盆地梨树断陷纵向上发育白垩系沙河子组和营城组两套主力泥页岩烃源岩层系,其沉积环境有利、厚度大、分布广。沙河子组以Ⅱ段页岩气地质条件最好,其w(TOC)分布范围为0.11%~8.20%(平均值1.45%);营城组发育两段优质泥页岩,Ⅰ段w(TOC)为0.26%~12.01%(平均值1.96%),Ⅱ段w(TOC)为0.06%~5.03%(平均值1.06%)。有机质类型以Ⅱ₁-Ⅲ型为主,含少量I型。沙河子组R_o普遍较高,断陷西部基本进入过成熟阶段,缓坡带处于成熟-高成熟阶段。营城组R_o变化范围较大,小城子、孤家子和十屋地区R_o达到2.00%以上。两套泥页岩脆性矿物体积分数为32.10%~62.90%,具有较好的储集性能。断陷内有多口探井在沙河子组和营城组的厚层泥页岩段钻遇高气测显示。营城组I段泥页岩含气量为0.62~3.09 m³/t。采用概率法初步预测出沙河子组和营城组页岩气资源量为6 645.34× 10⁸ m³。秦家屯地区和苏家屯次洼为页岩气勘探的有利目标区,桑树台深洼带为较有利目标区。