高效液相色谱法测定盐酸阿考替胺三水合物工业品含量

盐酸阿考替胺三水合物为第一个胃肠蠕动改善药物,用来治疗功能性消化不良,作为一种新药,其分析测定方面的报道甚少,已有的报道采用高效液相色谱(HPLC)以甲醇-磷酸二氢钾-辛烷磺酸钠为流动相进行测定,由于使用了离子对试剂辛烷磺酸钠,因而分析过程比较耗时且保留不够稳定。本文基于盐酸阿考替胺三水合物为两性化合物,建立了测定其含量的高效液相色谱分析方法。测定方法采用C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵水溶液=45:55(V/V)为流动相(pH 6.8)进行等度洗脱,紫外检测波长选择280 nm,盐酸阿考替胺三水合物的保留时间合适且峰形较好,出峰时间为8 min,总分析时间为23 min。在优化色谱条件下,盐酸阿考替胺三水合物的浓度在0.0006~1.0 mg/mL范围内线性关系良好,检出限为0.0002 mg/mL,日内、日间测定的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%。该方法不添加离子对试剂,有利于色谱系统的快速平衡,提高了实验的重复性和可操作性,可对盐酸阿考替胺三水合物工业品进行快速分析,实现对原料药的质量控制。     

十八烷基三甲基铵用量与蒙脱石/烷基铵复合物结构关系研究

利用小角X射线衍射技术对在不同的十八烷基三甲基氯化铵用量下制备的蒙脱石/烷基铵复合物的结构特征进行研究,结果发现:十八烷基三甲基氯化铵的用量和制备的蒙脱石/烷基铵复合物的结构有明显的相关性,当十八烷基三甲基氯化铵的用量小于0.7 CEC时,十八烷基三甲基铵阳离子在蒙脱石层间呈单层平卧排布;当十八烷基三甲基铵用量在0.9 CEC～1.8 CEC时,十八烷基三甲基铵阳离子在蒙脱石层间呈现单层倾斜排列;当十八烷基三甲基铵用量大于2.3 CEC时,十八烷基三甲基铵阳离子在蒙脱石层间呈现一种大尺寸胶束结构和小角倾斜结构的混层结构模型排布.     

碱熔-离子色谱法同时测定玻璃中的氟和硫

玻璃样品中加入氢氧化钠,在700℃马弗炉中加热熔融,热水浸提,所得溶液通过OnGuardⅡAg/H柱后上机测定,消除加入的氯和碱的干扰,再经IonPac AG14柱和AS14柱分离,采用小体积的定量环直接进样,离子色谱法测定氟离子和硫酸根的含量。氟离子和硫酸根的线性范围分别为0.1～2μg/mL和0.5～20μg/mL,方法检出限氟为2.0 mg/kg和硫为1.0 mg/kg,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5.0%。实际玻璃样品用离子色谱法和化学法测定,两种分析方法的结果无显著性差异。     

高效液相色谱-荧光检测同时测定污泥中7种氟喹诺酮类抗生素

为了监测污泥中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的含量和水平，建立了基于固相萃取高效液相色谱荧光检测法测定污泥中7种FQs的分析方法。污泥样品选用乙腈∶磷酸盐缓冲液(1∶1，V∶V)(pH=3)提取，以亲水亲油平衡(hydrophilic-lipophilic balance, HLB)小柱净化富集，经甲醇洗脱、浓缩后用高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)检测，采用乙腈/0.1%的甲酸作为流动相并以外标法定量。FQs在0.005～1.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系，R2为0.992 7～0.999 8。添加量为0.05、0.5和1.0 mg/kg时，污泥中7种氟喹诺酮类的加标回收率为78.3%～106.4%，其相对标准偏差为3.68%～12.06%(N=5)。方法的检出限为0.001～0.01 mg/kg，方法定量限为0.004 6～0.038 4 mg/kg。用该方法对北京地区3个污水处理厂活性污泥样品中7种FQs进行分析，检出浓度范围为未检出至1.09 mg/kg。     

混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿的氟含量

钨尾矿中氟含量的测定目前还没有相应的标准方法,为了能够准确测定钨尾矿中氟含量,本实验对混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿中氟含量的熔剂类型和用量、熔融温度、熔融时间、总离子强度调节缓冲溶液用量、溶液澄清时间、共存元素干扰等实验条件进行了探讨,确定了最佳实验条件：称取试样0.10 g,加入1 g过氧化钠-3 g氢氧化钠混合熔剂,于650℃熔融15 min,冷却后热水浸提熔融物,静置过夜分取10 mL清液,加入15 mL总离子强度调节缓冲溶液定容至50 mL后测定。干扰实验表明：50 mL测定溶液中含有15 mL总离子强度调节缓冲溶液时,质量浓度不大于25 mg/L的Al³⁺、30 mg/L的Fe³⁺、25 mg/L的Ca²⁺、5 mg/L的Mg²⁺、10 mg/L的Zn²⁺对质量浓度为1.4 mg/L的F^-测定影响可以忽略不计。实验结果表明,标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.001 6%,相对标准偏差(n=7)为0.58%～1.35%,加标...     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物

利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立了适用于地下水中氯代烃、苯系物、氯代苯类等25种挥发性有机污染物的分析方法。采用选择离子监测与全扫描交替方式进行质谱定性,内标法定量,方法检出限为0.10～0.20μg/L,样品加标的平均回收率在83.9%～104.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)在3.23%～10.1%。方法检出限低,精密度好,分析快速,适用于大批量地下水中挥发性有机物的分析。     

反相高效液相色谱法测定医药中间体2-乙氧羰基环戊酮

建立了一种用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)洲定医药中间体2-乙氧羰基环戊酮的方法.选用Krmasil C18(250 m×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(60:40,V:V)为流动相,流速为0.6 mL/min,紫外检测波长为253mm,对药物中2-乙氧羰基环戊酮的含量进行测定.实验表明,2-乙氧羰基环戊酮在6～300μg/mL的浓度范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,线性方程为Y=13.873X-70.839,线性相关系数R2=0.999 2,RSD=3.30%,回收率为98.02%～101.22%.最低检测限为0.08μg/mL.本法操作简单、灵敏度高,可准确快速地测定药物中2-乙氧羰基环戊酮的含量.     

地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定地下水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法。对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定。方法检出限为0.03～0.28μg/L,基体加标回收率为88.8%～111.0%,精密度(RSD,n=7)为2.21%～5.31%。方法准确,灵敏可靠,可满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。     

铀试剂螯合形成树脂分离富集极谱连测样品的贵金属元素

采用2-邻胂酸偶氮苯-1, 8-二羟基-3, 6-二磺酸钠(铀试剂) 作为螯合剂制备螯合形成树脂, 并研究了该树脂的性能及对分离富集和测定结果的影响因素。实验发现, 用pH = 1.0的盐酸溶液做淋洗剂、柱高为8 cm、流速为1.00 mL /min、pH = 1.0的3%的硫脲-盐酸40 mL洗脱时, 贵金属离子能和常见的金属离子分离, 定量富集于树脂上。用极谱法测定贵金属元素的标准回收实验表明, 其回收率为94% ～106%。     

离子对色谱法同时测定水中多种氯代酸性除草剂

建立了离子对色谱法同时测定水中DCPA二元酸、4-硝基苯酚、麦草畏、苯达松、2,4-二氯苯乙酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-(4-氯苯氧基-2甲基)丙酸(MCPP)、3,5-二氯苯甲酸、2,4-滴丙酸9种氯代酸性除草剂。通过加入离子对试剂使多种极性强、保留弱的酸性除草剂在普通的反相色谱柱上同时分离。采用Shim-pack VP-ODS色谱柱,流动相为V(1-辛烷三乙磷酸铵溶液)∶V(乙腈)∶V(甲醇)=6∶3∶1,流速1.8 mL/min,不同组分全流程方法检出限范围为0.03~0.15μg/L,相对标准偏差在10%以下。建立的方法可将9种除草剂完全分离,与高效液相色谱法和气相色谱-质谱法相比,具有操作简单、分离效果好、回收率高、干扰少的优点,能够满足不同水质的检测要求。     

四川三台钙蒙脱石的矿物学与有机化处理研究

对四川三台钙蒙脱石进行了矿物学和有机化处理研究。化学成分分析、晶体化学式与层间可交换阳离子数计算、X射线衍射分析和热分析都表明三台膨润土属钙基膨润土，属型为切托-Otay型。用十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵三种季铵盐阳离子表面活性剂对四川三台钙蒙脱石进行了有机化处理。结果表明，用十八烷基三甲基氯化铵处理的效果最好。     

相转移催化合成增塑剂邻苯二甲酸丁苄酯的研究

以CTMAB为相转移催化剂，苯酐、正丁醇和苄氨为原料合成BBP的新方法。通过设计正交实验，对原料配比、反应时间、催化荆用量、pH值和加水量等影响因素以及催化荆的回收利用进行了研究。实验结果表明，苯酐：正丁醇：CT．MAB：苄氨为1：1．33：0．04：1．2，pH值为9，反应时间为3h，反应过程中的加水量为1％时最高酯产率可达到80％以上。本方法操作简单，耗时少，成本低，催化荆可回收利用，产品质量好，无“三废”污染，并易于工业化生产。     

铵盐镍基电镀金刚石钻头的电化学机理研究及应用

以微机控制电化学分析系统对铵盐镍基胎体镀层的电化学机理进行研究,试验了硫酸镍用量、氯化铵用量、镀液温度和镀液的pH值对镍沉积的影响,结果表明保持镀液适当高的pH值、略低的温度和加入氯化铵,可使镍沉积的极化增大,从而使镀层晶粒变小,结晶致密,且氯化铵的加入没有改变阴极过程的控制步骤。在N iSO4.6H2O 280 g/L,NH4Cl 19 g/L,H3BO335 g/L,十二烷基硫酸钠0.1 g/L;镀液温度45℃±1℃,pH值5.2,电流密度3.6 A/dm^2条件下电镀Φ41/27 mm室内钻头,钻进可钻性Ⅷ级的绢云母化含石英斜长石玢岩,钻进时效平均达到1.94 m/h,钻头的磨损约为0.092 mm/m,与普通镍-钴胎体钻头的使用寿命相差不大;但其钻进时效要比镍-钴胎体钻头高0.18 m/h,即约高10%,为野外生产试验提供了试制钻头的可靠资料和经验。     

液相色谱法测定湖泊沉积物中单质硫

研究了液相色谱法测定湖泊沉积物中单质硫的可行性。以甲醇作为溶剂,将沉积物中单质硫转入甲醇相中,利用液相色谱C18柱分离,254 nm紫外检测,得到了很好的结果:单质硫标准曲线的线性相关系数r=0.9999,样品的回收率为94.8%~104.1%,单质硫溶液的检出限0.07 mg/L,测定下限0.3 mg/L,平行样品相对标准偏差6.5‰。该方法的优点是样品的前处理简单,检测方便、快捷,干扰少,重复性好。     

离子对色谱测定碱性样品溶液中铬的方法研究

提出了两种测定碱性样品溶液中铬的离子对色谱方法,第一方法将碱性溶液用Ｈ３ＰＯ４中和,流动相采用含有１５ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＳＯ４的１ｍｍｏｌ／Ｌ四丁基氢氧化铵溶液;第二种方法将碱性溶液用ＨＣｌ中和,流动相采用含有２．５ｍｍｏｌ／Ｌ辛胺和１０ｍｍｏｌ／ＬＮａＳＯ４的ψ＝６％的乙腈溶液。     

锗与茜素S-络合物吸附波的探讨及其在矿石中的应用

锗是典型的稀散元素,一般伴生于岩石矿物之中,其含量很低,需要有个灵敏的测定方法,目前仍普遍采用苯芴酮萃取比色法。近     

Deterioration of groundwater quality in the vicinity of an active open-tipping site in West Malaysia

There is an urgent need for characterization of leachate arising from waste disposal to ensure a corresponding effective leachate management policy. Field and laboratory studies have been carried out to investigate the impact of municipal landfill leachate on the underlying groundwater at a site in West Malaysia. The solid waste was disposed of directly onto an unprotected natural soil formation. This situation was made worse by the shallow water table. The hydrochemical composition of groundwater in the vicinity of the site (background) is a dilute mixed cation, bicarbonate water. The high ionic balance error of ~13.5% reveals that the groundwater body underneath the site was a highly contaminated leachate rather than contaminated groundwater. Elevated concentration of chloride (355.48 mg/L), nitrate (10.40 mg/L as NO₃), nitrite (14.59 mg/L), ammoniacal-N (11.61 mg/L), sodium (227.56 mg/L), iron (0.97 mg/L), and lead (0.32 mg/L) measured downgradient indicate that the contamination plume has migrated further away from the site. In most cases, the concentration of these contamination indicators, together with the ranges of sodium percentage (66.3–89.9%) and sodium adsorption ratio (10.1–19.7%), were found to be considerably higher than the limit values of safe water for both domestic and irrigation purposes, respectively.     

Adsorption of chromium (VI) from aqueous solution by the iron (III)-impregnated sorbent prepared from sugarcane bagasse

An iron (III)-impregnated sorbent was prepared from sugarcane bagasse and ferric chloride solution via carbonization/activation in a muffle furnace at 500?°C for 4?h. The adsorption removal of chromium (VI) from aqueous solution by the iron (III)-impregnated sorbent was then studied in a batch system. With increasing initial chromium (VI) concentration from 25 to 130?mg/L at an adsorbent dose of 300?mg/50?mL, the amount of adsorbed chromium (VI) increased from 4.15 to 12.20?mg/g at 20?°C, from 4.16 to 12.50?mg/g at 30?°C, and from 4.16 to 13.72?mg/g at 40?°C. The dynamical data fit very well with the pseudo-second-order kinetic model, and the calculated adsorption capacities of 4.16, 8.37, and 13.37?mg/g were equal to the actual values of the experiments at the initial chromium (VI) concentrations of 25, 50, and 100?mg/L, respectively. The Langmuir isotherm could yield better fits than the Freundlich isotherm. The calculated isotherm parameters confirmed the favorable adsorption of chromium (VI) on the iron (III)-impregnated sorbent.     

海洋沉积物中多氯联苯、多环芳烃和有机氯农药的同时净化与分离

研究了海洋沉积物提取液中28种多氯联苯(PCBs)、16种多环芳烃(PAHs)和21种有机氯农药(OCPs)在硅胶-氧化铝复合净化柱上的同时净化与分离效果,结果表明:在充填4 cm3%去活化氧化铝-6 cm 3%去活化硅胶的8 mm i.d×15 cm固相萃取净化柱上,使用10 mL正己烷作为淋洗PCBs的分割点,可实现PCBs、PAHs和OCPs的满意分离,更有利于PCBs与高环数PAHs、极性较强OCPs的分离。继续用20 mL正己烷-二氯甲烷混合液(体积比1∶1)洗脱,28 PCBs、16种PAHs和21种OCPs均可获得有效回收,回收率分别为75%~110%、76%~115%、75%~130%。经海洋沉积物标准参考物质验证,该方法实用、可靠,流程简单,试剂消耗少,成本低,适用于海洋环境地质调查中基质复杂沉积物样品的定量分析。