含金地质样品的均匀性及代表性研究

近年来对金矿石的制样研究认为，金测定精密度和准确度较低的主要原因是样品加工中存在的问题。因此，研究不同类型的金矿石制样，改进加工流程，是保证金分析质量的前提．通过对甘肃李子园、小沟里、三洋坝等秦岭山脉区的粗颗粒性金矿石的制样研究，制定出了比较合理的制样流程。     

改进的石灰土剂量检测制样方法及验证

针对路基石灰剂量检测不准确的问题,结合路基土的实际工作及环境状态,从压实度、拌灰含水率及养护方法入手,全面分析了现行EDTA消耗量检测制样方法的不合理性,依据分析结论对现行EDTA消耗量检测的制样方法进行改进,提出了一套针对路基实际工作环境的EDTA消耗量检测的制样方法,采用2种土类（非膨胀土与膨胀土）进行了2种制样方法的灰剂量检测对比试验,结果显示,采用改进后的EDTA消耗量检测制样方法所测得的灰剂量随着时间的衰减率明显小于规范的制样方法,可以较准确地检测出土样的灰剂量,证明了改进制样方法的合理性。     

改进的石灰土灰剂量检测制样方法及验证

针对路基石灰剂量检测不准确的问题,结合路基土的实际工作及环境状态,从压实度、拌灰含水率及养护方法入手,全面分析了现行EDTA消耗量检测制样方法的不合理性,依据分析结论对现行EDTA消耗量检测的制样方法进行改进,提出了一套针对路基实际工作环境的EDTA消耗量检测的制样方法,采用2种土类(非膨胀土与膨胀土)进行了2种制样方法的灰剂量检测对比试验,结果显示,采用改进后的EDTA消耗量检测制样方法所测得的灰剂量随着时间的衰减率明显小于规范的制样方法,可以较准确地检测出土样的灰剂量,证明了改进制样方法的合理性。     

微量样品的AMS14C年代测量

微量样品的AMS14C年代测量具有十分重要的意义，特别是对于一些珍贵的考古样品或含C量极少的地质样品尤其如此。近两年来，北京大学AMS研究小区对系统和测量方法进行了一系列的研究和改进工作，包括改进制样流程、提高离子源样品利用率、优化整个束线的传输和改进数据获取与处理系统。已尤其地测量了一系列小于100μg的微量样品     

冻结黏土空心圆柱试样制样方法

冻土空心圆柱仪是室内研究冻土在车辆荷载等复杂应力路径下力学特性的主要仪器,试验中为实现主应力轴方向在垂直于径向平面内连续旋转,其试样多采用薄壁空心圆柱试样,但由于空心圆柱试样薄壁的特点,增加了制样的困难,成为制约冻土空心圆柱试验研究进展的主要阻碍。为此,借鉴冻土三轴试验的制样方法,基于实验室现有的制样条件,设计了一套重塑冻结黏土空心圆柱试样的制样装置,可提高制样效率,减小制样过程中人为因素的影响;随后,基于该制样装置,提出了一种冻结黏土空心圆柱试样的制样方法,给出了制备重塑冻结黏土的制样步骤。最后,通过对所制备试样的物理力学性质测定,发现采用该制样方法可以制备含水率及干密度均匀、力学性质稳定的重塑冻结黏土试样;同时对两个平行制备的冻结黏土试样的不同主应力轴方向的定向剪切试验结果进行了比较,证明了所提出的制样方法具有良好的可重复性,且所得的冻土力学特性与已有研究成果吻合较好,可用于进一步系统研究复杂条件下冻结黏土的静、动力学特性。     

一种改进的硫酸盐硫同位素制样方法

硫酸盐-氧化亚铜-石英砂直接热解法需要设置分离SO₂、H₂O和CO₂的冷阱。研究表明H₂O和CO₂主要来自试剂石英砂的气液包裹体。采取石英砂预处理措施能大大减少制样过程引入的H₂O和CO₂。改进后的制样系统简单、易操作,且与硫化物同位素样品制备兼容。     

“坡长制斜坡地质灾害防治体系”的建立与技术要点

针对斜坡地质灾害调查评价目的性不强、预测性不够等问题，提出了建立“坡长制斜坡地质灾害防治体系”的构想，主张斜坡地质灾害的调查评价和防控应以划定的斜坡单元为基础，在充分把握斜坡的致灾条件、孕灾过程、危险性和风险性的前提下，制定针对性的预警体系、管理规则和管控措施，进而实现地质灾害风险的系统防控。论文以湖南省麻阳县重点地区地质灾害详查为例，系统阐述了建立坡长制斜坡地质灾害防治体系的基本过程、调查评价方法和指标体系，并在此基础上对坡长制体系建设涉及的重点地区选择依据、确定方法, 斜坡单元的确定方法和主要调查评价的内容, 坡长的遴选方法、标准及其责权利, 斜坡单元的管控流程、核心内容、预警模型、法制体系等技术要点做了全面的分析并提出了作者的推荐性意见。该坡长制斜坡地质灾害防治体系的建立和不断完善，必将对我国区域地质灾害防治水平的提升产生积极的促进作用。     

X射线衍射旋转撒样法分析氟金云母多型组成与含量

合成氟金云母多型种类与含量对云母的物理化学性质具有重要的影响。然而在X射线粉晶衍射(XRD)制样过程中云母00l基面极易产生择优取向,严重制约了云母多型组成和含量的分析。传统撒样法可促使晶体取向随机分布,但制备的试样表面不够平坦。本文对传统撒样法进行改进,在撒样过程中使样品架均匀旋转,从而获得表面平坦的试样。XRD测试结果表明,旋转撒样法取向指数(OI=I_(001)/I_(060))为3.9,与无择优取向的理论值4.5接近,明显优于正压法和侧装法(OI值分别为38.7和18.1),表明旋转撒样法能够显著减弱云母择优取向。这主要是由于旋转撒样法使晶体颗粒之间形成犬牙交错分布,提高了云母各晶面随机分布概率。Rietveld全图拟合分析显示,旋转撒样法获得的XRD数据精修效果较好,计算出本文合成的氟金云母样品中1M和2M_1多型含量分别为86%和14%,8个工业合成的氟金云母样品中1M和2M_1多型含量分别为57%～72%和28%～43%,并且存在较多的堆垛层错。总之,旋转撒样法减弱择优取向效果显著,为研究云母晶体生长、多型成因以及结构与性能之间的关系提供了技术支撑。     

X射线茓光光谱测定铁矿石和岩石中的低微量元素时几种制样方法的比较

我们以前制订了用X射线荧光光谱测定铁矿石和岩石中低、微量元素的方法,设计了制样模具。制样方法是将1克样品和1克甲基纤维素(或淀粉加石腊)磨匀,然后用可拆模具、在6～8吨压力下、压成直径26毫米的圆片,我们称为老粉末压片法。这种制样方法,磨样、称样手续麻烦、费时,而且试样粉末容易脱落,难于保存。为了简化制样手续和保存试样,特设计了一套新的制样模具,拟定了新的制样方法。新的制样方法不需要混样磨样,样     

玄武岩全岩元素含量快速、准确分析新技术:双铱带高温炉与LA-ICP-MS联用法

全岩样品主元素和微量元素的准确测试是地球科学研究的重要手段和依据.传统溶液进样ICP-MS元素测试方法制样和测试所需周期较长(两周以上).相对溶液进样法而言,激光剥蚀系统与ICP-MS联用测试全岩粉末熔融玻璃的方法可以大大地提高测试效率.在前人研究基础上,针对前人熔融制样中Pb、Zn元素的严重丢失问题,研究了Pb、Zn...     

生态地球化学评价湿沉降和悬浮物样品分析方法体系研究

探讨生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品分析体系中,进行多元素含量测定的分析测试新方法及样品的制备技术。根据待测元素的不同,分别采用微波消解、酸溶、碱熔等方法进行样品制备,使用原子荧光光谱法、离子选择电极法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等进行样品的测定。文章系统地建立了生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品的多元素分析体系,利用建立的方法对不同种类的国家标准物质进行测定,结果令人满意。     

Strong metal–support interaction as activity requirement of palladium-supported tin oxide sol–gel catalyst for water denitration

Two nanocrystalline palladium-supported tin oxide catalysts for water denitration were synthesized by a modified sol?Cgel technique using appropriate chloride precursors for both support and active phases, and citric acid to tune the rate of hydrolysis and condensation. The difference among sample preparation procedures refers to the moment of the noble metal loading to the support, as well as to the calcination temperature altitude followed. Thus, mesoporous tin oxide was synthesized by a sol?Cgel method following calcination at 700°C. The palladium active phase was introduced afterwards by means of palladium chloride solution impregnation, followed by calcination at 400°C (sample 1). Alternatively, simultaneous complexation of both metal and support precursors followed by single calcination at 700°C was applied for preparation of sample 2. The former sample showed higher activity and selectivity in hydro-denitration of water model system initially containing 100?ppm of nitrates. This was explained by preferential textural, morphological and structural properties accomplished by early contact of metal and support nanoparticles, while achieved by calcination at high single temperature forcing diffusion of palladium ions into the tin oxide matrix. The outcome is very well distribution of palladium and strong metal?Csupport interaction leading to multivalent tin. This indicates partly reduced tin oxide formation in the course of its reduction in hydrogen, which may act as active site in denitration reaction.     

A Simplified, Accurate and Fast Method for Lithium Isotope Analysis of Rocks and Fluids, and δ7Li Values of Seawater and Rock Reference Materials

We report a new approach to conduct fast and accurate lithium isotope ratio measurements by MC-ICP mass spectrometry after wet chemical sample preparation. In contrast to most previously published methods our MC-ICP-MS set-up did not use a desolvating system to achieve appropriate ion beam intensities and, therefore, was less affected by matrix-induced shifts of the instrumental mass bias. As the total lithium background and build-up in the sample introduction system was low, previous sample residues could be washed out by an extended uptake of the new sample. Elimination of a nitric acid rinse step increased the sample throughput by a factor of two and allowed the instrumental mass bias drift to be tracked more precisely. δ⁷Li values of powdered silicate rock reference materials and seawater obtained in this study revealed good accuracy and an overall analytical uncertainty of typically 0.5‰ (2s). On the basis of a comparison between our lithium isotope data and compiled literature data, we recommend preliminary average δ⁷Li values for seawater (+30.8‰) and several silicate rock reference materials (BHVO-1: +5.0‰; JA-1: +5.6‰; JB-2: +4.8‰). The compilation of published δ⁷Li values for seawater suggests that the observed large lithium isotope differences are due to inter-method and/or interlaboratory bias. Most recently published δ⁷Li values for seawater show little variation and confirm a constant lithium isotope composition (at the sub ‰ level) of seawater in well mixed ocean basins.     

Artifacts produced by chemical processing of samples for micropalaeontology and organic geochemistry — a note of caution

For the preparation of insoluble carbonaceous residues for micropalaeontological work, HCl/HF acid attack is normally used to demineralise the sample from its matrix. During this sample preparation, numerous synthetic insoluble fluorides or fluoro-complexes are formed. Their identification by X-ray diffraction becomes cumbersome. A chart has been constructed to simplify their identification. During the same sample preparation, if, for example, the sample is a pyritic shale, possible artifacts are produced which could be misinterpreted as microfossils. In the present work, the artifact that was formed had a framboid-like morphology. Step-by-step observations are recorded by applying the techniques of scanning electron microscopy and electron probe microanalysis.     

Analyse des circuits mineralurgiques par cascadographie—Caracterisation de l'alimentation et evaluation de la fonction de selection

Cascadography is a generic, laboratory, instrumentational method of separating and characterizing mixes of mineral or particle species based on subtle physical and physiochemical differences. Like gas chromatography, cascadography characterizes a sample by the temporal separation of mineral species. Using a number of identical unit operations in series, the sample feed is injected into the first unit operation at time equals zero, and samples are taken at regular intervals from the last cell product. From the n-th cell, the product becomes the feed to the (n+1)th cell. Other than as a product, no material is removed from any cell—there is no circulating load or feedback. First to appear in the product are the rapidly moving particles followed by the more slowly moving particles. For example, if there exists a number of identical particles, then the particles will appear together in the output of the system. As the number of cells in series increases, so does the resolution between batches of particles with similar properties. If the system being studied is flotation, pure mineral species as well as locked particle assays can be made of the feed and waste streams, and from this information, the flotation cell selection function can be calculated.     

我国十年地质调查实验测试研究主要成果

我国地质调查实验测试研究项目主要来源于中国地质调查局科技外事部。中国地质调查局成立十年来,在地质"野战军"装备计划的大力支持下,在地质行业强大需求的推动下,我国的地质实验测试技术得到发展,分析测试仪器装备得到加强,实验测试人才队伍逐渐壮大,分析测试水平及能力明显提升。基本建立了从主量、微量到痕量元素分析,从无机组分到有机组分分析,从固体、液体到油气样品分析,能全方位覆盖地质调查样品类型、满足地质调查需求的实验测试技术方法体系及相应的样品分析能力。文章介绍了十年来由中国地质调查局科技外事部支持的地质调查实验测试研究项目情况,从无机测试分析技术方法、有机测试分析技术方法、同位素测试技术方法及应用、地球化学系列标准物质研制、地质实验仪器研发及升级改造、实验室信息管理系统应用推广等六方面总结了我国十年地质调查实验测试研究项目取得的主要成果。     

JW-5型地下电磁波探测系统设计

JW-5地下电磁波探测系统是一种新型设备,它由数据采集系统和数据处理系统组成。数据采集系统包括井中发射机、接收机和地面收录控制器等;数据处理系统包括数据预处理、正反演和图形图像等模块。发射机发射宽频带程控扫频的脉冲信号,接收机同步接收此扫频脉冲信号。数据经地面收录控制器记录并送至数据处理系统处理、成图。这里介绍了该系统的组成和主要设计思想,重点说明了井中发射机、接收机、地面收录控制器和软件系统的设计方案和性能。JW-5地下电磁波探测系统可以跨孔方式探测钻孔间的剖面,也可以单孔方式探测孔周围。系统轻便,能适应小口径钻孔。针对不同应用目的,设计开发了适用于钻孔、坑道等型号的设备,并给出了应用实例。     

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌

X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162~GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。     

天然放射性碳年代测定(二)

本报告公布的系1975年至1976年用乙炔（C₂H₂）气体计数法和1977年底用液体闪烁计数法测定的部分地质样品年代数据。另外,为了验证液体闪烁计数法的可靠性,用液体闪烁计数法又测定了湖南长沙马王堆两个考古样品,在此也再次公布测定结果。