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相似文献
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1.
建立了一种用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)洲定医药中间体2-乙氧羰基环戊酮的方法.选用Krmasil C18(250 m×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(60:40,V:V)为流动相,流速为0.6 mL/min,紫外检测波长为253mm,对药物中2-乙氧羰基环戊酮的含量进行测定.实验表明,2-乙氧羰基环戊酮在6~300μg/mL的浓度范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,线性方程为Y=13.873X-70.839,线性相关系数R2=0.999 2,RSD=3.30%,回收率为98.02%~101.22%.最低检测限为0.08μg/mL.本法操作简单、灵敏度高,可准确快速地测定药物中2-乙氧羰基环戊酮的含量.  相似文献   

2.
表生环境中铂、钯存在形式的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
对贵州西部岩石、土壤、水系沉积物中铂的存在形式研究表明,贵州西部土壤、水系沉积物中的铂、钯主要由>5 μm颗粒铂、钯和≤5 μm的超微细铂、钯组成,前者的存在形式既有硫、砷化物颗粒铂,又有金属互化物类颗粒铂;后者的存在形式主要以铁锰氧化物态为主,其次为水提取态、粘土吸附和可交换态、有机结合态及与硅酸盐、碳酸盐、硫化物结合的超微细铂、钯.粒径数据的初步统计表明,硫、砷化物颗粒铂的粒径主要集中在5~10 μm之间,金属互化物类颗粒铂的粒径为8~11 μm.含量数据的统计表明,颗粒铂的含量占样品总量铂的10%~70%,超微细铂占样品总量铂的30%~90%,其中水提取态、粘土吸附和可交换态、有机结合态和铁锰氧化物态4种超微细铂占样品总量铂的20%~50%,剩下的10%~40%为与硅酸盐、碳酸盐、硫化物结合的超微细铂.  相似文献   

3.
一个高品位铂矿地球化学标样的可行性研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
大岩子铂-铜矿床的富矿石铂含量高达6600×10-9.我国已有的系列铂族元素地球化学标样中缺乏高品位的铂矿地球化学标准物质.通过对大岩子铂-铜矿床富矿石铂矿物粒度的初步研究,发现矿石中有>5μm的颗粒铂和≤5μm的超微细铂,颗粒铂的粒径介于4.7~11.9μm之间.颗粒铂占矿石样品总铂的0.015%,超微细铂占99.99%,表明该矿石样适合制作高品位铂矿地球化学标准物质.  相似文献   

4.
报道了以普通铂标准溶液标定198Pt稀释剂溶液的浓度,采用同位素稀释等离子体质谱法测定岩石中的Pt。稀释剂标定结果得到该198Pt稀释剂溶液的浓度为19.76μg/g(n=4,RSD=0.16%)。4次测定标准物质GBW07293(取样量约0.5g,推荐浓度440±37ng/g)中Pt含量,结果分别为412.0±2.6ng/g、495.9±2.7ng/g、519.6±3.5ng/g和677.3±3.8ng/g。单份试样重复测量的相对标准偏差<1%。由于铂族元素的块金效应,各份平行测定的结果较分散。  相似文献   

5.
戴婕  徐金沙  杜谷  王坤阳 《岩矿测试》2015,34(2):161-168
本文利用电子探针和配备能谱分析功能的扫描电镜对四川杨柳坪镍-铜硫化物矿床中铂钯的赋存状态进行了研究。结果表明,铂以独立矿物相砷铂矿和自然铂存在;钯以碲化物、碲铋化物、碲锑化物、锑化物及自然钯独立矿物相存在,也以类质同象形式分布在碲镍矿中(钯含量约10%),另外还以锑铋钯碲矿、六方锑碲钯矿、碲钯矿独立矿物相存,并以类质同象形式分布在Vavrinite(钯含量5%)和砷铂矿(钯含量1%~5%)中。杨柳坪矿床中铂钯元素沉淀与贱金属矿物(BMS)及晚期热液蚀变矿物蛇纹石、方解石密切相关,其沉淀经历了3个阶段:1早期高温阶段(1200~900℃),铂钯元素沉淀并包裹在BMS中;2中期中高温阶段(650~250℃),分离结晶作用使铂钯元素沉淀并分布BMS矿物的边部,同时该阶段热液来源的铂钯元素沉淀于BMS粒间;3晚期热液蚀变阶段(500~300℃),热液蚀变作用引起铂钯元素沉淀在蚀变矿物中或嵌布在BMS裂隙。本文研究成果为认识该矿床及同类型镍-铜硫化物矿床的铂钯成矿过程提供了新的依据。  相似文献   

6.
成杭新 《地学前缘》2004,11(1):295-303
通过对颗粒铂分布与取子样误差关系的讨论 ,发现在铂矿地球化学勘查中 ,铂分析的取子样误差主要出现在铂异常的查证和异常源追踪阶段 ,导致误差的主要因素是随着与矿床或矿体的不断接近 ,样品中铂含量迅速增高 ,可能出现铂的颗粒效应。为了使铂分析的误差控制在 5 0 %之内 ,建议在铂矿地球化学勘查的不同阶段 ,采取不同的子样量分析铂。在区域化探阶段 ,大多数样品仍可采用取 1 0 g子样分析铂 ;而在异常追踪和查证阶段 ,由于样品中的铂含量往往大于 1 0ng/ g ,土壤、水系沉积物样品中颗粒铂粒径通常为 5~ 2 0 μm ,故建议取 2 0 g子样分析可保证大多数样品的分析误差控制在 5 0 %之内。文献中报道的取 5g、1 g样品获得的铂分析数据 ,使用时应慎重  相似文献   

7.
交换树脂—活性炭动态吸附极谱法测定矿石中的微量铂   总被引:2,自引:1,他引:2  
郑浩  金世兰  曾杨  许晓洁  甄保新 《岩矿测试》2002,21(3):227-229238
矿石中微量铂经 71 7阴离子交换树脂 -活性炭动态吸附富集后 ,Pt的回收率在 95 %~ 1 0 3 %。以H2 SO4-NH4Cl-六次甲基四胺 -硫酸联氨为底液 ,极谱法测定。方法经GBW系列国家标准物质分析检验 ,结果与标准值相符 ,对w(Pt) =6.4× 1 0 -9的GBW 0 72 90国家标准物质测定 7次 ,RSD =7.1 %。方法适用于矿石中Pt含量在 1 0 -6~ 1 0 -9级的测定。  相似文献   

8.
以粉煤灰为主要原料, CaF2为矿化剂,设计MG和MS值,控制CaO和CaSO4含量,分别在1 150、1 200、1 250、1 300和1 350℃温度下烧制高胶凝性硫铝酸钙-阿利特复合矿相水泥熟料.运用X射线粉晶衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等手段,研究原料配方和煅烧温度对熟料物相组成的影响,对熟料物相形成的反应历程作了探讨.实验结果表明,在1-300℃,当MG=1.05、MS =0.95时,形成较理想的熟料,物相组成约为C4A3-S 58.73%,C3S 23.99%,C2S 2.87%,C11A7·CaF2/C12A7 14.07 %,f-CaO 0.35%.熟料中主要物相硫铝酸钙晶体呈菱形十二面体,发育完整,形态规则,颗粒大小约为1~3 μm;阿利特(C3S)相物相为板状六角形,晶体发育相对细小.  相似文献   

9.
袁功启  刘艳 《岩矿测试》2005,24(3):229-232
采用火试金分离捕集,电感耦合等离子体发射光谱法分析了铜铅电解阳极泥中的铂和钯,重点试验了银的沉淀分离条件,方法应用于实际样品的分析,加标回收率大于95%。用贫铂矿国家一级标准物质和铜阳极泥管理样分析验证方法,其结果与标准值相符。方法的精密度(RSD,n=5)分别为Pt2.68%~3.04%,Pd4.55%~8.36%。  相似文献   

10.
盐酸阿考替胺三水合物为第一个胃肠蠕动改善药物,用来治疗功能性消化不良,作为一种新药,其分析测定方面的报道甚少,已有的报道采用高效液相色谱(HPLC)以甲醇-磷酸二氢钾-辛烷磺酸钠为流动相进行测定,由于使用了离子对试剂辛烷磺酸钠,因而分析过程比较耗时且保留不够稳定。本文基于盐酸阿考替胺三水合物为两性化合物,建立了测定其含量的高效液相色谱分析方法。测定方法采用C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵水溶液=45:55(V/V)为流动相(pH 6.8)进行等度洗脱,紫外检测波长选择280 nm,盐酸阿考替胺三水合物的保留时间合适且峰形较好,出峰时间为8 min,总分析时间为23 min。在优化色谱条件下,盐酸阿考替胺三水合物的浓度在0.0006~1.0 mg/mL范围内线性关系良好,检出限为0.0002 mg/mL,日内、日间测定的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%。该方法不添加离子对试剂,有利于色谱系统的快速平衡,提高了实验的重复性和可操作性,可对盐酸阿考替胺三水合物工业品进行快速分析,实现对原料药的质量控制。  相似文献   

11.
左海英  张琳  刘菲 《岩矿测试》2014,33(1):96-101
固相萃取-液相色谱/质谱法是三嗪类和酰胺类除草剂常用的检测方法。本文针对现有分析方法仪器分析时间较长的缺点,以HLB柱为固相萃取柱,二氯甲烷-丙酮混合液(V∶V=4∶1)为洗脱剂,氟罗里硅土柱为净化柱,采用快速液相色谱柱,建立了固相萃取-液相色谱/质谱法快速测定地下水中14种三嗪类和2种酰胺类除草剂的方法。实验考察了固相萃取柱、定量离子扫描时间、富集柱洗脱溶剂、净化柱等因素对三嗪类和酰胺类除草剂测定的影响。通过延长定量离子的扫描时间,可以降低大部分目标化合物的相对标准偏差,提高仪器的稳定性;富集柱洗脱溶剂的极性对目标化合物回收率有较大影响,使用较强极性的二氯甲烷-丙酮(V∶V=4∶1)洗脱剂可以获得较高的目标化合物回收率;采用氟罗里硅土柱对萃取液进行净化,可除去干扰物,降低基体效应的影响。研究结果表明,14种三嗪类除草剂和2种酰胺类除草剂的检出限均小于0.40μg/L,在低、中、高三种添加浓度下,回收率均满足要求。本方法虽然色谱峰重叠较多,但仪器分析时间为5.10 min,与现有方法的仪器分析时间(15 min以上)相比,分析时间短,检出限低,能够满足日常环境水样中农药残留分析检测的需要。  相似文献   

12.
陈晨  李葆华  许龙 《贵州地质》2018,35(2):125-130,137
木里耳泽金矿床矿体位于上二叠统岗达概组,矿体形态受断裂构造和层间破碎带控制,大多数呈透镜状或脉状。成矿阶段划分为菱铁矿阶段与石英—硫化物—金阶段。矿床中流体包裹体类型分为H_2O包裹体、CO_2包裹体、H_2O-CO_2包裹体,主要分布于石英—硫化物—金阶段。本文主要运用包裹体均一测温法探讨了成矿流体不混溶的热力学条件。H_2O包裹体均一温度为124.6℃247.6℃,盐度为5.86%3.06%。H_2O-CO_2包裹体的完全均一温度为179.6℃296.6℃,部分均一温度为15.6℃30.6℃,水合物最后融化温度范围为7.5℃9.1℃,相应的盐度约为1.83%4.87%。计算的成矿压力为1 010 bar。测试过程中,富H_2O相的H_2O-CO_2包裹体和富CO_2相的H_2O-CO_2包裹体的完全均一温度和压力非常接近,可以证明它们是同一时期捕获的CO_2与NaCl-H_2O不混溶流体包裹体组合。  相似文献   

13.
Silicate Liquid Immiscibility in Tholeiitic Basalts   总被引:5,自引:0,他引:5  
Immiscible silicate liquids, preserved as fresh glasses, constituteat least 32 per cent of a tholeiitic basalt in the Triassic-Jurassicbasin of Southbury, Connecticut. This apparently uncommon abundanceof immiscible liquids cannot be attributed to an unusual magmacomposition, for the rock is similar to many quartz-normativetholeiites associated with other basins of similar age in easternNorth America. Nor can peculiar conditions of fractional crystallizationbe involved, for experiments carried out at one atmosphere totalpressure reveal that two silicate liquids coexist over a widetemperature interval during crystallization, and that this intervalis increased by raising the oxygen fugacity. Experiments onthe standard diabase, W-1, which differs only slightly in compositionfrom the Connecticut basalt, indicates the presence of immiscibleliquids during the crystallization of this magma compositionas well. It is concluded that liquid immiscibility is to beexpected during the crystallization of many tholeiitic magmas,and at a sufficiently early stage of solidification to playa role in igneous differentiation.  相似文献   

14.
On the assumption that very basic silicate magmas contain appreciable amounts of O2? ions, non-ideal mixing of the melt species may be due to strongly preferred ionic associations. The anions in the melt, O2? on the one hand, and SiO44? and polymerized aluminosilicate ionic species on the other, discriminate between the cations according to their field strength and polarizing power. K+, Na+, Ba2+, Sr2+ and Ca2+ associate with singly bonded oxygen, and Mg2+, Fe2+ and Ni2+ attach themselves to O2? rather than to silicate or aluminosilicate anions. In extreme cases these relations may lead to unmixing in the silicate melt, especially in the presence of water which may lower the liquidus relative to the solvus temperature. Liquid—liquid phase separation in ultrabasic magmas may be related to the present model.  相似文献   

15.
石英包裹体中液相成分的测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
陶恭益 《岩矿测试》1996,15(2):143-146
文章简要介绍了石英包裹体样品的清洗、打开、成分的提取过程,列出采用离子色谱、原子吸收、感耦等离子体发射光谱、感耦等离子体质谱法测定液相各成分的流程及部分分析结果。  相似文献   

16.
Liquid Immiscibility and the Evolution of Basaltic Magma   总被引:9,自引:0,他引:9  
This experimental study examines relationships between alternativeevolution paths of basaltic liquids (the so-called Bowen andFenner trends), and silicate liquid immiscibility. Syntheticanalogues of natural immiscible systems exhibited in volcanicglasses and melt inclusions were used as starting mixtures.Conventional quench experiments in 1 atm gas mixing furnacesproved unable to reproduce unmixing of ferrobasaltic melts,yielding instead either turbid, opalescent glasses, or crystallizationof tridymite and pyroxenes. In contrast, experiments involvingin situ high-temperature centrifugation at 1000g (g = 9·8m/s2) did yield macroscopic unmixing and phase separation. Centrifugationfor 3–4 h was insufficient to complete phase segregation,and resulted in sub-micron immiscible emulsions in quenchedglasses. For a model liquid composition of the Middle Zone ofthe Skaergaard intrusion at super-liquidus temperatures of 1110–1120°C,centrifugation produced a thin, silicic layer (64·5 wt%SiO2 and 7·4 wt% FeO) at the top of the main Fe-richglass (46 wt% SiO2 and 21 wt% FeO). The divergent compositionsat the top and bottom were shown in a series of static runsto crystallize very similar crystal assemblages of plagioclase,pyroxene, olivine, and Fe–Ti oxides. We infer from theseresults that unmixing of complex aluminosilicate liquids maybe seriously kinetically hampered (presumably by a nucleationbarrier), and thus conventional static experiments may not correctlyreproduce it. In the light of our centrifuge experiments, immiscibilityin the Skaergaard intrusion could have started already at thetransition from the Lower to the Middle Zone. Thus, magma unmixingmight be an important factor in the development of the Fe-enrichmenttrend documented in the cumulates of the Skaergaard LayeredSeries. KEY WORDS: liquid immiscibility; Skaergaard; layered intrusions; experimental petrology  相似文献   

17.
A simplified method for the use of radioactive calcium in experimental geochemistry is described. The technique accomodates aqueous samples from 1.0 to 3.5 ml with high and constant efficiency (50%). Solutions containing sea water, HCl, and organic complexing agent have been assayed for 45Ca with a precision of ±3% for one standard deviation. The use of Triton X-100 in the two-phase emulsion liquid-scintillation method noted here reduced self absorption and sample-preparation problems usually associated with the counting of aqueous samples of beta emitters such as 45Ca. With this technique the application of radioisotope methodology to the study of calcium is facilitated.  相似文献   

18.
常珑严 《探矿工程》2015,42(8):6-12,21
水包油钻井液作为一种深井低密度欠平衡钻井液流体,适用于低压低渗透地层的施工。通过调研国内外低密度水包油钻井液的发展状况,进行液体黄原胶水包油钻井液的室内试验。根据钻井液体系的不同,将试验分为5组,试验研究了液体黄原胶不同添加量对各组钻井液体系乳化性和流变性的影响。试验结果表明,随着液体黄原胶量的增加,各钻井液体系乳化性逐渐变好,流变性能得到了改善。通过对试验结果的分析,优选出聚磺水包油钻井液体系配方,该体系润滑性比较好,现场施工工艺较为简单;优选出低密度充气钻井液体系配方,该体系适用于欠平衡压力钻井,能够有效地保护储层。  相似文献   

19.
固液态降水分离方法探讨   总被引:15,自引:2,他引:13  
降雨径流和融雪径流在水文循环中是截然不同的,当前大多数水文模型采用临界气温法来分离降雨和降雪,但这个临界值是用户自定的,没有统一的临界值.根据1961-1979年全国643个基本和基准气象站日平均气温和降水数据(1980年以后数据库中未标记降水形态而无法应用)来统计降雨和降雪的临界气温值.选取单站降雨和降雪均为98.5%的保证率所对应的日平均气温值,作为固液降水分离的临界气温值,绘制我国范围的临界气温等值线图.同时,引进月降雪比率分离法,判断流域内某月是否有降雪,降雪量多少,但该方法易受站点分布的影响.两种方法可结合使用,后者可以作为前者的辅助.  相似文献   

20.
液态乳及乳粉中硝酸盐的污染分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用固相萃取-离子色谱法和国家标准中化学法(镉柱还原光度法)分析石家庄市售110份液态乳及奶粉中硝酸盐含量.离子色谱法中将制备好的样品加入适量乙酸沉淀蛋白,离心取上清液,通过固相萃取柱去除脂肪等疏水性化合物,采用AS1 1-HC型阴离子色谱柱进行分析,同时对液态乳样品采用镉柱还原法进行比对实验.两种方法测得液态乳中硝酸盐的平均含量分别为10.05 mg/kg和9.95 mg/kg,奶粉中硝酸盐的平均含量分别为25.74 mg/kg和25.66 mg/kg.经t检验分析,显示=0.07,P>0.05,即无显著性差异,研究结果证实了离子色谱法的准确性,实验过程也进一步验证了离子色谱法的简易性.依据我国目前对乳粉中硝酸盐的限量要求,所测乳粉中的硝酸盐均在限量规定范围内,对食用的安全性不产生负面影响;而液态乳中的硝酸盐进行污染评价发现,超标率大约为14%.  相似文献   

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