MC-ICP-MS测定积累植物中Cu、Zn同位素的化学分离方法研究

多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)高精度同位素组成的准确测定,依赖于对样品中待测元素的分离纯化.本研究比较了两种溶样方法对有机样品积累植物海州香薷的消解效果,检测了AG MP-1阴离子交换树脂对样品中Cu、Zn的分离效果,并测定了样品中的Cu、Zn同位素组成.结果表明:①两种不同溶样方法均能有效地破坏累植物海州香薷样品中的有机质;②AG MP-1树脂能有效分离纯化植物中的Cu、Zn,经过AG MP-1树脂一次交换分离和二次交换分离的植物根样品的Cu接收液基体元素的去除基本没有差别,经过一次交换分离的Zn溶液,基体元素也基本除去,可以用于MC-ICP-MS对Cu、Zn同位素组成高精度的测定;③Cu、Zn同位素组成测定误差不大于仪器的长期重现性,表明样品的化学处理过程、各离子交换树脂柱分离交换过程和仪器测试过程均有很好的重现性,符合样品测定的要求.     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb元素

建立微波消解、恒温赶酸、ICP-MS法在碰撞池（CCT）模式下同时测定生物样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb金属元素的分析方法。通过对国家一级标准物质及实际样品进行方法验证,准确度、精密度均小于10%,加标回收率90%～110%。测试结果准确可靠,能满足生物样品的分析需要。     

济阳县土壤元素有效量及其影响因素研究

通过对济阳县生态地球化学调查研究,该区受成土母质来源、土壤类型、地形地貌及其理化性质等因素影响,土壤元素全量、有效量及有效度表现为：低平洼地土壤中K,P,N,Se,Mn,Fe,Zn,Cu和Mo全量较高,P,N,Se和Cu有效量较高,显示为低平洼地为黏质成分的沉积成因特点;而决口扇形地区土壤Cu,Mo,N,Zn,B有效量和全量均偏低。富含有机质,且pH相对较低的潮土中Se,Cu,Mo和B等元素有效度较高,贫有机质、pH相对较高的草甸风沙土中N,Fe,Cu,Mo,B和S等元素有效量较低,但K有效量和有效度均较高。统计分析表明,土壤中K,P,N,S和Cu等元素全量与有效量间具显著正相关性,表明全量是有效量的重要影响控制因素;有机质含量与K,P,Zn,Cu和B有效度间为显著正相关,说明有机质较高有利于土壤元素活化;Fe,P,S,Zn,B和Cu有效度与pH值为显著负相关,表明土壤酸性增强会增加这类元素的生物有效性。     

X射线荧光光谱法同时测定土壤样品中碳氮等多元素

报道了采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定土壤样品中C、N、S、Cl、Br、Hf、Mo、Sn、Se、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、La、Ce、U、Th、Pb等38种元素的分析方法。着重研究了C和N的分析条件、存在问题和注意事项。所拟方法的检出限，精密度和准确度大多数满足覆盖区多目标地球化学调查样品分析质量的要求。     

贵州安龙县耕地表层土壤营养元素地球化学特征

在安龙县耕地质量地球化学调查评价的基础上，通过对不同成土母岩、不同土壤类型和不同耕地地类表层土壤中有机质、N、P、K、Mn、B、Cu、Mo、Zn等营养元素进行分析研究。研究结果表明:(1)营养元素平均含量由高到低依次为:有机质＞K＞N＞Mn＞P＞Zn＞B＞Cu＞Mo，其中P、Mn、Mo、Cu、Zn平均含量高于贵州和全国背景值；有机质、N、B平均含量高于全国背景值、低于贵州背景值；K平均含量低于贵州和全国背景值。有机质、N、P、K、B 、Cu变异系数小于060，含量变化幅度相对较小； Mn、Mo、Zn变异系数在091110间，含量变化幅度相对较大。(2)不同成土母岩土壤表层营养元素中，有机质与N、B，N与B，Mn与Zn在 001 水平上显著正相关。P与K在 001 水平上显著负相关；Cu与有机质、N、B在 005 水平上显著负相关。(3)不同土壤类型营养元素主要呈微-弱富集或微-弱贫化，仅石灰土中Mn为中等富集、红壤中Cu为中等贫化。耕地表层土壤营养元素富集与贫化受成土母岩、土壤类型和耕地地类影响，成土母岩为主要影响因素。     

宁沪高速公路句容段两侧土壤磁化率异常与重金属元素的关系研究

高速公路两侧土壤的磁化率从路中央向两侧具有逐渐降低的特征,相对应的样品中的重金属Cu、Pb、Zn、N i、Cr、Fe等元素的含量也具有从路中心向两侧逐渐降低的现象。相关分析表明,土壤磁化率与土壤中的Cu、Pb、Zn、N i、Cr、Fe的相关性显著,因而可以利用磁化率异常来指示高速公路两侧土壤的重金属污染状况。元素的赋存形态分析表明铁锰氧化物态与残渣态是Cu、Pb、Zn、N i、Cr、Fe的主要赋存形式;各元素的形态分析结果与土壤磁化率的相关统计分析表明,高速公路两侧土壤的磁化率与可交换态中的Cu、Pb、Zn、铁锰氧化物态中的Fe、Pb、Zn、有机还原态中的Cu、Cr、Fe、Zn和残渣态中的Cu、Pb、Zn、Cr、Co、N i具有明显的相关性。     

干法灰化和湿法消解植物样品的铜锌铁同位素测定对比研究

测定有机样品中元素含量和同位素时,处理样品常用的方法有干灰化法和湿法两种.目前,测定样品中Cu、Zn、Fe同位素时,多采用湿法处理样品.相对于湿法处理样品,干灰化法溶样迅速、耗酸量少,适合处理大量样品,但高温灼烧过程可能会导致样品中Cu、Zn、Fe同位素的分馏.本研究利用海州香薷植株,以湿法为基础,对干灰化法和湿法处理...     

花岗质岩石中铜铁锌的化学分离方法

过渡族元素同位素研究是近几年才发展起来的研究领域,随着研究的范围日趋广泛,问题日渐深入,需要对更多的地质样品进行同位素组成测定和研究.尽管文献报道的有关用于多接收器等离子体质谱过渡族元素同位素分析的化学分离方法能将Cu、Fe、Zn等元素很好地分离开来,但并未对地质样品中复杂地质基体元素的分离情况进行报道.因此,笔者对花岗岩中Cu、Fe、Zn分离进行了研究.     

X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中碳和氮等36个主次痕量元素

采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样，用ARL ADVANT’XP＋型X射线荧光光谱仪对土壤和水系沉积物样品中C、N、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、S、Cl、K2O、CaO、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Th、Ba、As、Br、Hf、La、Ce和Nd等36个组分进行测定。重点研究了C、N等元素的测定务件和痕量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普敦散射作内标校正基体效应。经标准物质校验，结果与标准值吻合。方法的检出限、精密度和准确度能满足多目标地球化学调查样品的分析要求。用GBW 07404土壤国家标准物质进行测试，12次重复测定的精密度（RSD），除N和Cl〈11．0％，其余各组分均〈6．0％。     

X射线荧光光谱法同时测定土壤样品中的36种组分的探讨

采用粉末压片法制样,使用新型X射线荧光光谱仪,对土壤样品中的C、N、S、Cl、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、Hf、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sc、Sr、Th、Ti、U、V、Y、Zn、Zr等36种组分的直接同时测试进行了探讨测试。研究了测试中各种分析条件及存在问题。结果表明,方法的检出限、精密度和准确度大多数满足多目标地球化学调查样品分析质量的要求,标准物质的测定值与其标准值相吻合,适合土壤样品中多组分的同时直接测定。     

火焰原子吸收光谱法快速测定铁矿石中铅锌铜

将ISO、国家标准等方法中同一铁矿石样品分别称样,用不同的方法溶样,再分别测定改进为对同一样品一次称样,盐酸、氢氟酸一次性溶样,应用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法连续测定同一进口铁矿石中铅、锌和铜含量,可简化操作,减少误差。方法准确、可靠,提高了工作效率和经济效益。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铜锌铕钆铽的干扰及校正

由于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析不是在封闭的真空系统中进行,在测定过程中,气体、水和酸产生的一些离子都可能进入检测系统,产生干扰,严重影响痕量元素的准确分析。文章采用氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶分解样品,ICP-MS法同时测定地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb,研究了Ti、Ba、Ce、Pr、Nd对Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的干扰情况。实验选择质量数65Cu、66Zn、153Eu、157Gd、159Tb作为测定同位素,用干扰系数脱机校正法校正分别来自Ti、Ba、Ce、Pr、Nd的氧化物重叠干扰,有效地解决了被干扰元素在测定时数值准确度低的问题。方法检出限(稀释因子1000)为:Cu 0.47μg/g、Zn 0.82μg/g、Eu 0.002μg/g、Gd 0.004μg/g、Tb 0.002μg/g,方法精密度(RSD,n=12)<5%,准确度(RE)<5%。方法用岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值相符,适用于地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的测定。     

灰尘中主次量元素的X射线荧光光谱分析

采用粉末压片-X射线荧光光谱法对灰尘样品中P、Ti、V、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Cs、Ba、La、Hf、Zr、Pb、Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、SiO2等主次量组分进行测定。探讨了谱线校正,使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应。用国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值相符。     

用X射线荧光光谱法测定Cl、S等31个元素

采用硼酸镶边垫底的粉末样品压片制样,用ARL ADVANT′XP＋型X射线荧光光谱仪对土壤和水系沉积物样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl等31个组分进行测定。重点研究了Cl和S等元素的测定条件、痕量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普敦散射作内标校正基体效应。经标准物质校验,结果与标准值吻合。方法的检出限、精密度和准确度能满足多目标地球化学调查样品的分析要求。     

发射光谱法测定化探样品中的Cu、Pb、Zn、Co、Ag、Sn、Mo和B

以Al2O3、K2S2O7、NaF、C作为缓冲剂与样品混匀,装入石墨电极中,以平头石墨电极为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值,以锗为内标用内标法测定样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ag、Sn、Mo和B的质量分数。     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消化处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了铜矿石中的银、铜、铅和锌。较系统地研究了仪器的最佳化工作参数,采用基体匹配和校正因子相结合的办法校正样品的基体干扰和光谱干扰。方法检出限为:银3.15μg/g,铜4.00μg/g,铅12.0μg/g,锌6.00μg/g(稀释因子500),精密度(RSD,n=12)在0.38%~4.55%。方法经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石中钴铬铜钼镍铅锡钨钇锌

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-柠檬酸处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钼矿中钴、铬、铜、钼、镍、铅、锡、钨、钇、锌10个元素,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。测定的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于3.0%,经国家一级钼矿标准物质分析验证,结果与推荐值吻合。