碳酸岩样品中银、锡、硼的光谱测定

碳酸岩样品中由于CaO的辐射背景深而影响了许多元素的测定。本法针对碳酸岩样品的组份,在缓冲剂中加入大量的SiO_2(石英粉)稀释样品,从而消除了CaO对测定Ag、Sn、B等的影响。 实验部分 一、CaO对谱线强度的影响 据资料介绍,样品中CaO的含量或CaO/SiO-2的比值和谱线强度的减弱有线性关系。在本体系中,CaO的影响如图所示。当样品与缓冲剂的混合物中CaO含量低于10％时,Ag、Sn和B的谱线强度无明显减弱,而当混合物中CaO含量超过10％时,Ag、Sn的谱线强度急剧减弱,且光谱背景逐     

发射光谱深孔大电极法测定硼、锡、银

以Al2O3、NaF和K2S2O7作为缓冲剂,以Ge为内标,与样品研磨混匀,装入石墨深孔大电极中作为样品电极,石墨电极平头柱形空腔为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值。用发射光谱法深孔大电极一次性摄谱,对农业地质样品中硼、锡、银的测定,经过反复实验取得了较好的效果。本法测定了国家一级标准物质,结果与标准值相符。本法灵敏度高,背景浅,能满足多目标地质样品分析的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿石中镍铬镁铝钴

选用王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸对红土镍矿石样品进行溶样试验,结果表明采用王水溶解,氢氟酸助溶,高氯酸冒烟除去氢氟酸的溶样方法较好;用盐酸溶解盐类,电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中镍、铬、镁、铝、钴元素,对目标元素进行了光谱干扰考察,选择了合适的分析谱线,结果表明铁会使目标元素谱线背景强度增高,采用在混合标准溶液中加入与样品中含量相当的铁可以消除基体干扰;除铬元素外其他目标元素加标回收率在96.83%～105.23%,相对标准偏差小于3.3%。建立的方法应用于标准样品分析,除铬元素外的其他元素测定值与标准值吻合较好。铬元素回收率较低,有待进一步研究。     

全谱发射光谱仪应用于分析地质样品中的银锡硼钼铅

掌握地质样品中银锡硼钼铅的含量对于研究成矿规律和地球化学找矿极其重要,目前的分析方法很少能一次性准确高效检出银锡硼钼铅。本文在前人研究基础上建立了应用全谱发射光谱仪固体粉末进样,一次性高效、准确地分析检测地质样品中银锡硼钼铅的方法。采用国家一级标准物质(岩石、土壤和水系沉积物)对合成硅酸盐标准曲线进行第二次拟合以降低基体的干扰;设置元素分析谱线转换值实现元素分析谱线的简单切换,不同的样品含量使用不同的分析谱线,达到分析结果更加接近样品真值的效果,同时扩大了标准曲线线性范围。结果表明:银锡硼钼铅的检出限分别为0.0077μg/g、0.19μg/g、0.68μg/g、0.058μg/g、0.49μg/g,方法精密度在3.23%～9.39%之间。应用本方法分析土壤、水系沉积物、岩石国家一级标准物质的测定值与其认定值相符,△logC值的绝对值均小于0.10;实际样品和外控样的一次测试结果合格率分别为92%～98%、100%。本方法简单,分析速度快,避免了样品稀释带来的污染,使用多条分析谱线测定国家标准物质,相比传统发射光谱法使用单分析谱线的测定值更加接近认定值,检出限优于《地质矿产实验室测试质量管理规范》的规定值。     

中国地质学会岩矿测试专业委员会等离子体光谱分析经验交流会资料摘要选登

本文详细研究了三电极直流等离子焰里激发区的谱线强度、背景强度的分布;影响激发区的诸因素及干扰情况。提出用铅做的内标,氯化钾做缓冲剂来降低基本成分的影响。样品用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解,所拟方法可一次溶样同时测定化探样品中铜、铅、锌、镍、铬、钴、钒、钛、锰、锶、     

铝合金中镁元素数字光谱快速分析

利用可见光谱数字化分析系统将铝合金中镁元素Mg518.36nm分析谱线组谱图转变为数字化的电子谱图,使用计算机自动分析代替人眼视觉判断,解决了谱图的量化分析和记录难题。对6种不同镁元素含量的铝合金标准样品进行了数字化分析测定,探索了选用Mg518.36nm作为分析谱线,分别选用Cu510.55nm和Fe510.75nm作为比较谱线进行定量测定的方法。数据显示,分析谱线和比较谱线的强度比值与镁元素含量呈正比。研究了数字化系统指导视场定位和谱线辨别的途径,降低了可见光谱分析的技术难度并提高了快速分析的可靠性。结果表明,数字化技术保持快速分析特点的同时可以达到定量分析的目的,能够有效解决铝合金中镁元素的快速定量分析及材料牌号鉴别问题。     

四酸溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钪

分析地质样品中钪的含量,国家标准方法是采用过氧化钠熔融,过滤分离后电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定,过程繁琐,样品前处理引入大量盐类且分析结果精度不高,不能适应当前矿产勘查快速准确检测的需要。本文建立了采用硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸处理样品,ICP-AES测定地质样品中钪的分析方法。选择5%盐酸为溶液介质,干扰元素含量低于2%时运用干扰因子校正法（IEC）优化谱线强度以及适量稀释溶液降低基体效应,提高了分析的准确度和精密度。方法测定范围宽（0.00003%~10%）;检出限为0.0016 μg/mL,优于国家标准方法检出限（0.004 μg/mL）;方法回收率为97.0%~99.3%,方法精密度（RSD,n=6）为0.4%~2.3%;国家一级标准物质的测定值和标准值吻合,分析结果准确可靠。虽然酸溶法不能完全溶解所有类型的地质样品,但对区域环境条件要求不高、简便快捷,本法以酸溶法替代碱熔法处理样品,避免了待测组分和干扰物质的引入,对ICP-AES测定钪的稳定性有较大改善,适用于批量快速分析地质样品中的钪元素。     

中国地质学会岩矿测试专业委员会等离子体光谱分析经验交流会

本文详细研究了三电极直流等离子焰里激发区的谱线强度、背景强度的分布;影响激发区的诸因素及干扰情况。提出用铅做的内标,氯化钾做缓冲剂来降低基本成分的影响。样品用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解,所拟方法可一次溶样同时测定化探样     

X射线荧光光谱法分析地质样品的应用技巧

X射线荧光光谱法(XRF)具有制样简单、绿色环保、可同时测定多个元素等特点,被广泛应用于勘查地球化学分析领域中,其中粉末压片XRF是快速经济的主导方法。然而在大批量实际样品测试中,如果分析者选择测量条件不当或者校正标准曲线不合理,就会导致测量结果的粗大误差甚至测出不合逻辑的数据。本文对地质样品中的主要元素在测试中容易出现的技术问题作一具体分析:以钒元素为例,用实验说明探测器的选择对于测量结果的重要性,采用SC探测器可将V Kα线与Ti Kβ线分开,而采用SC+PC探测器两元素的谱线发生重叠;以硅酸盐中铁元素为例,描述了不同的回归标准曲线对测量结果的影响;对地质样品中低含量铌、钽的测定,标准曲线要根据实际情况合理回归,并将测试后的样品与化学方法对照,结果相符。同时提出了硅酸盐、碳酸盐等地质样品的测量问题。对于土壤、水系沉积物、岩石地质样品,一些元素之间会产生相互干扰,以常见的造岩元素钛为例,用实验证明铝和铁对钛的谱线确实有增强和吸收效应;对于常见的碳酸盐类样品,氯和铬的测量要考虑氧化钙的吸收增强效应,必须添加氧化钙作为其吸收增强校正项,才能保证测量结果可靠。针对硫元素的测定,除了受到硫赋存状态的影响,样品污染问题也是影响因素之一,需要避免空气、实验室环境以及分析过程中对样品的污染。本文针对一些典型元素XRF分析提出的具体测量方案,应用于实际地质样品测试可以获得满意的效果。     

地质样品痕量氯溴和硫的X射线荧光光谱法测定

报道了粉末压样－X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量Cl、Br、S的分析方法。采用水系沉积物、岩石和土壤等国家一级标准物质进行校准。实验表明，对于不同岩性样品中Br的分析，特别是当Br的含量低于2μg/g时，采用谱峰强度（未扣除背景）与背景强度的比进行校准所得到的结果，明显优于铑靶线的Compton散射线内标法，分析精度（RSD,n=6)为2.4%-15.3%，大多数优于10％；平均值的相对误差低于24％。对于Cl的分析，只需对Ca的影响加以校正即可得到非常好的结果；不同样品中Cl的分析精度（RSD，n=6)为2.1%-13.6%，大多数优于5％；平均值的相对误差不大于25％，多数优于10％。S的校准曲线的离散性较大，矿物学效应是影响S分析准确度的主要因素，其分析精度（RSD,n=6)为0.87%-5.6%，除个别样品外，平均值的相对误差优于36％。Cl和S均存在分析结果随测量时间（次数）的增加而增高的现象，必须在制样后立即测量。方法的检出限（μg/g)Br、Cl、S分别为0．43、5．8和2．2。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镍矿石中镍铜铅锌

选用氢氟酸、硝酸、盐酸、高氯酸对镍矿石样品进行溶样,用王水溶解盐类,电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中镍、铜、铅、锌元素,对目标元素进行谱线干扰考察,选择合适的分析谱线,结果表明镍会使目标元素谱线背景和叠加峰轻度增高,回收率都在98%～103%,相对偏差小于3。     

电子探针背景扣除和谱线干扰修正方法的进展

对提高电子探针分析精度和分辨本领的关键和难点——背景扣除和重叠峰修正的理论和方法发展进行了综述。介绍了避免谱线干扰的方法和计算谱线干扰量的主要算法及软件应用效果,包括估计干扰因子法、模拟元素谱图法、最小二乘方拟合法及谱线去卷积运算法。讨论了分析中的背景来源及非线性背景扣除的理论和方法发展,并对背景和谱线干扰修正的发展前景进行了展望。引用文献62篇。     

用碘化铵活化光谱法连续测定多元素

用碘化铵为活化剂降低探样品中多元素的活化能，使其在氩气氛围中形成稳定、小背景的激发状态，再通过目视谱线强度比较法，连续测定化探样品中Sb、As、Pb、Cu、Bi、Mo、Ag、Zn。该方法可以替代原子荧光、原子吸收和极普3种综合方法，对标样GBW07401和GBW7403的8种元素平等测定4次，相对标准偏差小于2．7％。     

直流电弧原子发射光谱法测定钛和钛合金中微量杂质元素

高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性,当有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能,准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。对于杂质元素的分析,现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源,摄谱仪测定,需要经过显影、定影、测量黑度等步骤,操作繁琐,流程长,测量误差较大。本文应用中阶梯光栅和电荷耦合器件(CCD)组成的直流电弧(DC Arc)原子发射光谱仪(波长范围200~800nm),谱线干扰分析和谱线强度测量可以同时进行,能更大限度地获取光谱信息,建立了快速测定钛及钛合金中10种微量杂质元素(锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇)的分析方法。实验讨论了测定过程中的四类谱线干扰,包括钛作为基体元素的谱线干扰、钛合金中添加的化学成分元素干扰、铁谱线的干扰、杂质元素之间的干扰,确定了适当的分析线;并应用一种浅孔薄壁细颈杯形电极装入试样,提高了样品的蒸发效果;用氯化银和碳粉的混合物作缓冲剂,提高了待测元素的谱线强度。本方法的检测范围为0.001%~0.06%,精密度小于15%,回收率为90.0%~110.0%,适合于大批量钛及钛合金样品中杂质元素的同时检测。     

X射线能谱分析中谱线重叠问题

扫描电子显微镜上配接Si(Li)探测器X射线能谱仪,进行地质样品分析时,由于它的峰,背比值较低和谱线分辨率不如X射线波谱仪,尽管探测效率很高,仍然存在谱线的干扰或重叠现象。谱线的干扰或重叠现象主要划分为三个类型:相邻或相近元素同一线系(K、L、M)的谱线之间重叠;原子序数较低的K线系谱线与原子序数较高的L线系谱线之间的重叠;原子序数较低的K线系谱线与原子序数高的L线系谱线以及原子序数高的M线系谱线之间的重叠。为了保证X射线能谱分析中定性分析的准确性,本文介绍了辨认和处理干扰或重叠谱线的技巧。     

岩石样品中某些微量元素的X射线荧光光谱测定

本文研究了以粉末样品直接压片,铑靶X光管的康普顿散射线作内标和背景的扣除,测定地质样品中微量铌、锆、钇、铷、锶、铀、铜和锌等元素的X射线光谱分析方法。本法具有制备样品简便快速、扣除背景简易准确以及能较好地克服基体效应、方法检测限较低(<2ppm)等优点。方法的精密度与准确度符合分析误差要求。因而本法是测定岩石样品中微量元素的一种简便快速且又较为准确的分析方法。     

发射光谱法定量测定岩矿、土壤中的Ag、B、Sn、Mo

样品以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉为缓冲剂,改善各元素的蒸发行为,采用较短的摄谱时间,大大降低光谱背景,以两根装样电极两次重叠摄谱,分别对长波、短波相板采用不同显影时间,以锗作为内标元素,实现了试样中银、硼、锡、钼的同时定量测定.方法应用于岩石、土壤等地质样品测试中取得了满意的结果。     

锆石单矿物XRF法分析

本文提出一种仅以20mg样品,采用熔融、压片相结合的制样方法。又分别以钼的Kα和Lα线作主量元素锆、铪和硅,铝的内标线,控制制样精度,使用日本理学电机S·MAX(3080)E型X荧光光谱仪,同时测定锆石中二十五个主量和痕量元素,方法不但具     

化探背景异常划分的多背景变差衬度法

针对化探背景异常划分问题,在考虑岩性背景、随机误差与结构异常关系基础上,提出了多背景变差衬度法。该方法是对研究区样品按地质背景分类求背景上限,再针对每一个样品,利用其临近同类样品元素含量和所属类别的背景上限值求变差衬度值,从而获得单个样品的异常相对强度,实现消除岩性影响,突出低弱异常的目的。研究区实例的处理结果表明,这种新方法适用于岩性复杂地区异常受岩性影响严重的元素的背景异常划分。方法的特点是符合地质理论、计算相对简单、异常结果清晰。     

甘肃白银厂矿田锆石红外光谱特征和地质年龄估测

应用矿物红外光谱学的方法系统研究了白银厂地区7件锆石同位素年龄样品的红外光谱。测定结果表明，3件样品的吸收峰强而窄，整体线形与标准的晶质锆石谱线相符合；其余4件样品的吸收相对较弱，峰形圆钝；谱线均有不同程度向变生锆石特征谱线的演化，以变生程度最高的LGG-6为尤。根据615cm^-1吸收峰的H／M值可将所研究样品分为晶质锆石、半变生锆石和变生锆石三类，并利用锆石红外光谱特征估测了铀钍含量和地质年龄。同时还评估了相应样品的U-Pb同位素年龄的可靠性。