亚甲蓝分光光度法测定地下水中硫化物的水样保存方法

硫化物是评价地下水污染的重要特征指标之一。为了使硫化物的测定结果更加准确可靠,在硫化物水样采集过程中通常加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液作为固定剂,以抑制硫离子被氧化生成硫化氢从水样中逸出。但已有的标准方法和文献中对加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的顺序和加入量不尽相同,回收率范围为65%～108%。本研究采用亚甲蓝分光光度法测定地下水中的硫化物,考察了采样时乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入顺序和加入量对硫化物回收率的影响。结果表明,在采样过程中应先加1.0 mL乙酸锌溶液,再加500 mL水样,最后加入2.0 mL氢氧化钠溶液,其低浓度和高浓度加标水样的回收率达到94.2%～98.0%,优于文献的回收率,硫的测定结果令人满意。对硫化物浓度高的水样,可增加乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入量,硫化物同样有着较高的回收率。     

西北某油田受石油污染现状分析

根据油田开发过程中石油散落的途径,分析了石油对包气带、浅层地下水的污染方式,通过对污染区土样、水样的化验,确定了石油类物质、硫化物、挥发酚、氰化物、浑浊度、化学耗氧量的检出量,最终得出该油田污染物的受污染程度。呼吁相关管理部们重视石油对生态环境污染问题。     

用裂变径迹法研究云贵高原洱海和南明河中铀含量

为确定云贵高原洱海和南明河中铀的含量及污染程度,从洱海和南明河中污染程度不同的地段采集两类水样,在核反应堆中经热中子辐照,使铀裂变碎片在固体径迹探测器上产生径迹,并用NaOH蚀刻.通过光学显微镜观测径迹数,结果表明:南明河水中铀含量远大于洱海.通过南明河与国内外其它河流的对比,讨论了铀污染的情况.     

大同盆地供水水源地地下水水质评价与污染成因分析

本文通过对大同盆地内集中供水水源地进行调查取样分析,参照分析结果对所取水样地下水水质与污染状况进行评价,对地下水污染成因分析可知大同盆地区供水水源地地下水均存在不同程度度的污染,污染成因主要与其所处区域特定的地质环境和区内密集的人类工程活动有关。     

硝化微生物对五日生化需氧量测定的影响研究

通过对清洁水样、受污染水样、严重污染水样和全程序空白加与不加抑制剂的对比实验研究,分析硝化微生物对五日 生化需氧量（ＢＯＤ５）测定的影响情况,指出了所加入的硝化微生物抑制剂本身也在培养中被微生物分解而发生耗氧,给ＢＯＤ５的测定带来正系统误差,提出了清除其误差影响的办法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地热水中的硫化物

地热水中的硫化物(H_2S、HS~-和S~(2-))通常受到硫酸根、亚硫酸根、硫代硫酸根等硫元素的共存干扰,并且硫化物具有热、光、氧不稳定性,在水样保存、前处理、标准溶液配制等环节影响着测试的准确度和精密度。本文在现场采集的地热水水样中加入乙酸锌及氢氧化钠,使硫化物形成硫化锌沉淀而与溶液分离,将此沉淀溶于双氧水和逆王水,使低价态的S2-氧化成稳定的SO_4~(2-),选择易于纯化且性质稳定的硫酸钠配制硫标准储备液,以182.624 nm谱线作为硫元素分析谱线,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定出地热水样中的硫化物含量。硫的浓度在0.1~100 mg/L范围内与其发射强度呈线性(相关系数为0.9994);方法检出限为0.009 mg/L,相对标准偏差(n=11)低于1.80%,实际水样中硫化物的加标回收率介于99.0%~103.0%。与前人相关测试方法相比,本方法的技术指标具有优势。     

典型岩溶区硫化物矿床——广西贵港锡基坑铅锌矿开采的生态效应

硫化物矿床开采的环境污染效应与围岩性质有密切关系,碳酸盐岩类围岩能在一定程度上中和硫化物矿床开采形成的酸性矿山废水(AMD),从而降低酸性废水及重金属的污染危害。以广西贵港锡基坑硫化物矿床为研究区,系统采集了矿石、尾矿、废水、地表水、悬浮物、底积物及地下水样品,测定了重金属含量及pH值等理化指标,研究了岩溶区硫化物矿床开采的生态效应,以期为类似碳酸盐岩地区硫化物矿床开采的环境污染与生态危害评价、矿山环境保护提供科学依据。研究取得结论如下:(1)尾矿及废水样品中Cd、Pb等重金属含量较高,对矿区地表水及地下水质量构成一定的潜在风险;(2)硫化物矿床开采过程释放的重金属元素对矿区地表水有较显著影响,由于碳酸盐岩的中和作用,流出矿区后地表水、悬浮物及底积物中重金属含量迅速降低,重金属潜在风险处于轻微等级;(3)富含Cd、Pb等重金属的矿坑酸性积水,下渗过程中与碳酸盐岩中的Ca~(2+)、CO_3~(2-)、HCO~-_3发生中和反应而沉淀,矿区地下水环境质量良好,除了尾矿库、矿坑水周边存在少量超标样品外,矿区周边村镇地下水质均未受到明显的采矿污染影响。可见,碳酸盐岩类围岩是重金属元素迁移的天然地球化学障,能有效降低硫化物矿床开采的环境污染风险。     

粤西云浮含铊硫化物矿产利用对环境的影响:元素-铅同位素示踪研究

通过对粤西云浮含铊硫化物矿渣堆放场及周边土壤剖面的铊、铅元素含量和铅同位素组成特征的研究,试图示踪土壤中原存的铊和人为影响的铊的分布状况.土壤样品采于露天的含铊硫化物工业堆渣场和一个邻近的背景土壤剖面.结果表明来自于废渣的土壤铊污染是有限的,废渣的铊主要聚集在0～16.5 cm的土壤上部且不同采样点数据变化较大,随着深度增加铊污染程度降低.由于铊和铅具有相似的地球化学行为,可以采用铅同位素示踪方法研究铊在土壤中的迁移过程.     

原子荧光光谱法测定水样中砷含量的保存剂的探讨

采用原子荧光光谱法测定水样中砷的含量，分别用盐酸和硫酸作保存剂，从不同酸度、稳定性及加标回收率三方面进行了对比试验分析，结果表明采用原子荧光光谱法测定水样中砷含量时，用盐酸作保存剂的测定结果比较理想。     

对氨基二甲基苯胺比色法测定的地下水中硫化物 不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型对对氨基二甲基苯胺分光光度法测定的地下水中硫化物的不确定度进行了评定,在标准曲线拟合这一关键步骤上采用双误差曲线拟合,并与最小二乘法的拟合结果进行比较。结果表明,对于含较高浓度硫化物的水样,由双误差拟合出来的结果比最小二乘法拟合的结果更为准确。在采用双误差曲线拟合对实际样品进行定量时,应选择合适浓度范围内的标准曲线,使测定浓度落在标准曲线的较高浓度部分,使结果更为准确、合理。     

New data on distribution of REEs in sulfide minerals and Sm-Nd dating of ore genesis of layered basic intrusions

This paper presents data on the distribution of REEs in sulfide minerals from ore-bearing gabbronorites in the Penikat layered intrusion and the results of their isotopic-geochronological Sm-Nd study. A new procedure for determination of REEs in the samples without preliminary separating and concentrating was tested on standard samples to be further used for analysis of sulfide minerals. Analysis of the spectra of the REE distribution in sulfides represents a distribution trend that is similar to the already studied bulk rock and allows deducing that the character of the REE distribution in sulfide minerals from gabbronorites in the Penikat layered intrusion was inherited from the parent magma melt; while the formation of sulfides took place at the stage of rock crystallization. The performed complex studies allow considering that sulfides can be successfully used together with the rock-forming minerals in Sm-Nd dating of ore-bearing mafite-ultramafite intrusions.     

Spectrophotometric determination of hydrogen sulfide in environmental samples using sodium 1,2-naphthoquinone-4-sulfonate and response surface methodology

A simple spectrophotometric method for determination of hydrogen sulfide in wastewater and hot spring samples was developed. The method is based on the reaction between hydrogen sulfide and sodium 1,2-naphthoquinone-4-sulfonate (NQS). The effect of various experimental factors on the reaction between hydrogen sulfide and NQS was investigated and optimized using central composite design. The optimal values of the factors were 5.00 × 10^?4 mol L^?1 for concentration of NQS and 1.00 × 10^?2 mol L^?1 for concentration of hydrochloric acid. The wavelength of the maximum absorption of the reaction product was 320 nm. Constructed calibration curve for hydrogen sulfide determination was linear in the range of 0.5–20.0 mg L^?1 with the detection limit of 0.16 mg L^?1. The method was free from interferences. Percent relative errors below 2 % were obtained for determination of hydrogen sulfide in environmental samples.     

大洋多金属结核和深海沉积物标准物质中铂族元素的中子活化分析

采用镍锍试金预富集中子活化分析方法,测定了大洋多金属结核标准物质ＧＳＰＮ２、ＧＳＰＮ３和深海沉积物标准物质ＧＳＭＳ２、ＧＳＭＳ３中的铂族元素;根据大洋样品成分特征,对常规的镍锍试金配方和熔炼条件作了改善;计算了活化分析中的铂族元素干扰核反应,校正了Ａｕ对Ｐｔ的二级干扰;选用羰基化镍粉配料,降低了铂族元素空白值。用国家一级标准物质ＧＢＷ０７１０２作了对照分析,结果与标准值相符。     

液液萃取电感耦合等离子体光谱法测定碳酸盐岩中的单质硫

建立了碳酸盐岩样品中单质硫的分析方法,此法以正己烷为萃取剂,在180.7 nm和182.0 nm波长下用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定国家标准物质GBW(E)07108和碳酸盐岩样品。正己烷萃取碳酸盐岩中单质硫的回收率在90%～110%之间;每个样品测定7次,相对标准偏差(RSD)<5.0%。结果表明,此法满足实验要求,可用于大批量碳酸盐岩样品中单质硫的测定。      

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定金属硫化矿中的稀散元素

铜精矿、镍精矿和锌精矿是金属硫化矿物,且为大宗进口商品,准确分析其中的稀散元素有利于矿物的综合利用。这类矿物中的稀散元素含量极低,各元素性质各异,尤其Ge和Se在湿法消解中由于挥发损失而无法准确定值,很难进行多种元素的同时测定,传统的方法需要通过预先分离富集,采用不同的仪器进行测定。本文以铜精矿、锌精矿和镍精矿为代表性硫化矿,采用微波消解对样品进行密闭前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀散元素含量,实现了多种元素的同时测定。条件实验表明在同时检测镓、锗、硒、镉、铟、碲、镧、铊的过程中,总固溶量、内标、质谱干扰消除的条件对三种金属硫化矿均一致,只是前处理过程中用酸的选择有些差异。硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢体系适合于测定镍精矿和锌精矿中的Ga、Ge、Se、Cd、In、Te、La、Tl和铜精矿中的Ga、Ge、Se、Cd、In、La、Tl,各元素的回收率在85.5%～116.6%之间;王水溶样法更适合测定铜精矿中的Te。     

使用元素分析仪测定海洋沉积物中的硫化物

建立了使用元素分析仪直接固体进样测定海洋沉积物中硫化物的方法——差减法。样品称取两份,一份直接测定总硫,另一份在500℃灼烧3 h除去硫化物后测定剩余的硫,两个结果的差值为硫化物中硫的含量。与常规测定方法相比,方法具有称样量少、操作简便、准确可靠等优点,检出限为0.018%,精密度(RSD,n=12)为2.50%～5.48%,回收率为97.7%～99.3%。     

河流泥沙粒径计法分析成果改正方法的实验研究

根据国家行业标准《河流泥沙颗粒分析规程》规定”粒径计分析成果，受群体沉降和扩散影响，应根据标样实验分析确定的方法进行校正“的要求，采集全国性河流１６个测站的悬沙样品，对粒径为０．０６２－０．５ｍｍ分析范围的粒径计法，以单颗沉降分析法为标准进行对比实验，据以确定粒径计法分析成果的改正方法，能充分满足颗分规程的质量检验要求。     

火焰原子吸收光谱法快速测定铁矿石中铅锌铜

将ISO、国家标准等方法中同一铁矿石样品分别称样,用不同的方法溶样,再分别测定改进为对同一样品一次称样,盐酸、氢氟酸一次性溶样,应用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法连续测定同一进口铁矿石中铅、锌和铜含量,可简化操作,减少误差。方法准确、可靠,提高了工作效率和经济效益。