离子色谱法检测二次精盐水中的痕量铵

建立了利用分离-抑制型电导检测离子色谱法测定30%二次精盐水中痕量铵的方法。以高容量IonPac CS16阳离子交换分离柱分离,甲烷磺酸淋洗液一步梯度洗脱,抑制型电导检测。对铵离子检测方法的线性范围为5~100μg/L,相关系数为0.9995,铵的检出限(S/N=3)为1.9μg/L。方法成功用于二次精盐水中痕量铵的检测。对样品进行加标回收试验,回收率为88%~107%。样品只需简单稀释、过滤后即可直接进样分析。方法操作简单、选择性好、灵敏度高。     

利用AutoPrep技术抑制型电导离子色谱法检测土壤中碘

利用AutoPrep自动样品前处理技术，对土壤燃烧吸收液进行在线预浓缩，抑制型电导进行检测，建立了一种全新思路的检测土壤样品中碘的方法。选择亲水性非常强的氢氧化物选择性IonPac AS16阴离子交换色谱柱，淋洗液发生装置在线产生KOH进行等梯度淋洗，抑制型电导检测。结果表明，对于土壤燃烧吸收液中碘离子的测定，方法检出限（S／N=3）可达1．2μg/L，线性相关系数为0．9998，方法精密度（RSD，n=7）为1．161％～4．566％，回收率在90．6％～100．8％。采用AutoPrep电导检测和脉冲安培检测离子色谱法测定不同土壤样品中的碘，两种方法的检测结果基本一致。方法在提供了稳定的系统空白的同时，还具备自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本低廉和对环境友好等多方面特点，适合于大批量土壤普查中碘的分析。     

谱睿在线除氯技术检测高氯水样中的阴离子

采用戴安公司谱睿(Pre)在线样品前处理技术,使用高容量在线Ag柱和Na柱,开发出了一种柱前去除高氯基体中氯离子的在线分析方法。操作简便,且适用样品范围广;不更换Ag柱可耐受10 g/L NaCl基体,25μL连续进样400针,氯离子去除效率可保持在99%以上。系统选用高容量IonPac AS11-HC氢氧根体系阴离子交换色谱柱,在线淋洗液自动发生装置进行梯度淋洗,用抑制型电导检测。对食盐、分析纯氯化钠等不同基体进行检测,可实现样品在线除氯,并可检测其中不高于10μg/L的溴酸根、氯酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根等离子。不同离子校准曲线相关系数均在99.8%以上,加标回收率为80%~110%。该技术具有操作简单、可重复性强、方法新颖等特点,解决了以往高氯基体检测成本过高、适用范围有限、前处理操作复杂等问题。     

离子色谱法检测饮用水中的草甘膦

建立了离子色谱法直接测定饮用水中草甘膦的分析方法。水样加入抗坏血酸除去余氯,微孔滤膜过滤后直接进样测定。用IonPac AS11-HC阴离子交换柱为分析柱,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,流速为1.00mL/min,进样量100μL进行检测。方法的线性范围0~1.5 mg/L,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为95%~106%,相对标准偏差为5.08%~7.09%。方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠。     

利用谱睿(Pre)技术超大体积进样抑制型电导离子色谱法检测超纯水中ng/L级阴离子

利用谱睿(Pre)自动样品前处理技术,10 mL超大体积进样,对超纯水样品进行在线预浓缩,检测了电厂水中ng/L级的超痕量阴离子。选择的离子色谱条件为:高容量氢氧化物选择性IonPac AS18阴离子交换色谱柱,淋洗液发生装置在线产生氢氧化钾进行梯度淋洗,抑制型电导检测。该方法选用的自动在线水纯化装置CIRA可以将电导池流出的"废液"进行在线纯化,纯化后的高纯去离子水作为载体将十通阀上大定量环中的样品冲入到六通阀上的超低压浓缩柱上,最后运用阀切换技术实现进样。在提供稳定的系统空白的同时,该方法还具备自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本低廉等多方面特点。方法参数为:对于电厂水样品,常见阴离子的检出限(s/N=3)均低于2 ng/L,线性相关系数均大于0.999,方法精密度(RSD,n=10)为1.151%~3.347%。经中、日、韩、泰、美等多个实验室共同验证,该方法可靠实用,可以应用于火电厂和核电厂超纯水中阴离子的检测。     

高效阴离子交换色谱-紫外检测器联用测定海水中碘

建立了在碱性体系中采用高效阴离子交换色谱和紫外检测器联用测定海水中碘离子的分析方法。以63mmol／L NaOH为淋洗液，利用IonPac AS16型强亲水性阴离子交换分离柱．碘离子在8．3min洗脱，经抑制器后进入紫外检测器在波长226nm处检测。方法的检出限为0．05μg／L（进样量500μL，3倍信噪比），标准曲线的线性范围为1～2000μg／L（r=0．9995）。20μg／L碘离子标准溶液9次连续进样的相对标准偏差为1．85％。方法已成功地应用于海水中碘离子的测定，1μg／L碘离子的加标回收率为98％～105％。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子元器件中的卤素

采用氧瓶燃烧法对电子元器件样品进行燃烧,用碳酸钠作为吸收液进行吸收,离子色谱法分离测定微量卤素离子。选择的色谱条件为:IonPac AS22离子交换柱,碳酸盐等度淋洗,抑制型电导检测。对色谱方法进行了比较详尽的讨论,并给出了判断"假阳性"的一些推荐方法。选定的方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、价格便宜、对环境友好等特点,适合大规模推广使用。     

利用谱睿(Pre)在线样品前处理技术检测高碳酸盐基体中阴离子

利用戴安公司全新的谱睿(Pre)在线样品前处理技术,开发了一种柱前在线去除高碳酸盐基体中碳酸盐的方法,解决了以往高碳酸盐基体对其他阴离子测定的影响问题。利用该方法对钢铁洗涤液碳酸钠溶液、固体碳酸钠试剂、商品化碳酸钠淋洗液浓缩液等不同类型的样品分别进行了检测。选择的色谱条件为高容量氢氧化物选择性IonPac AS15阴离子交换色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH进行梯度淋洗,抑制电导检测。该方法在常规离子色谱基础上增加一个输液泵、一个六通阀和一个在线二氧化碳去除器(CRD),提出了不使用浓缩柱作为前处理设备与离子色谱主机之间的接口,而采用大定量环,选取合适的时间窗口这一先进理念。该方法可实现5000 mg/L碳酸盐溶液的在线去除,同时检测出浓度低于50μg/L的氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子等阴离子。采用外标法和外延法进行定量,标准曲线线性较好,标准加入回收率为92%~108%。方法具有操作简单、可重复性强、方法新颖等特点,并解决了碳酸根离子对其他阴离子的测定干扰这一离子色谱技术难题。     

电导检测器—单柱离子色谱法同时测定饮用水中几种微量阴离子

本文研究了单柱离子色谱法测定饮用水中微量阴离子的方法 ,样品经微孔滤膜过滤即可直接进样分析。淋洗液最佳浓度为 2 5mmol/L邻苯二甲酸氢钾溶液 ;电导检测器检测灵敏度为 3 2 μS/cm2 。该方法简便快捷、灵敏 ,选择性好     

电导检测器—单柱离子色谱法同时测定饮用水中几种微量阴离子

本文研究了单柱离子色谱法测定饮用水中微量阴离子的方法，样品经微孔滤膜过滤即可直接进样分析，淋洗液最佳浓度为2．5mmol/L邻苯二甲酸氢钾溶液；电导检测器检测灵敏度为3．2μS/cm^2，该方法简便快捷、灵敏，选择性好。     

离子色谱法测定地表水中六种无机阴离子

研究了利用直接电导检测-离子色谱法分离测定地表水中常见的六种无机阴离子(F-,Cl-,NO2-,NO3-,SO42-,PO43-)的方法.实验采用lonpac AS11-HC阴离子交换色谱柱,选用NaOH为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速及柱压对上述常见无机阴离子的影响.确定最佳色谱条件为:以20 mmol/L NaOH为淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温18～25℃.在此条件下可同时基线分离6种阴离子,且色谱峰形对称.所测阴离子的检出限为0.055～0.61 mg/L;离子浓度的相对标准偏差(RSD,n=3)在1.56%～2.50%之间.准确度实验表明,各种阴离子的检测结果均在标准样品所标注的浓度误差许可范围之内.方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意.     

离子色谱法测定牛皮纸样袋中海底沉积物的氯量

对离子色谱法测定氯含量常用的IonPac AS14A保护柱和新型IonPac AS23分析柱进行对比实验,选择了IonPac AS23柱作为分析柱。解决了碳酸盐对氯离子测定的干扰,优化色谱条件,同时分析牛皮纸样袋中海底沉积物中的氯含量测定结果偏低的原因,拟定了准确测定牛皮纸样袋中海底沉积物中氯含量的方法。通过测定国家一级标准物质中氯含量,结果与标准值相符,其相对标准偏差≤2.66%。     

电导检测器—单柱离子色谱法同时测定饮用水中几种微量阴离子

本文研究了单柱离子色谱法测定饮用水中微量阴离子的方法，样品经微孔滤膜过滤即可直接进样分析。淋洗液最佳浓度为2.5mmol／L邻苯二甲酸氢钾溶液；电导检测器检测灵敏度为3.2μS／cm2。该方法简便快捷、灵敏，选择性好。     

地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定

改进了离子色谱分析地下水中钙和镁的方法。以IonPac CS12A为分离柱,稀盐酸为淋洗液,电导检测器检测,对地下水中的锂、钾、钠、钙和镁进行同时测定。方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度,钙、镁的浓度分别在0～500mg/L和0～250mg/L内呈良好的线性关系;钙的检出限为1.50μg/L,镁的检出限为0.89μg/L。对不同浓度钙、镁水质标准样品进行分析测定,同时对实际样品进行不同稀释倍数分析验证,方法精密度(RSD,n=8)为0.19%～1.89%,无显著的基体效应影响。方法可满足全国地下水调查评价规范要求,适于地下水样品中锂、钾、钠、钙和镁离子的同时测定。     

离子交换分离比色测定岩矿中微量碘

微量碘的测定一般采用淀粉比色法,或催化比色法。测定岩矿中微量碘要求预分离和富集。本文在文献的基础上,以717阴离子交换树脂分离富集,用0.5mol/L硝酸钠淋洗出溴后,接着用2mol/L硝酸钠全部淋洗出碘。洗出的碘在0.5ppm以上者可用淀粉比色法测定,在0.05ppm以上者可用催化比色法测定。 一、仪器及试剂 岛津UV-120-02分光光度计 碘标准溶液 溶解0.1308g在105℃烘二小时的KI于水中,用水冲至1升,保存在暗处。此溶液     

高温燃烧水解-离子色谱法测定植物样品中的氟

建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为Dionex IonPacAS18分离柱(4 mm×250 mm),Dionex IonPac AG18保护柱(4 mm×50 mm),ASRS ULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。样品溶液中常见的Cl-、NO3-、SO24-、PO43-、CO23-、HCO3-等阴离子不干扰F-的测定。为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx～xxxμg/g)的样品,采用20 mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x～xμg/g),进样体积为100μL。方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5 mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx～xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%～110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。     

地下水和土壤中不同形态碘的分离测定

实验选用717强碱型阴离子树脂吸附溶液中的碘离子和碘酸根,用30g/L氯化钠溶液和2.0mol/L硝酸钠溶液先后从树脂上洗脱碘酸根和碘离子,达到不同形态碘分离的目的。洗脱液用碘-淀粉比色法测定碘的含量。方法已用于我国高碘地区地下水和土壤样品中不同形态碘的分析。     

离子色谱法测定环境水中阴离子

建立了测定环境水中阴离子的方法.以1.8 mmol/L Na₂CO₃和1.7 mmol/L NaHCO₃为淋洗液,36 mmol/L的H₂SO₄为微膜抑制器的再生液,用Pac AS-14A阴离子分离柱,一次进样10 μL,8 min内检测出7种阴离子.详细讨论了色谱的工作条件及其影响因素.该方法简便、快速、准确度高,能够满足环境水样中阴离子的分析要求.     

超声提取-离子色谱法测定铁矿石中水溶性氟氯溴及硝酸根

铁矿石样品经超声提取、离心机分离沉淀后,分别通过IC-RP柱、IC-Na柱及0.22μm微孔过滤膜过滤,25.00 mmol/L NaOH溶液作为淋洗液,利用AS-19型阴离子分离柱和ASRS 300-4 mm连续自动再生化学抑制器分离样品中氟、氯、溴和硝酸根多种水溶性阴离子和采集数据。经过IC-RP柱可吸附样品溶液中有机质,通过IC-Na柱可将溶液中重金属离子置换成Na+,使之与淋洗液的阳离子成分一致。对水溶性阴离子的提取效率进行实验,确定提取时间为30 min。在标准溶液及待测样品溶液中加入一定量相应的淋洗液,使溶液和淋洗液的电导值相匹配来消除水负峰的影响。F-、Cl-、Br-、NO3-的方法检出限分别为2.1、3.5、2.5、2.0μg/g,工作曲线的相关系数>0.999。用铁矿石标准样品GBW 07218a验证方法的准确度与精密度,测定值与标准值基本吻合,精密度(RSD,n=10)小于5%,加标回收率为96%～104%。用于实际样品的分析,测定值与离子选择电极法结果接近。方法线性范围宽,操作简单,快速高效,适用于实验室日常检测工作。     

离子色谱法同时测定天然碱矿中氯离子和硫酸根离子

通过测定氯离子和硫酸根离子可以确定天然碱矿中石盐和芒硝的含量,目前分析方法比较少,且流程冗长,容易污染,生产效率低。本文建立了离子色谱-抑制电导法测定天然碱矿中氯离子和硫酸根的分析方法。样品中水溶性阴离子经热水溶解进入溶液,以30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,利用AG19阴离子保护柱、AS19阴离子分离柱分离样品中的氯和硫酸根,CRD 200碳酸盐消除装置去除了碳酸根的干扰。方法检出限氯离子为0.01 mg/L,硫酸根为0.02 mg/L;加标回收率为100.9%～104.1%;精密度(RSD,n=10)小于2.5%。实际样品分析结果与滴定法的测定值基本吻合。本法操作简单,重现性好,灵敏度高,结果可靠,不受样品复杂组分及形成缓冲溶液体系的干扰,很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定氯离子和硫酸根的问题。