首页 | 官方网站   微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 125 毫秒
1.
采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%RSD,主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%RSD,含量低时可达约20%RSD。制样精度(方差)在分析总精度(方差)中所占的比例一般大于50%,且元素原子序数越小、含量越高(计数统计涨落小),所占的比例越大。实验还表明,对于大多数元素,在样品量大于1 g后,分析结果变化不显著;但Ba等重元素在样品量小于5 g时结果受样品量影响显著;实际分析中可以不必称量样品,但应保证所使用的样品量大于5 g。通过作为未知样品分析的标准参考物的分析结果和参校标准物质的回算结果的综合考察,并参照中国地质调查局多目标地球化学调查规范(1∶25万),该方法在常规情况下可定量分析K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、N i、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20个元素,过渡金属元素的测定限在10 mg/kg左右。由于制样方法简单,无需制样设备,该方法适合于车载野外现场快速分析。  相似文献   

2.
目前土壤中Se主要采用原子荧光光谱法测定,存在用酸量大、前处理相对复杂等缺点,对于高含量Se的测定则需要高倍稀释,无疑会扩大分析误差。本文采用粉末压片波谱-能谱复合X射线荧光光谱法测定湖北富硒土壤样品中的Se等17个主次量元素,波谱分析10个元素的同时,能谱分析As、Cu、Rb、Sr、Zr、Ba、Ni等7个元素,大幅节省了测定时间。通过将不同国家标准物质按比例混合的方式配置混合标准样品,解决了现有Se标准物质在5~72μg/g含量范围不足的问题。对于高含量Se的测定,通过谱图分析,波谱数据优于能谱数据,对其精密度、准确度考核,相对标准偏差(RSD)小于10%,高含量Se样品的RSD小于0.70%,能够满足Se含量大于3.00μg/g土壤样品的定量分析要求,同时可提供16个主次量元素的定量或近似定量分析结果。  相似文献   

3.
能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段.对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度地质样品的主要难题.本文针对XRF现场分析高矿化样品存在的问题,研制了两种具有双层薄膜结构的液体样品盒,以强酸性溶液进样,应用车载台式偏振激发能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)技术,采用标准溶液进行含量校准,二级靶钼Kα谱线的康普顿散射峰作为内标校正基体效应,实现了现场准确分析青海祁曼塔格高原矿区铜铅锌多金属矿石中的铜、铅、锌三种元素.为制备适合PE-EDXRF分析的溶液,在祁曼塔格矿区现场对实验室管理样及未知样品试验了水浴加热与电热板加热两种样品处理方式.采用电热板加热方式,分析2件矿区样品的方法精密度(RSD,n=10)均优于2%;分析4件管理样的方法准确度均优于5%(当含量>5‰时);13件矿区未知样品PE-EDXRF与原子吸收分光光度法(AAS)分析结果的平均相对偏差为:Cu 2.87%(含量范围在0.75%~8.57%),Pb 2.82%(含量范围在0.78% ~29.1%),Zn 6.84%(含量范围在0.11% ~2.51%),两种方法的分析结果具有很好的一致性.而采用水浴加热方式消解样品,由于在海拔四千多米地区水的沸点仅约为88℃C,样品消解不够完全,导致测定结果系统偏低.现场实验和结果表明,在高原低气压环境下,采用电热板加热方式消解样品,结合使用双层膜液体样品盒建立的PE-EDXRF分析方法,可以解决高矿化度样品及矿石样品的较高精度现场分析问题.本文建立的溶液制样方法可以解决基体匹配的难题,结合使用研制的双层膜溶液样品盒保护了仪器,是对粉末制样法PE-EDXRF现场分析技术的一个补充和完善.  相似文献   

4.
应用X射线荧光光谱法(XRF)分析生物样品,采用传统低压粉末制样方法(压强220~440 MPa)难以将样品压制成符合测定需要的样片,样片表面粗糙,粉末容易脱落,污染XRF仪器样品室,影响仪器的长期稳定性。本文采用高压粉末制样方法在1760 MPa下压制则完全克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,5次制样重现性为0.1%~2.6%,且降低了仪器的维护成本。在此基础上,建立了波长色散X射线荧光光谱法直接测定生物样品中23种主次量元素(Al、Ca、Cl、K、Mg、Na、P、S、Si、Ba、Br、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Zn)的分析方法,采用经验系数法、散射线内标法和峰背景作内标校正基体效应,大部分元素的方法精密度提高至 0.4%~11.3%,检出限为0.08~140.96 μg/g。经国家一级生物标准物质验证,表明方法准确可靠,能满足日常分析要求。  相似文献   

5.
本文主要采用连续提取法对德兴铜矿地区低品位矿石堆浸场和大坞河流域的土壤样品进行元素形态分析。低品位矿石堆浸场中As、Cu元素含量最高分别达到95.7μg/g和1867μg/g,都严重超过国家三级土壤标准,但是通过元素形态分析得到,As元素主要以硫化物态存在(百分比为50%-80%),Cu元素主要以有机结合态存在(百分比为50%-60%),能稳定存在于矿石中。其他元素如Cd、Mo、Pb、Zn都以有机物结合态为主,Cr元素以硅酸盐态为主,Hg元素以硫化物态占主要,重金属迁移性差,对环境的影响不大。大坞河流域上中下游元素形态组成变化不明显。Cu元素含量(平均为400-500μg/g)超过国家三级土壤标准,但是Cu元素主要是以有机结合态存在(比例为35%),稳定性相对较好。而Cd元素虽然在样品中含量在国家三级土壤标准之下,其水溶态、吸附态和碳酸盐态所占的比例较大(30%左右),容易发生迁移转化,对环境的影响较大。Pb元素以有机结合态为主,百分比达到45%;As、Hg元素以硫化物态占主导,百分比大于50%,对环境有潜在的影响。其他元素如Cr、Mo、Zn的硅酸盐态比例最大(50%左右),能比较稳定的存在于土壤中,对环境的影响较小。  相似文献   

6.
较低稀释比熔融制样X射线荧光光谱法分析铬铁矿   总被引:3,自引:3,他引:0  
铬铁矿属难熔矿物,目前对铬铁矿的分析以化学分析为主,方法成熟,但操作麻烦且步骤繁琐;而应用X射线荧光光谱法进行分析测定,一般都采用较高稀释比熔融制样,不利于低含量元素的测定。本文选用四硼酸锂+偏硼酸锂作为混合熔剂,与样品以20:1的稀释比熔融制样,利用波长色散X射线荧光光谱测定铬铁矿中多种元素(Cr、Si、Al、TFe、Mg、Ca、Mn)的方法。采用多种铬铁矿标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,理论α系数及康普顿散射内标法校正元素间的吸收-增强效应,方法精密度(RSD,n=10)为0.2%~5.3%。方法检出限低,如锰元素的检出限可低至60 μg/g;镁元素的检出限为225 μg/g,比文献采用高稀释比XRF测定的方法检出限(250 μg/g)要低。本方法通过选择有效的熔剂和较低的稀释比解决了铬铁矿的制样问题,熔剂的用量减少,称样量增加,提高了低含量元素分析的准确度,相应地降低了分析成本。  相似文献   

7.
地质样品痕量氯溴和硫的X射线荧光光谱法测定   总被引:16,自引:8,他引:16  
报道了粉末压样-X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量Cl、Br、S的分析方法。采用水系沉积物、岩石和土壤等国家一级标准物质进行校准。实验表明,对于不同岩性样品中Br的分析,特别是当Br的含量低于2μg/g时,采用谱峰强度(未扣除背景)与背景强度的比进行校准所得到的结果,明显优于铑靶线的Compton散射线内标法,分析精度(RSD,n=6)为2.4%-15.3%,大多数优于10%;平均值的相对误差低于24%。对于Cl的分析,只需对Ca的影响加以校正即可得到非常好的结果;不同样品中Cl的分析精度(RSD,n=6)为2.1%-13.6%,大多数优于5%;平均值的相对误差不大于25%,多数优于10%。S的校准曲线的离散性较大,矿物学效应是影响S分析准确度的主要因素,其分析精度(RSD,n=6)为0.87%-5.6%,除个别样品外,平均值的相对误差优于36%。Cl和S均存在分析结果随测量时间(次数)的增加而增高的现象,必须在制样后立即测量。方法的检出限(μg/g)Br、Cl、S分别为0.43、5.8和2.2。  相似文献   

8.
采用X射线荧光光谱法测定高氟地质样品中氟、钙等元素,对样品进行熔融制样前处理,理论α系数和经验系数法校正基体效应。应用此方法分析国家一级标准物质和代表性样品,所测元素的精密度(RSD)均小于5%(除含量较低元素);分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,测量结果与标准值基本一致。通过实验数据可知,该方法可以满足高氟硅酸盐样品、萤石、萤石型铀矿、磷矿石等样品的测定要求。  相似文献   

9.
李迎春  张磊  周伟  尚文郁 《岩矿测试》2020,39(6):828-838
目前硅酸盐类样品中主量元素一般采用熔融制样X射线荧光光谱法(XRF)测定,不仅单元素测定结果不能超差,而且百分数加和也要满足要求。但对于矿化样品,由于微量元素较高,往往造成不能满足加和质量要求。充分利用波长色散(WD)和能量色散(ED)复合式X射线荧光光谱仪同时波谱、能谱测定的优势,可使分析人员快速掌握样品组成信息,对评估矿化样品数据质量具有重要意义。本文利用波长-能量色散X射线荧光光谱仪,可在测定主量元素的同时加入更多的微量元素进行测定,而分析时间不延长。主量元素采用波长色散定量,次量元素主要采用能量色散测定,在保证主量元素准确度的情况下,合理设置测量条件,延长能谱测量时间,实现在波长色散12min左右测定主量元素的同时,能够提供14个微量元素如Rb、Sr、Y、Zr、Ba、Cu、Zn的测定结果和10个线性范围较窄或含量较低元素如Co、Ge、Pr、Ta的参考结果,24个微量元素最大检出限为16.76μg/g。通过准确度考核,主量元素测定结果与认定值基本一致,高含量微量元素测定结果亦满足定量分析要求。该方法可使分析人员快速掌握样品组成信息,为提供更加准确、可靠的数据奠定基础,有效地解决矿化疑难样品主量元素测定问题。  相似文献   

10.
X射线荧光光谱法测定重晶石中的硫酸钡方法研究   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样品的剩余量不同,造成熔剂与样品的比例不确定,也不能准确测定硫酸钡的含量,因此保证熔剂与样品比例一致是解决该问题的关键。本文优化了样品前处理、熔片制样和仪器工作条件,将一定量样品以10%盐酸和10%硝酸溶解,过滤除去碳酸钡、硫酸钙及铜、铅、锌等有色金属元素,未溶解样品在700℃下灼烧后以氧化铝补充到原取样量,实现了熔剂与样品比例一致,再以硝酸铵作氧化剂,溴化锂和碘化铵作脱模剂,1075℃熔融制片,即可用XRF准确测定硫酸钡的含量。本方法的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,检出限为72μg/g,较ICP-OES等方法的检测周期短、干扰元素少,提高了测试效率和分析质量。  相似文献   

11.
文章以浙江省平湖市为典型三角洲平原区,开展了多种尺度、不同采样方法的对比试验。结果表明,田块内土壤元素分布较为均匀,小范围内元素的空间分异性较小,而田块之间土壤元素含量差异性明显增加;Hg,Cd等典型污染元素空间分异性较强,而人为污染扰动较弱的元素的空间分布较为均一;不同采样方法取得的区域性资料,其统计值接近,空间分布模式也相似,但有些元素仍有较明显差异。因此,中大比例尺地球化学调查时,应根据调查研究的目标任务,充分考虑地块分布、土壤类型和土地利用方式,选择合理的采样点。土壤样品可采取多坑点采集、多子样组合的方式,以保证样品的代表性,同时减少分析测试工作量。  相似文献   

12.
This study reports the results of thirteen rare-earth elements in thirty geochemical reference samples. Three alkali (K, Rb, Cs) and two alkaline earth (Sr, Ba) elements were also determined in eighteen reference samples. The analytical procedure involved is based on spiked samples and later measurement of the rare-earth elements by high-performance liquid chromatography and the alkalies and alkaline earths by thermo-quartz mass spectrometric isotope dilution (THQ-MSID). Whenever possible, the results are compared with literature values.  相似文献   

13.
胶东玲珑金矿田煌斑岩蚀变过程元素迁移行为及其意义   总被引:4,自引:1,他引:3  
胶东矿集区内普遍发育煌斑岩脉,对煌斑岩的热液蚀变现象进行研究可以揭示蚀变流体的地球化学特性。对玲珑金矿田两处新鲜与蚀变煌斑岩进行了56项氧化物和微量元素分析,结果发现玲珑金矿田的煌斑岩为富钾煌斑岩,稀土元素在煌斑岩蚀变过程中未发生明显分异现象。确定煌斑岩蚀变过程中的不活动元素可以采用坪台法,其优点在于克服了等浓度图解法中拟合过原点直线的技术缺陷。质量平衡计算法与元素含量比值法的本质区别在于二者相差一比例系数,即蚀变岩与原岩的质量比率,元素含量比值法可视为质量平衡计算法在岩石轻微蚀变时的一个特例。玲珑金矿田的煌斑岩与金矿成矿流体具有相同的构造通道,引起煌斑岩蚀变的这期金矿成矿流体富K2O、Rb、Be、Ba、W、Pb、Zn、Sb、B、Mn、Ta,贫Na2O、CaO、MgO、Sr等元素,可选取W、Pb、Zn、Sb、B、Be、Rb、Ba为该区金矿的成矿指示元素。  相似文献   

14.
地球化学基准与环境监测实验室分析指标对比与建议   总被引:1,自引:1,他引:0  
全球高质量一致性地球化学基准数据和建立全球地球化学一张图平台,是持续监测全球环境变化的定量参照标尺。本文通过对中国、欧洲、美国和澳大利亚汞、镉、钨地球化学数据对比和中国同一实验室间隔15年两次分析数据对比发现:镉元素在不同实验室和同一实验室间隔15年分析的数据是一致的(相关系数0.96),汞元素一致性较差(相关系数0.74),钨元素不具有可比性(相关系数0.56)。镉元素分析结果的高度一致是因为分析方法相同的和检出限相近;汞元素一致性较差,特别是低含量汞存在显著差异,是因为分析方法不同和检出限不同;钨元素在不同实验室不具有可比性是因为实验室分析方法存在显著差异。环境变化量必须大于野外采样误差(REsmpl)和实验室重复样误差(RDlab)之和(RCenv>REsmpl+RDlab),才能确认观测点发生了环境显著变化。因此,必须将采样误差和实验室分析误差降到最低。本文提出实验室分析的6点基本要求:①原始样品过10目筛,使用无污染加工到粒度小于200目;②使用成熟的多方法分析71种元素+其他指标,其中主量组分以玻璃熔片X射线荧光光谱法(XRF)分析为主,微量元素以四酸分解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)为主要分析技术,配合其他特殊分析方法;③分析检出限必须低于地壳克拉克值,报出率不低于90%;④使用的标准物质必须具有涵盖所有分析元素的认定值;⑤实验室重复样分析相对误差含量小于3倍检出限RD≤40%,大于3倍检出限RD≤20%,主量元素、铁族元素和重金属元素重复样分析相对误差RD≤20%;⑥主量组分SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2、P2O5、H2O^+(结晶水)、有机碳、CO2、SO2等15项,或SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2、P2O5、LOI(烧失量)等12项加和为99.3%~100.7%。  相似文献   

15.
Water from four north-flowing rivers (Oswegatchie, Grasse, Raquette, and West Branch of the St. Regis) traversing three distinct geologic terranes (Adirondack Highlands, Adirondack Lowlands, St. Lawrence Valley), originating in the acidified northern Adirondack region, display rapid spatial changes in downriver multi-element chemistry and physical parameters. Downriver, most soluble elements increase (Ba, Ca, Cu, K, Mg, Na, Rb, S, and Sr) while statistically significant decreases in insoluble elements (Al, Ce, Dy, Er, Fe, Gd, La, Mn, Nd, Pr, and Y) also occur. Lithium, Si, and Zr did not show a consistent increasing or decreasing trend. Concentrations of most elements measured on June 5, 2008 were greater than 7?weeks later; however, greater discharge and lower pH enhanced Al concentrations occurred during the later sampling date. Elemental ratios track changes in lithology, anthropogenic influence, and pH. The Raquette River shows the least variation in elemental concentrations because of storage in numerous hydropower reservoirs and has non-detectable concentrations of some redox sensitive elements such as Co, Ni, and V. Oswegatchie tributaries display similar geochemical trends dependent upon their location and local bedrock and show geochemical trends along the trunks of major rivers that are also evident in smaller drainage basins. Comparison with analytical results from the Western Adirondack Stream Survey also indicates acidification is prevalent in the Adirondack Highlands, particularly in the Oswegatchie headwaters during periods of high flow, but acidity is rapidly buffered downriver due to interaction with marble in the Adirondack Lowlands.  相似文献   

16.
全球地球化学填图   总被引:19,自引:10,他引:19       下载免费PDF全文
作指出了1973年至今世界上50余项地球化学填图计划中普遍存在的缺陷大都涉及分析问题。1988-1992年实施的国际地质对比计划IGCP259项目旨在使全世界地球化学填图方法标准化。在此项目中对分析问题提出了若干规定,主要是要求今后的填图计划应统一分析71种元素,痕量及超痕量元素的检出限必须低于相应的地壳丰度值及采用中国的GSD和加拿大的STSD标样系列,以使全球数据可以对比,在其后开始延续至今的全球地球化学填图计划IGCP360,旨在用极低密度采样早日覆盖全球大陆,讨论了正在实行的两种极低密度采样方案,并提出通过极低密度采集地极少量样品示范性实现IGCP259项目对分析要求的具体建议。  相似文献   

17.
Preliminary geochemical mapping was carried out within urban areas in Tampere Central Region, Finland, to gain a better understanding of element concentrations in urban soil and to provide information on baselines in soil within urban centres for soil contamination assessment purposes. The soil samples were taken from central city parks, day-care centres and school yards, and residential areas. Various sampling depths have generally been used in urban geochemical surveys. The aim of this study was to compare the results from two commonly used sample types taken from the same sites in urban soil: single samples of minerogenic topsoil from the 0–25 cm layer and composite samples of minerogenic topsoil from a depth of 0–2 cm. The concentrations of most of the studied trace elements showed a significant correlation between samples from 0 to 2 and 0 to 25 cm, but element concentrations differed between the two studied sample depths. For most of the studied elements, the median concentrations were higher in the 0–25 cm samples, but anomalous concentrations were more often found in the 0–2 cm samples. Some elements had elevated concentrations when compared with the Finnish guideline values for soil contamination assessment. This study did not conclusively establish whether a sampling depth of 0–2 or 0–25 cm should be recommended for similar studies in the future. Selection of the sampling depth in geochemical studies greatly depends on the aim of the project. In order to determine the upper limits of geochemical baseline variation, the deeper sampling depth appears to be more feasible. However, for the preliminary health risk assessment of areas with sensitive land uses, e.g. children’s playgrounds, samples from 0–2 cm depth are considered informative. Such samples may also be used to indicate local sources of dusting creating site-specific hotspots of potentially harmful elements in urban topsoil.  相似文献   

18.
王小强 《岩矿测试》2012,31(3):442-445
样品用HCl-HNO3-HClO4-HF分解,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中的K、Na、Ca、Mg、Al、Ti、Fe。对元素的分析谱线、溶解用酸的量等工作条件进行了优化,选择了各元素的最佳分析谱线及背景校正模式,探讨HF的用量,试验加内标和不加内标两种测定方法对测定结果的影响。结果表明,对于样品中含量较高的Al,选用次灵敏线396.152 nm,用内标法补偿非光谱干扰,以长石中含量极低的Au作为内标元素(测定谱线为242.795 nm)可以获得满意的结果,方法检出限为0.45~3.56μg/g。经国家一级标准物质GBW03134、GBW 3116验证,测定值的相对误差(RE)为-1.32%~10.0%,ICP-AES法与其他测定方法的测定结果无显著性差异,方法精密度(RSD,n=10)为0.55%~7.2%,能够满足长石矿物中相关组分的准确测定。  相似文献   

19.
This study is a geochemical analytical approach to the characterization of pottery samples from an archaeological site near Mo?nje (Slovenia). Inductively coupled plasma–mass spectrometry and statistical analyses were used to determine detailed geochemical properties of the pottery sherds and to identify potentially individual groups among the samples studied. The geochemical results indicated the existence of four major groups of the pottery sherds: the first and second groups are assembled from eight samples, all generally characterized by their high CaO and TOT/C content; the third group comprised the samples with the highest SiO2 concentrations; and the fourth group is represented by the samples K3, K5 and K13. The principal component analysis and cluster analysis validated the existing groups and revealed a high degree of chemical similarity between these groups. The geochemical and statistical data confirmed the archaeologists’ hypothesis and interpretation of a similar origin/alteration of source material/probable local ceramic production for the majority of the pottery sherds; the imported origin of samples K3 and K13 was recognized, while sample K5 had been intentionally imported as a sample for comparative purposes.  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司    京ICP备09084417号-23

京公网安备 11010802026262号