熔融制片-X射线荧光光谱法测定磷矿石中主次量组分

采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融制备样片,用Axios型X射线荧光光谱仪测定磷矿石样品中五氧化二磷、氟、二氧化硅、三氧化二铝、总三氧化二铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、氧化锰、氧化锶和硫等13种组分。重点试验了熔样比、熔样温度和标样制备。用基本参数法校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=10)除二氧化钛、氟和硫分别小于10.8%、6.0%及10.2%外,其余各组分均小于4.5%。用磷矿石国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。     

硅酸盐样品微波加热碱熔分解方法

本文研究了硅酸盐样品在常压下，用微波炉进行碱熔分解的熔样时间，试剂用量和滴加水量等情况对分解的影响，确定了最佳实验条件，将此法用于地球化学标准参考样品ＳｉＯ２的测定，取得了满意的结果。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定含刚玉的铝土矿中硅铝铁钛

铝土矿具有较强的化学稳定性,常含有少量刚玉,属于比较难处理的样品。常用的四酸溶解法对不含刚玉的铝土矿能取得较好的效果,但对高铝及含刚玉的样品分解不完全且无法同时测定硅。本文对含刚玉的铝土矿样品在镍坩埚中用氢氧化钠-过氧化钠熔融,盐酸酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅铝铁钛四种元素。对氢氧化钠-过氧化钠的熔样效果、过氧化钠用量、熔样温度、共存离子的影响及基体干扰进行了试验,结果表明,加入3.0 g氢氧化钠和1.0 g过氧化钠在650~700℃保温10 min,能较好地熔解含少量刚玉的铝土矿样品。利用铝土矿标准物质制备标准溶液,可消除镍坩埚和熔融试剂产生的镍盐和钠盐基体对硅铝铁钛测定的干扰。方法检出限为0.0025%~0.063%,精密度小于4%。铝土矿国家标准物质的测定值与标准值相符,实际样品的测定值与其他分析方法的测定值相吻合。本方法样品分解完全,消解时间短,分析步骤简单,适用于高铝及含少量刚玉的铝土矿样品分析。     

X荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素

本文主要是在原有的X荧光光谱法测定硅酸盐中的主次量元素方法基础上加以改进,降低了熔样温度,缩短了熔样时间,加入Li Br作为脱模剂,提高样品的流动性,使样品充分的溶解于溶剂中。方法的精密度及准确的上都控制在允许范围内,并将测定数据与化学法进行比较结果令人满意,同时降低了能量消耗并且提高样品前处理的速度和效率。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤灰成分中的多组分

煤灰样品采用偏硼酸锂助熔,对滚压片机压片,用5%(体积分数)的王水搅拌溶解,加镉内标定容后用电感耦合等离子体发射光谱法测定,方法检出限为0.002 7%~0.056 7%,精密度(RSD,n=10)为0.79%~2.21%,回收率为96.07%~107.0%。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,实现了煤灰成分快速大量的多元素同时测定。     

电热型X荧光分析熔样机的研制及性能测试

介绍了自行研制的电热型X荧光分析熔样机的结构、特点及性能指标。熔样机本体采用新型高性能保温隔热材料、马弗炉式结构,炉内安装了拥有自主知识产权的、可旋转的高温陶瓷载样盘,可放置4个自动成形用的坩埚;炉体可进行程控摆动,通过载样盘的旋转和炉体的摆动实现样品的均匀化。熔样温度、熔样时间、转摆频率和总次数等参数由配备有大型液晶显示屏的控制面板设置,简便、易学。利用载样盘的手动旋转功能,可以将任意样品旋转至炉口位置后取出,减少炉温对操作者的热辐射量。性能测试结果表明,熔样机的最大温升为1250℃,温控精度为±1℃,可在15min内制备4个样品,制样精度优于0.3%(RSD,n=11)。     

743阳离子交换快速分离——ICPS-PGS2单道扫描直读光谱仪测定地质样品中15个微量稀土元素

本文采用过氧化钠(Na_2O_2)熔样,743阳离子交换树脂快速分离,0.4mol/L柠檬酸25ml洗脱稀土,无需浓缩,即可用lCPS-PGS2单道扫描直读光谱仪直接测定15个微量稀土元素。在选择的最佳测量条件下,本法测定下限为0.005~g/ml(Eu)-0.50μg/ml(Ce),标准加入回收在88％—110％之间,样品分析精度为3.3％—17％,样品分析结果与参考值相符。本法适用于一般地质样品中微量稀土元素的例行分析。     

毛细管合成包裹体在激光拉曼探针测定包裹体盐度中的应用

盐度是流体包裹体重要的参数之一,利用激光拉曼探针可以快速、准确地测定包裹体盐度,而标准样品的制备是保证该方法准确性的关键。毛细管合成包裹体技术是一种新型的标准样品制备方法,本文利用该方法,制备了不同组成的H₂O-NaCl样品,并以此建立了测定包裹体盐度的标准曲线。显微测温结果表明,毛细管合成包裹体标准样品盐度的准确性可以达到±0.5%,利用石英和石盐中的合成包裹体对标准曲线进行了检验,结果表明利用标准曲线测定包裹体盐度,测量值与理论值的误差在1%以内。应用该方法制备的标准样品具有操作简便、快捷、样品尺寸与地质样品相类似等特点,兼具了矿物中合成包裹体以及石英试管或玻璃瓶制备标准样品的优势。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定高铬赤泥中主次量组分

高铬红土型铝铁复合矿经钠盐还原焙烧-磁选-浸出后,铬等有价金属在赤泥中富集(Cr₂O₃含量达到3%~30%),属难熔复合矿物,目前主要以化学分析方法为主,但操作复杂,且步骤繁琐,分析周期长。而应用X射线荧光光谱法(XRF)分析测定,一般采用钠盐熔剂、较高稀释比等熔融制样,不利于钠以及低含量元素的测定。本文采用四硼酸锂-偏硼酸锂(67:33)作混合熔剂,硝酸铵作氧化剂,饱和溴化锂溶液作脱模剂制备玻璃熔片,建立了波长色散型XRF测定高铬赤泥中主次量组分(铬硅铝铁镁钙钠钾硫磷钛锰钒)的分析方法。研究表明,熔样稀释比低于24:1时,稀释比越低,对铂金坩埚腐蚀越严重;稀释比在24:1时制样方法的相对标准偏差(RSD,n=10)最低;熔样时间越长,温度越高,RSD越低。由此确定熔样最优条件为稀释比24:1,熔样时间15 min,熔样温度1100℃。分析中采用铬铁矿、铝土矿、黏土、铁矿石国家标准物质及人工标准样品校准,基本参数法进行基体校正,方法精密度(RSD,n=10)为0.3%~3.9%。与国内外其他含铬矿物的XRF分析方法相比,本方法采用不添加钠盐、一次熔片、常规熔样温度(1100℃)、低稀释比(24:1)等进行制样,制样方法的精密度和分析精密度均低,解决了高铬赤泥的XRF分析方法问题,还可扩展到高铬、铝、硅、铁等复合矿原矿及其钠盐处理焙烧矿、精矿及尾矿的XRF分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中砷和汞

样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,盐酸提取,提取液直接上机测定。综合采用离峰背景校正法及干扰系数校正法消除各种干扰对测定的影响,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤及煤灰样品中21个主次量及微量元素。方法检出限为0.03~5.6μg/g,精密度(RSD,n=11)为0.5%~3.6%。方法用国家一级标准物质验证,各元素的测定值与标准值吻合,满足煤分析要求。     

铝土矿中主成分的X射线荧光光谱分析

利用X射线荧光光谱法测定铝土矿中主成分A l2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2。采用四硼酸锂-偏硼酸锂作熔剂,溴化锂作脱模剂,国产高频熔样炉高温熔融制备玻璃圆片,以标准物质制作校准曲线进行测定,并与化学法进行对照,结果基本一致。方法操作简单、快速,准确度和精密度均达到国家标准方法规定的要求,已用于实际生产中。     

灰尘中主次量元素的X射线荧光光谱分析

采用粉末压片-X射线荧光光谱法对灰尘样品中P、Ti、V、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Cs、Ba、La、Hf、Zr、Pb、Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、SiO2等主次量组分进行测定。探讨了谱线校正,使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应。用国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值相符。     

X射线荧光光谱熔融制样法测定钛铁矿中主次量组分

采用熔融玻璃片法制样，X射线荧光光谱法测定钛铁矿中Fe、Ti、Si、Al、Ca、Mg、Mn、P、S、V和Cr等11种主次量组分。探讨了熔融钛铁矿的有效熔剂，认为Li2B4O7和Li2CO3混合熔剂效果好。方法用于钒钛磁铁矿等国家一级标准物质的测定，结果与标准值相符，对主、次量组分方法精密度（RSD，n=10）为0．20％～9．10％。     

玻璃熔片制样X射线荧光光谱法测定矾土中主次量组分

建立了玻璃熔片-X射线荧光光谱测定进出口矾土中主、次量组分的分析方法,用可变α系数校正元素基体效应,同时进行谱线重叠校正。利用高纯化学试剂配制合成标准参考物质,球磨机混匀,熔融玻璃片法制备系列校准样片,用X射线荧光光谱法对样品中的二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷、二氧化钛进行测定。方法回收率为98.1%~111.0%,经国家铝矾土标准物质GBW 07178、GBW 07179验证,结果与标准值基本一致。建立的方法解决了测试过程中标准样品种类和数量不足的难题。     

X射线荧光光谱法同时测定石灰石中主次痕量组分

采用熔融玻璃片和粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,用ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪对石灰石样品中CaO、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、TFe2O3、P2O5、TiO2、MnO和S等主次痕量组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相符,12次测定的相对标准偏差小于10%。     

X射线荧光光谱法测定多种铁矿和硅酸盐中主次量组分

采用熔融玻璃法,用Axios型X射线荧光光谱仪测定铁矿和硅酸盐中Fe2O3、SiO2、A l2O3、TiO2、CaO、MgO、SO3、MnO、V2O5、K2O、P2O5、Na2O、Co和N i等组分含量。使用理论α系数和经验系数法校正基体效应,经标准物质检验,分析结果与标准值基本吻合。用钒钛磁铁矿GBW 07225国家一级标准物质进行精密度试验,统计结果除K2O、P2O5、N i的RSD<15%,其余大多数组分的RSD<4.0%(n=12)。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中铝钙铁钾镁钠钛硫

通过选择分析谱线、处理样品方法和消除干扰因素等实验,建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中的Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、TiO2和SO3的方法,克服了利用常规化学法测定玻璃中各氧化物步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。方法的回收率为95.0%~103.0%,精密度(RSD,n=10)为0.20%~1.72%。方法具有快速、简便、线性范围宽等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求。用于钠钙硅玻璃及其制品的分析,结果令人满意。     

X射线荧光光谱法同时测定白云岩中氧化钙和氧化镁等主次量组分

针对白云岩主次量组分同时测定中存在的问题,采用熔融玻璃片和粉末压片法制样(运用熔片-压片法相结合),选用有关的国家一级标准物质和省二级标准物质,以经验α系数法和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,采用X射线荧光光谱法对白云岩样品中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、磷、氧化锰、全三氧化二铁和硫8个组分进行测定,分析结果与标准值或化学值吻合,各组分12次重复测定的相对标准偏差小于10%。方法操作简便、快捷。     

海洋沉积物中氧化亚铁的分析测定

海洋沉积物试样用Ｈ２Ｏ２－ＨＡｃ浸取,用以除去干扰测定ＦｅＯ的锰化合物和硫化珠,并以Ｈ２ＳＯ３－Ｎａ２ＳＯ３混合溶液破坏过乘的Ｈ２Ｏ２,不需过滤分离,即可用ＨＦ－Ｈ２ＳＯ４分解试样,Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液滴定ＦｅＯ。方法经海洋沉积物国家标准物质分析验证,结果与参考值相符,ＲＳＤ为６．３３％。