刺参中皂苷组分蒸发光散射-高效液相特征图谱研究

采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法建立了刺参皂苷的特征图谱.方法:色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),采用0.2% 乙酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min;柱温30 ℃;漂移管温度70 ℃;载气压力25 psi.结论:方法具有良好的专属性,可以作为刺参类产品是否含有刺参皂苷的评价方法.     

ICP-MS及其联用技术在海洋地质研究中的应用前景

电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)具有灵敏度高、检出限低、选择性好、线性范围宽、能进行多元素和同位素比测定等优点,广泛应用于环境、地质、医药、食品和高纯物质等领域。ICP—MS与其他进样及分析技术的联用,大大地扩展了其应用范围。重点介绍了ICP—MS与激光烧蚀(LA)、高效液相色谱(HPLC)及气相色谱(GC)的联用技术,探讨了它们在海洋地质研究中的应用前景。     

冰岛刺参和南非花刺参脑苷脂分子种的比较

利用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(LC-Q-TOF)分析比较冰岛刺参(Cucumaria frondosa)和南非花刺参(Stichopus variegatus)脑苷脂的分子种组成。以氯仿-甲醇(2∶1,V/V)溶液提取,经皂化和SPE净化,在正离子模式下,通过自动二级(MS/MS)方式同时获取脑苷脂分子的一级和二级质谱图。筛取含180Da中性丢失碎片的分子,再结合二级质谱中的长链碱和脂肪酸碎片,确定每种脑苷脂分子的结构。研究表明:一次性从冰岛刺参中分析出56种脑苷脂分子,从南非花刺参中分析出109种脑苷脂分子;南非花刺参含长链碱种类较多,为15种,冰岛刺参含长链碱11种。冰岛刺参脑苷脂中鞘氨醇型长链碱占91.84%,南非花刺参脑苷脂中鞘氨醇型长链碱占85.97%;脂肪酸的组成均为17~25碳的饱和或单不饱和脂肪酸,且以24碳脂肪酸为主。冰岛刺参脑苷脂中2-羟基脂肪酸占总脂肪酸的33.50%,饱和脂肪酸∶单不饱和脂肪酸≈2∶3;南非花刺参脑苷脂中2-羟基脂肪酸占总脂肪酸的76.73%,饱和脂肪酸∶单不饱和脂肪酸≈2∶1。研究结果显示,在抑制肿瘤细胞增长、预防癌症方面南非花刺参脑苷脂较冰岛刺参脑苷脂可能具有更好的生物活性。本研究为不同海参脑苷脂的活性研究和营养评价提供了参考与借鉴。     

海洋溢油鉴别前处理技术比较研究

针对目前海洋溢油样品的吸附色谱柱预分离前处理技术，比较了不同前处理方法得到的溢油样品中烃类化合物、生物标志物、金刚烷类化合物和多环芳烃类化合物的气相色谱／气相色谱质谱指纹图谱。就溢油样品吸附色谱柱预分离技术的优缺点进行了详细总结和讨论，并为溢油来源的快速、准确鉴别提出了建议。     

西沙海绵Plakortis simplex中的三个聚酮类成分研究

为了对海绵(Plakortis simplex)乙酸乙酯萃取物中的聚酮类化学成分进行研究,本文综合运用有机溶剂萃取、正相硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱(ODS)以及高效液相色谱(HPLC)等多种手段对海绵(Plakortis simplex)的弱极性化学成分进行分离纯化。通过MS和NMR波谱分析方法并结合文献对照,鉴定化合物的结构。从该海绵的乙酸乙酯萃取物中共分离鉴定了3个化合物。化合物2和3均为首次从该种海绵中分离得到。     

多环芳烃的海洋环境行为及其代谢产物的研究进展

多环芳烃是一类广泛存在于环境中的持久性有机污染物,具有"三致"作用.环境中多环芳烃的某些不完全代谢产物同样可能具有持久性,有些甚至比母体多环芳烃的毒性更强,有可能对环境造成更大的危害.本文介绍了近年来国内外有关多环芳烃的海洋环境行为及其代谢产物毒性方面的研究进展,并重点对代谢产物的分析方法,包括高效液相色谱、气相色谱、气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱联用等,进行了总结,最后对该领域的研究方向进行了展望.     

青岛仿刺参中3种海参皂苷的分离纯化及结构鉴定

对青岛产仿刺参体内皂苷类成分进行分离及结构鉴定,确定其皂苷的主要组成及比例。应用大孔树脂,正相硅胶柱层析和半制备型HPLC对青岛产仿刺参体内的皂苷成分进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。共分离并鉴定3种三萜皂苷类化合物,分别为Cladoloside B(1),Holotoxin A1(2)和Holotoxin B1(3)。青岛海域仿刺参体内的皂苷组成主要为Cladoloside B(1),Holotoxin A1(2)和Holotoxin B1(3),比例约为1∶4.5∶1.7。     

高效液相色谱法测定海水中溶解态游离氨基酸

采用邻苯二甲醛柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测器(OPA—HPLC-FLD)联用技术分离测定了海水中的14种主要溶解游离氨基酸(DFAA),通过邻苯二甲醛—3-巯基丙酸(OPA—3-MPA)柱前衍生后,在XDB-C18柱上分离。不同氨基酸测定的精密度(RSD)为1.62%~3.80%,检测限为11.4~69.7 ng.L-1,海水加标回收率在92%~110%之间。利用该方法测得青岛近海表层海水中氨基酸浓度为0.015~0.284μmolL-1。     

贝莱斯芽孢杆菌(Bacillus velezensis MCCC 1A15695抑菌蛋白分离纯化及应用研究

对虾“玻璃苗”病的暴发,会导致对虾幼苗大批死亡,给水产养殖带来巨大损失。利用本实验室最近鉴定的“玻璃苗”致病菌副溶血弧菌(Vibrio parahaemolyticus)vp HL,从海洋来源芽孢杆菌中筛选拮抗菌,获得一株能够高效抑制vp HL菌株的贝莱斯芽孢杆菌(Bacillus velezensis)MCCC 1A15695。经分离鉴定与活性测定,其有效抑菌物质为蛋白类,该蛋白抑菌谱较广,对包括多种弧菌病原在内的17种病原微生物有抑制作用。经Q Seharose Fast Flow阴离子柱层析、聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS PAGE)及液相色谱 质谱联用技术(LC MS)分离纯化鉴定,确定活性蛋白组分中的有效抑菌物质为枯草杆菌素(subtilisin)、未知蛋白(hypothetical protein)及α 淀粉酶(Alpha amylase)。蛋白类物质具有高生物安全性,本研究为后续益生菌的开发利用提供了理论基础。     

GC-MS测定海龙与海星中甾醇类化合物的研究

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用，对两种常见海洋中药粗吻海龙(Trachyrhaphus serratus)与多棘海星(Asterias amurensis)中的甾醇化合物进行了分析。经鉴定，海龙的甾醇成分主要为胆甾醇类，海星甾醇主要为△^7-脱氢胆甾醇、麦角甾醇与豆甾醇类化合物。研究结果对于探索海龙与海星的活血补益的物质基础具有一定的意义。     

海水中重金属铅的检测方法研究进展

铅(Pb)是已知毒性最大的重金属污染物之一,它可通过呼吸以及饮食摄入人体.铅是一种慢性的积累性毒物和潜在的致癌、致突变物质.铅的性质与钙类似,在人体骨骼中能够积蓄,主要损害神经系统、造血器官和肾脏 [1].鉴于重金属铅对人体如此严重的生物毒性作用,美国环保总局(EPA)将其列入内分泌干扰物(又称环境激素)名单,因此对环境水体中铅的检测具有重要意义.本文简述了海水中铅的含量及其存在形态,评述了原子光谱法、分子光谱法、质谱法及电化学法在海水中铅含量及其形态分析中的应用.     

夏季珠江口沉积物中营养盐剖面分布和界面交换通量

通过对夏季珠江口区域沉积物间隙水营养盐剖面分析,调查了营养盐含量分布和特征,探讨了有机物的降解特性、营养盐的底部通量估算和作用.结果表明,珠江口沉积物间隙水中营养盐以高含量铵盐为主要的存在形式,沉积物中有机物的降解反应主要在厌氧状态下进行,底部水体铵盐的增加来源于底部沉积物有机质的降解释放,而且对水体的营养盐循环有较大的贡献.     

海带中砷在大鼠体内代谢过程中的形态变化

研究了海带中砷元素在大鼠体内代谢过程中的形态变化。采用Wistar大鼠按体重随机分为空白对照组和高剂量海带组、低剂量海带组,每组10只,雌雄各半,分别灌胃基础饲料和添加50%、25%海带粉(占饲料粉的比例)的饲料。实验结束后,取大鼠血液、胃内容物、回肠内容物、回盲部内容物和大肠末端内容物,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定样品中的砷形态和含量。结果表明,海带中的砷在大鼠体内代谢过程中形态发生变化;空白对照组大鼠胃、回肠、回盲部和大肠末端的内容物中砷含量较低,主要砷形态为二甲基砷(DMA)和五价砷(AsⅤ),且不含有砷糖化合物;添加海带组大鼠胃、回肠、回盲部、大肠末端内容物中含有砷糖化合物及少量的砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、DMA和AsⅤ,海带中的砷在大鼠的大肠末端主要以砷糖和小分子有机砷形态排出体外。空白对照组和添加海带组大鼠血液中的砷形态均为DMA和少量AsⅤ,添加海带组大鼠血液中未检出砷糖化合物。本研究旨在为阐明海带中砷元素在体内的代谢变化提供参考依据。     

海水金属元素检测方法的研究进展

海水中的金属元素是海洋生态系统的重要组成部分,其形态变化会影响其在海洋中的化学行为和生物行为,因此对海水金属元素进行精确分析测定(包括对海水金属元素样品的采集、处理和测定)是十分必要的。在海水金属元素的分析测定中,原子光谱法、色谱分析法、毛细管电泳法、电化学法、质谱分析法和流动注射分析技术应用较为广泛;近年来多种仪器联用技术发展迅速,并在海水金属元素样品分析中具有广阔前景。     

中国近海大型底栖动物DNA条形码的研究进展

DNA条形码是利用标准的、变异率适度、易于扩增且相对较短的DNA片段对物种进行快速准确鉴定的技术。海洋大型底栖动物分布广泛,具有多样性、复杂性和趋同性等特点,DNA条形码技术能够在传统分类学基础上对物种进行快速、准确地鉴定。本文概述了DNA条形码技术在中国近海大型底栖动物研究中的发展现状,如多孔动物(Porifera)、刺胞动物(Coelenterata)、多毛动物(Polychaeta)、软体动物(Mollusca)、甲壳动物(Crustacea)、棘皮动物(Echinodermata)等,介绍了该技术在物种鉴定、隐存种发现、生物多样性评估等领域的研究进展,指出了目前条形码技术在应用中的局限性,并对未来的研究工作进行了展望。     

Variations in tidal response of the medium in the spatiotemporal neighborhood of catastrophic earthquake in Japan

The predictability of catastrophic earthquakes according to data on time variations in tidal response is discussed. We present the results of a harmonic analysis of (1) a one-year record of tide-gauge observations with the use of two long-term vertical seismometers at the MAJO station on Honshu Island near the epicenter of the M _w = 9 catastrophic earthquake of March 11, 2011, and (2) a 0.5-year record of horizontal pendulum observations at the ERM station near Hokkaido Island from March 13, 2010, to March 12, 2011, and from April 26, 2010, to August 3, 2010, respectively. The relative changes in the tidal amplitudes are found to be about 3 and 4%. The identification of distinct prognostic attributes awaits much more representative spatiotemporal statistics. These results can be adequately and reliably interpreted by analyzing “background” variations in the tidal amplitudes at these stations and, in particular, their possible seasonal variations. This requires at least several years of observations.     

新西兰海啸沉积研究进展

新西兰长期受到海啸影响，历史和地质学记录都表明新西兰受到多次海啸洪水的影响，新西兰对海啸沉积的研究历史只有十多年，但发展很快，成为国际海啸沉积研究的热点区域。我们简要地小结了新西兰海啸沉积的分布、诊断特征以及海啸沉积研究方法的新进展，并对海啸沉积与风暴沉积的区别进行了总结。     

Macrobenthic communities of the Vellar Estuary in the Bay of Bengal in Tamil-Nadu in South India

The macrobenthic fauna and communities of the Vellar Estuary located at the southeast cost of India (11°30′ N, 79°45′ E) and the adjacent marine and river habitats are described on the basis of original data (70 samples over 10 transects). The fauna consists of 115 macrobenthic species and 79 species in estuarine habitats. We described 14 types of macrobenthic communities with different compositions of the dominant species. The leading ecological factors of the distribution of the communities are the salinity, depth, and bottom type. The Vellar estuary consists of two longitudinal zones of macrobenthos. The polyhalinic area is populated by the marine species, but it is related not to a salinity decrease but to the protection from waves and silt on the bottom in this area. The polyhalinic communities are most abundant in terms of the biomass and species richness. The mesohalinic area is inhabited by brackish water species and communities with low abundance. The sublittoral estuarine area is dominated by filter-feeders—the bivalves Crassostrea madrasensis, Meretrix casta, Modiolus metcalfei, and Scapharca inaequivalves—and the littoral zone is dominated by the gastropods Cerithidea cingulata, some crabs, and polychaetes. The ecosystem function of the Vellar estuary can be defined as a filter for the fine organic particles transported by the river.     

中国海南岛东部海域内波特性观测分析

在海南岛东部海域内波生成区和传播区,采用CTD与温度链实测数据,结合潮流资料,从发生周期、时间与振幅等方面分析了海南岛东部海域内波的特性,发现此处内波与潮汐间存在较强的对应关系,周期表现为不规则全日潮周期,内波多发于高潮时后1~4h内,占总发生次数的75%。2009年观测得到的内波周期范围主要集中在10~29min之间,约占总数的70%,振幅主要集中在6~15m,约占总数的80%;2010年观测得到的内波周期主要集中在10~45min之间,约占总数66.8%,振幅集中在10~29m,约占总数75%。海南岛东部海域潮致内波的周期与振幅的差异性可能是由海水深度与上升流的影响导致的。