多氯联苯的环境特性及分析测试进展

由于多氯联苯(PCBs)在环境样品中残留浓度低,基质复杂干扰多,必须对环境样品进行预处理,并且结合先进的分析测试方法进行分析。文章综述了PCBs的性质及其主要来源;近年来分析PCBs的前处理方法,主要包括加速溶剂萃取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取等提取方法和固相萃取小柱、凝胶渗透色谱等净化方法;目前气相色谱和气相色谱-质谱联用技术发展以及一些新技术在分析PCBs方面的应用,包括全二维气相色谱法、快速气相色谱法、气相色谱-离子肼串联质谱法、高分辨气相色谱-高分辨质谱法等。总结了国内外PCBs的研究现状。     

环境样品中氨基糖分析检测方法的研究进展

氨基糖作为环境中重要的生源有机质,其含量和组成信息能够反映有机质来源和微生物对有机质的贡献。国内外针对环境中氨基糖的分析测定开展了大量的研究,但系统地评述其分析方法及最新进展的工作仍然较少。从前处理方法和检测技术等方面,系统归纳了气相色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法3类常用的氨基糖分析方法的优缺点和适用条件。在前处理方面,气相色谱法前处理过程较为繁琐且需衍生化处理,而高效液相色谱法前处理相对简单且更易实现自动化;在仪器检测方面,气相色谱法能同时检测环境中4种主要的氨基糖(氨基葡萄糖、氨基半乳糖、氨基甘露糖和胞壁酸),并且比高效液相色谱法稳定,而红外光谱法虽具有结构定性方面的优势,但其灵敏度较低。总之,尚未有一种分析方法既能保证氨基糖的灵敏分析又能兼顾实验效率,因此在分析环境样品中氨基糖时应根据样品形态和检测要求合理选择分析方法。在检测分析方面,今后可以在分析方法的经济性、兼容互补性以及在线自动化等方面着力开展工作,为更深入地开展环境中氨基糖生物地球化学过程的研究提供技术支持。     

水环境中苯系污染物的分析研究进展

苯系污染物(苯、甲苯、乙苯和二甲苯)是环境中重点优先监测的致癌污染物。文章介绍了近年来国内外在水环境中苯系污染物的分析研究进展,内容主要包括:胶束电动毛细管色谱法(MECC)、吹扫捕集-气相色谱法(PT-GC)、吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法(PT-GC-MS)、顶空固相微萃取(HS-SPME)-便携式微火焰离子化(portable GC-μFID)等联测分析技术与方法。     

色谱法在稀土元素分离分析研究中的应用进展

稀土作为一种重要的不可再生资源,在各行业的应用正逐渐被人们所重视。色谱技术以其快速、高效、自动化程度高等优势已成为稀土元素分离分析的主要方法。文章总结了纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、超临界色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等色谱法在稀土元素分离分析中的应用及研究概况。其中,纸色谱法因展开时间过长,分离效果不理想已很少应用;薄层色谱法因其操作方便、设备简单、显色容易等优点,可用于稀土元素分离分析的初步检测;气相色谱法由于对样品热稳定性的限制,以及因常用的β-二酮类稀土螯合物配体存在分辨率差和吸附等问题也很少应用;超临界色谱法在分离稀土元素络合物中分离效果较好,但是仪器难以普及,限制了技术的发展;高效液相色谱法因分离效率高、重复性好、自动化操作等优点已成为目前稀土元素分离分析的主要方法;毛细管电泳法具有高效、样品及试剂用量少、操作模式灵活等优点,在稀土元素分离分析方面更具有广阔的发展空间。     

环境中典型植物生长调节剂分析测试技术研究进展

近年来,植物生长调节剂被广泛应用于农业领域,主要有加速或延缓种子萌发、打破植物休眠、刺激或减少芽伸长、诱导开花结果以及影响衰老过程等功效,对植物的生长有着重要作用。但是,由于其施用量不断增加,导致植物生长调节剂在环境介质中被多次检出,且经过一系列环境行为产生的中间产物可能具有更强的毒性,严重威胁环境安全乃至人体健康。通过总结植物生长调节剂分析测试相关国内外研究文献发现,果蔬、肥料和土壤等固态基质样品的前处理多采用固相萃取方法,而水体、食用油和营养液等液态基质样品的前处理则多以液液萃取方法为主。同时,大多数植物生长调节剂的辛醇水分配系数在0～4之间,具有极强的亲水性,而高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)具有较低检出限和较高准确度等优点,使其成为目前使用最多的植物生长调节剂分析测试技术。其次,部分植物生长调节剂沸点低、易挥发,也可以采用气相色谱法或气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行检测。几种常用分析测试技术检出限的大小顺序大致为：气相色谱法>液相色谱法>色谱-质谱联用法,其中,色谱-质谱联用法的仪器检出限可低至10^-5mg/kg。但是,由...     

气相色谱-质谱在地下水检测过程中的重要性

采用气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法对地下水样品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT、六氯苯、苯并(a)芘等组分进行测定时,通过气相色谱-质谱在测量复杂基体待测样品组分中的识别作用、在高浓度待测样品组分检测中的确认作用以及对样品检测结果假阳性现象的判断作用等内容,论证了气相色谱-质谱技术在测定复杂基体或高浓度地下水样品过程中的重要性,确保了地下水调查项目测量数据准确可靠。     

液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。     

水体中挥发酚测定中的流动注射分光光度法研究进展

挥发酚是水体中的重要污染物,对生态环境和人体健康有着严重的危害,美国环保署已将11种酚类化合物列入环境优先污染物之中。文章概括了挥发酚的气相色谱法、蒸馏后溴化容量法、重量法、薄层色谱法、液相色谱法、光度法等检测方法的特点,重点介绍了流动注射分光光度法在挥发酚测定中的原理及在水质分析中的应用,讨论了该法的影响因素,包括缓冲溶液pH、氧化剂、空气峰以及实际水样的影响,并对这一领域的发展趋势进行了展望。引用文献54篇。     

以苯类化合物表征固相微萃取纤维头的萃取特性

以水中5种微量苯类化合物为对象，考察了固相微萃取器的聚二甲基硅氧烷纤维头萃取条件以及对水中非极性有机物的吸附萃取特性，并将固相微萃取-气相色谱法与顶空-气相色谱法和液液萃取-气相色谱法相比较，固相微萃取-气相色谱法分析水中5种苯类化合物，样品量为10mL时，方法的检出限为0．01～0．02μg／L，低于其它两种方法，测定水中低含量有机污染物有一定优势。     

巯基棉富集—大口径毛细管气相色谱法测定水样中痕量烷基汞

介绍了巯基棉富集-大口径毛细管柱气相色谱法测定环境水中痕量烷基汞的分析方法,并与玻璃填充柱色谱分离烷基汞进行了对比。取1000ml环境水样时,本法的检出限为:甲基汞(MMC)0.5pg;乙基汞(EMC)0.7pg。     

Residues of toxaphene in finfish and shellfish from Terry and Dupree Creeks, Georgia, U.S.A.

To better characterize human health risks associated with potentially contaminated seafood, 56 composite samples of edible tissue of several finfish and shellfish species were analyzed for residues of toxaphene using gas chromatography with electron capture and negative ion mass spectrometric detection (GC-ECD and GC-ECNI-MS). Toxaphene in these samples, collected in 1997 near a former toxaphene plant in Brunswick, Georgia, were previously reported as non-detectable using non-selective techniques. Estimated total toxaphene concentrations (ΣTOX) ranged from less than 0.01 to 26 μ g⁻¹ on a wet tissue basis. Smaller, bottom dwelling finfish such as croaker, mullet, and spot exhibited the highest ΣTOX (0.76–26 μg g⁻¹), larger predatory fish including seatrout contained intermediate levels (0.08–4.4 μg g⁻¹), and shellfish (blue crab and shrimp) contained the lowest levels (<0.01 to 0.27 μg g⁻¹). For a given species, samples from the site furthest from the toxaphene plant had lower ΣTOX than samples from the other 3 sites. On a congener specific basis, levels ranged from <0.0025 to 3.5 μg g⁻¹. Congener distributions were, in general, dominated by 2-exo, 3-endo, 6-exo,8,9,10-hexachlorobornane (Hx-Sed) and 2-endo,3-exo,5-endo,6-exo,8,9,10-heptachlorobornane (Hp-Sed), breakdown products of Cl₈−Cl₁₀ toxaphene homologs. Other prominent congeners confirmed by GC-ECNI-MS included Parlar numbers 26, 40/41, 42, 44, 50, 62, and 63, as well as several unidentified Cl₆−Cl₉ homologs. Minor differences in congener distribution among species and sampling locations suggested that exposure regimes and/or intrinsic biotransformation capabilities were not uniform. These results indicate that toxaphene residues were detectable in all species surveyed and at concentrations higher than estimated previously.     

Residues of toxaphene decrease in estuarine fish after removal of contaminated sediments

To determine if toxaphene residues in edible fish tissue decreased after removal of contaminated sediments from an estuarine site in 1999, 51 composite samples representing six finfish species were collected in 2001 and analyzed using gas chromatography with electron capture and negative ion mass spectrometric detection. The grand mean total toxaphene residue concentration on a wet weight basis (ΣTOX_wet) was 1,400 ± 3,500 ng g⁻¹ (range: < 18 to 18,000 ng g⁻¹) and was positively correlated with extractable lipid. On a lipid basis, the mean ΣTOX_lip was 26 ± 33 μg g¹, which decreased with increasing distance from the study site. Although benthically-oriented species, such as spot (Leiostomus xanthurus) and striped mullet (Mugil cephalus), exhibited higher mean ΣTOX_wet than those of higher trophic level fish, mean ΣTOX_lip were not significantly different among species. The grand mean ΣTOX for 2001 was 3.8 (wet) and 2.6 (lipid) times less than corresponding preremedial action (1997) concentrations, suggesting that bioavailable toxaphene residues in this system have been reduced. Forage species, such as croaker (Micropogonias undulatus), mullet, and spot, preferentially accumulate toxaphene residues in this system and may serve as vectors of organochlorine contaminants in the estuarine and coastal ocean food web.     

光引发剂残留分析研究进展

光引发剂残留分析起步较晚,由于残留水平低,在分析中更多地使用了较新的高灵敏度分析技术。文章对光引发剂Benzophenone、ITX、Irgacure 184、Irgacure 907、Irgacure 369、TPO和EHA的定义、种类、来源和危害进行了介绍;总结了目前光引发剂残留分析几类检测方法,包括气相色谱-质谱联用、薄层色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等,由于气相色谱使用范围的限制,液相色谱-质谱在光引发剂分析中应用越来越广泛。比较了常用的样品前处理手段的优缺点,如液-液萃取、加速溶剂萃取、固相萃取等。相对于其他方法,固相萃取更为成熟,普适性更强,便于实现大批量光引发剂中多残留分析。光引发剂的多残留分析甚至与其他农药、兽药残留同时分析是未来发展的方向。     

短程选择离子扫描气相色谱-质谱法检测水中15种半挥发性有机物

通过优化色谱分离条件,改进质谱扫描方式,建立了气相色谱-质谱快速测定水中15种半挥发性有机物的方法。采用多梯度升温,缩短了色谱运行时间,可在17 min内完成检测;采用短程选择离子扫描方式,提高了方法的灵敏度,获得了较低的检出限和较高的回收率。方法检出限均低于1.0 ng/L,回收率为78.0%~103.0%。     

环境有机污染物检测技术及其应用

随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑.环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分.本文简述了地质行业环境有机污染物检测技术的发展和现状;介绍了环境有机样品的采集与保存方法;从分析原理、基本结构、应用范围、存在的问题等方...     

气态烃快速探测系统在海洋油气勘探中的应用

气态烃快速探测系统以高灵敏度化学传感器为技术突破，与其配套装置可实现海洋烃类快速探测与现场处理一体化；可实现对不同层次，不同尺度、不同精度数据的综合解释和烃类异常的现场圈定。研制出的化学传感器及其配套装置具有：高灵敏度、高稳定性、小型轻便、低功耗、易操作、能适应恶劣海况条件，同时测定痕量气态烃和多种参数的特点。这种基于化学传感器原理的便携式高灵敏度气态烃现场测定系统，可以现场快速测定样品中的超微量甲烷、乙烷、丙烷及氢气的组分含量，并通过引入气体色谱柱和信号保真处理，使整个系统具有较好的选择性，从而实现了混合气体的高灵敏度快速分析。     

高压气相色谱法快速测定痕量长链烯酮

建立了高压气相色谱快速分析痕量长链烯酮的分析方法。选用快速分离色谱柱,对进样口压力、柱温箱程序升温速率进行优化,选择最佳的分析条件,使被测组分C37:2、C37:3和C37:4长链烯酮达到基线分离,仪器分析周期减少至40 min。方法精密度(RSD,n=13)各长链烯酮均小于4%,检出限为10 ng/mL。     

地下水中12项半挥发性有机污染物测定的质量控制

以正己烷液-液萃取、气相色谱(电子捕获检测器)和高效液相色谱(紫外、荧光检测器)检测地下水调查样品中12项半挥发性有机污染物组分的分析为例,从水样的储存、气相色谱进样口活性评定、试剂空白检查、萃取过程中乳化现象的消除等方面总结出一些经验。参照美国EPA方法中QA/QC的经验,建立了全国地下水调查样品中半挥发性有机污染物分析过程的质量控制流程程序,通过引用质量控制图直观评价批量样品分析的满意度,实现了分析流程的受控状态。     

Progress on Analytical Methods of Amino Sugars in Environmental Samples

As a kind of important biogenic organic matter, amino sugars can effectively provide insights for the source of organic matters and the contribution of bacterial organic matters based on their concentrations and compositions in the environment. A large number of studies on the analysis of amino sugars have been conducted for environmental samples throughout the world. However, comprehensive and systematic reviews of new progress on the analytical method are still rare. From the aspects of pretreatment methods and detection techniques, the advantages and disadvantages and applicable conditions of three common methods (eg. gas chromatography, high performance liquid chromatography and infrared spectroscopy) were systematically summarized. In terms of pretreatment, the process of the gas chromatography is cumbersome and requires derivatization, while the pretreatment of high performance liquid chromatography is relatively simple and easier to automate. In respect of instrument detection, the gas chromatography can detect four amino sugars (glucosamine, galactosamine, mannosamine and muramic acid) simultaneously and is more stable than the high performance liquid chromatography. In addition, the infrared spectroscopy method has the advantages of structural qualitative, however, its sensitivity is lower. There is no analytical method that can guarantee both sensitive analysis of amino sugars and experimental efficiency. Therefore, the analytical method should be reasonably selected according to the form of the sample and the requirements in the analysis of amino sugars. Further work should focus on economy, compatibility and online automation of analytical methods, so as to provide technical support for the research on biogeochemical processes of amino sugars in the environment.