在线液—淬萃取微型万用分相器的设计和应用Ⅲ.流动注射液—液萃取—电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨

设计的在线液－液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子本原子发射光谱联用具有良好的分析性能。用于测定地质样品中的Ｍｏ和Ｗ,检出限（３σ）分别为３．６μｇ／Ｌ和２８μｇ／Ｌ,两元素在０￣２ｍｇ／Ｌ有良好的线性。由于１ｍｇ／Ｌ的ＭｏＷ的测定,ＲＳＤ（ｎ＝７）分别为４．０％和２．７％,测定速率为２５￣３０／ｈ。     

β—环糊精富集固相反射散射分光光度法测矿样中钴

用自制的β－环糊精交联聚合物树脂对α－吡啶偶氮－β－萘酚（ＰＡＮ）－Ｃｏ络合物进行包结吸附,用固相反射散射分光光度法测定钴。实验表明,β－ＣＤ树脂包结ＰＡＮ－Ｃｏ络合物后提高体系灵敏度,然的质量浓度在０￣０．６ｎｍ／Ｌ有良好的线性关系,检出限为１０μｇ／Ｌ,测定３μｇＣｏ１１次,其相对标准偏差为２．０％。经固定标准物质分析验证,结果与标准值相符,钴锰矿测定结果与原结果一致。样品分析的ＲＳＤ〈２．０     

痕量银与meso－四（对－磺酸基苯基）卟啉显色反应的研究

研究了Ａｇ（Ｉ）与ｍｅｓｏ－四（对－磺酸基苯基）叶琳的光催化显色反应。在ｐＨｌ０的缓冲溶液中形成稳定的Ａｇ（Ｉ）－ＴＰＰＳ＿４－ＣＴＭＡＢ三元配合物，其最大吸收波长为４２６ｎｍ，组成为Ａｇ（１）ＴＰＰＳ＿４：ＣＴＭＡＢ＝１：１：２。表观摩尔吸光系数为２．７９×ｌ０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ａｇ（１）的浓度在０～０．２μｇ／ｍｌ内符合比尔定律。基于此建立的测Ａｇ（Ｉ）方法灵敏度高，结合巯基棉分离干扰，可用于矿物中Ａｇ（Ｉ）的测定。     

铜—1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚络合物吸附波的研究

在ＰＨ６．２的ＮａＯＨ－ＫＨ２ＰＯ４介质中,Ｃｕ（Ⅱ）与１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚生成络合物,在线性单扫描示波极谱仪上于－０．２５Ｖ处出现一灵敏络合物吸附波。铜的质量浓度在１－４６０μｇ／Ｌ内与峰高呈良好线性关系,检出限０．５μｇ／Ｌ。     

镁—4,5—二溴苯基荧光酮络合吸附波及其应用

在ＰＨ１０．３的ＮａＢ４Ｏ７－ＮａＯＨ介质中,Ｍｇ＾２＋与４,５－二溴苯基荧光酮形成络合物,于－０．９５Ｖ出现一灵敏的阴极波。Ｍｇ＾２＋的质量浓度在８．２－５８μｇ／Ｌ时与峰电流呈线性关系,检出限为２．１μｇ／Ｌ。     

PAN－S光度法测定水和河泥中微量锰

本文研究了ＰＡＮ－Ｓ与锰的显色反应。配合物的最大吸收峰位于５３８ｎｍ波长处，表观摩尔吸光系数为２．９×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），锰量在０─１．６μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律，方法用于水和河泥中微量锰的测定，结果良好。     

地质样品中痕量碘的热解——示波极谱法测定

提出了在１０００℃高温中热解地质样品,以５ｇ／Ｌ ＮａＯＨ溶液为吸收液,以１０％ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－３６ｇ／Ｌ ＮＨ４Ｃｌ溶液－２０ｇ／Ｌ Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·６Ｈ２Ｏ溶液－１６ｇ／Ｌ Ｎａ２ＳＯ３溶液为底液,用二阶导数示波极谱测量痕量碘。方法的检出限为０．０８μｇ／ｇ,精密度（ＲＳＤ）为５．５％。经地质标准物质验证,测定值与推荐值吻合。     

微分溶出计时电位法测定地质物料中微量铜

在０．２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ－０．１５ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中，用电流氧化微分溶出计时电位法直接测定地质物料中微量Ｃｕ。富集电位－０．５５Ｖ，时间２０～４０ｓ；电极转速２５００ｒ／ｍｉｎ；溶出电流０．２～１μＡ；记录电位范围－０．２～－１．２０Ｖ；清洗电位－０．１０Ｖ，时间１０ｓ。方法检出限０．２μｇ／ｇ，线性范围２～４００ｎｇ／ｍｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１，４．１μｇ／     

2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸的离解平衡及其与铁的显色反应

研究了新显色剂２－［２－（５－甲基苯并噻唑）偶氮］－５－二乙氨基苯甲酸（５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）的离解平衡及与Ｆｅ２＋形成配合物的条件。在十二烷基硫酸钠的存在下,５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ与Ｆｅ２＋形成稳定的蓝紫色２∶１配合物,其最大吸收波长为６４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．０３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｆｅ２＋的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法用于部级铝合金标样中微量铁的测定,结果与推荐值相符,对ｗ（Ｆｅ）为０．１％～０．５％的样品测定１０次,ＲＳＤ在０．８５％～１．９５％,用于测定矿泉水中ｗ（Ｆｅ）／１０－６铁的测定,ＲＳＤ＜１．５％（ｎ＝７）,加标回收率９８．９％～９９．４％     

痕量锡的催化还原褪色光度法测定

基于０．０２ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中痕量Ｓｎ对盐酸联氨还原酸性铬蓝Ｋ褪色反应的催化作用,建立了测定痕量锡的动力学光度分析法。方法检出限０．０３９μｇ／Ｌ,线性范围０￣４．０μｇ／Ｌ。结合磷酸三丁酯色谱分离,对水系沉积物国家标准物质进行分析,结果与标准值相符。精密度试验以ω（Ｓｎ）为１０＾－６水平的试样检测,其ＲＳＤ≤７．２％。     

流动注射—催化光度法测定痕量锰

在非离子表面活性剂吐温－８０存在的Ｈ３ＰＯ４介质中，Ｍｎ＾２＋对Ｖ（Ｖ）氧化二安替比林苯乙烯甲烷（ＤＡＶＰＭ）成红色化合物的反应具有较强的催化作用，基于此采用流动注射－催化光度法测定了痕量Ｍｎ＾２＋，该方法的检测波长为５５５ｎｍ，检出限为０．０２μｇ／Ｌ Ｍｎ，线性范围为０．０２￣６μｇ／Ｌ Ｍｎ，进样频率为６０次／ｈ，对５μｇ／Ｌ Ｍｎ进行１０次测定的相对标准偏差为１．８％。经环境标准样品分析验     

流动注射－催化光度法测定痕量锰

在非离子表面活性剂吐温－８０存在的Ｈ３ＰＯ４介质中，Ｍｎ２＋对Ｖ（Ｖ）氧化二安替比林苯乙烯甲烷（ＤＡＶＰＭ）成红色化合物的反应具有较强的催化作用，基于此采用流动注射－催化光度法测定了痕量Ｍｎ２＋，该方法的检测波长为５５５ｎｍ，检出限为０．０２μｇ／ＬＭｎ，线性范围为０．０２～６μｇ／ＬＭｎ，进样频率为６０次／ｈ对５μｇ／ＬＭｎ进行１０次测定的相对标准偏差为１．８％。经环境标准样品分析验证方法可行并已用于水样中痕量Ｍｎ２＋的测定。     

催化光度法测定痕量锇

在０５ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中，Ａｓ（Ⅲ）存在下，Ｏｓ（Ⅷ）催化ＫＣｌＯ３氧化邻苯二酚紫褪色反应。反应受温度、反应时间影响，冷却及加入抗坏血酸可终止反应。据此，建立了一个测定痕量Ｏｓ（Ⅷ）的新方法。方法的灵敏度为２５７×１０－１０ｇ／ＬＯｓ（Ⅷ），测定范围为０～００９１μｇ／Ｌ，用地质管理样中锇的测定验证，结果与原结果相符     

催化还原褪色光度法测定痕量锡

痕量锡在０．０４ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中对ＮａＨ２ＰＯ２还原罗丹明Ｂ褪色反应有催化作用,催化程度与Ｓｎ量、温度和加热时间线性相关。基于此,建立了痕量锡的动力学光度分析方法。方法检出限为０．０３４μｇ／Ｌ,线性范围为０～２０μｇ／Ｌ,结合磷酸三丁酯色谱分离,实现了地质样品中痕量Ｓｎ的测定。方法经国家地质标准物质分析验证,结果与标准值相符。对于ｗ（Ｓｎ）为１０－６水平的试样其ＲＳＤ（ｎ＝６）＜６．５％。     

水杨醛缩－5－（8－喹啉偶氮）－8－氨基喹啉与铜的荧光熄灭反应研究

合成了一种新的荧光试剂──水杨醛缩－５－（８－喹啉偶氮）－８－氨基喹啉。在中性至弱碱性介质中，Ｃｕ￣２＋与试剂形成稳定的配合物而使试剂荧光熄灭。测得配合物中Ｃｕ￣２＋与试剂的组成比为１：２并推测了它的可能结构。所考察的２０种常见金属和非金属离子对荧光反应均不产生干扰。反应具有较高的灵敏度和一定的选择性，△Ｆ值可稳定１２０ｍｉｎ，其检出限为１．０μｇ／ＬＣｕ。所建立的测定痕量Ｃｕ的荧光光度法适用于矿泉水及无机盐试剂分析。     

D401螯合树脂在盐酸介质中对铂,钯的吸附性能及分离研究

本文研究了在ＨＣｌ介质中，Ｄ４０１螯合树脂对铂，钯的吸附性能。实验表明，在ｐＨ＝２－４范围内，树脂对钯有良好的吸附性能，饱和吸附量７０．５ｍｇＰｄ／ｇ－Ｒ。ｐＨ≥４时对铂不吸附，钯的负载柱可用「０．１ｍｏｌＴｕ＋０．５ｍｏｌｈｃＬ」／Ｌ混合液定量洗脱，洗脱率为９９．２％，     

N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲与铜的显色反应及应用

研究了新试剂Ｎ－间甲苯基－Ｎ′－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ）与Ｃｕ２＋的显色反应。结果表明,在ｐＨ４．６～５．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｃｕ２＋与ＭＭＰＴ形成的配合物至少稳定５ｈ,其λｍａｘ＝３７０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．１２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｃｕ２＋的质量浓度在０．０８～１．４ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９９１。方法简便、快速,用于铅矿中铜的分析,测定结果与监控样推荐值相符,对ｗ（Ｃｕ）＝０．８％的试样测定６次,ＲＳＤ＝３．２％。     

混合增效试剂对镉（Ⅱ）—8—羟基喹啉—5—磺酸荧光体系的作用

研究了混合增效试剂ＣＴＭＡＢ和Ｂｒｉｊ－３５对Ｃｄ（Ⅱ）－Ｈ２Ｑｓ体系的影响，在Ｃｄ（Ⅱ）－Ｈ２Ｑｓ体系中加入ＣＴＭＡＢ＋Ｂｒｉｊ－３５后，比单独使用ＣＴＭＡＢ或Ｂｒｉｊ－３５效果更好。大大提高了反应的灵敏度，在０－４．０μｇ／２５ｍＬＣｄ范围内，Ｃｄ深度与△Ｆ值呈良好的线性关系，方法检测限为９．１２ｎｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为１．９３％，可用于地质样品中镉的测定。     

2，4－二溴－6－羧基苯重氮氨基偶氮苯光度法测定痕量铊的研究

研究了新试剂２，４－二溴－６－羧基苯重氮氨基偶氮苯与Ｔｌ（Ⅲ）的高灵敏显色反应。在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，于ｐＨ１０．５的ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ－ＮＨ＿４Ｃｌ缓冲介质中，Ｔｌ（Ⅲ’）与该试剂生成红色配合物，其配合物的最大吸收波长位于５２０ｎｍ处，摩尔吸光系数为１．８３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１。Ｔｌ（Ⅲ’）量在０～０．６４μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于废水中痕量Ｔｌ的测定，结果与其它方法结果相符。测定工业废水及粉煤灰中痕量Ｔｌ的ＲＳＤ（ｎ＝６）在１．６％～３．２％范围。     

钼—邻苯二酚紫多元配合物协同增敏显色的研究

研究了在ｐＨ４～６的弱酸性介质中,羟胺（ＨＹ）和溴化十二烷基吡啶（ＤＰＢ）在钼、邻苯二酚紫（ＰＶ）配合物中的增敏作用和显色条件。有色配合物的最大吸收峰为７１８ｎｍ,表观摩尔吸光系数达１．２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钼的检出限为０．６μｇ／Ｌ,反应在室温下瞬间完成,方法的线性范围在０．８～１００μｇ／ＬＭｏ,对ｗ（Ｍｏ）在１０－３水平的试样测定４次,ＲＳＤ为４．６％～６．２％。对企业标准钢样的测定结果与推荐值相符。