区段灌注技术-场放大进样-毛细管电泳手性拆分山莨菪碱

首次采用结合区段灌注技术及场放大进样的毛细管电泳技术对山莨菪碱四种异构体进行了拆分。详细探讨了溶液pH值、拆分试剂含量、分离缓冲充入时间、分离电压等对测定的影响,优化了实验条件。在75mmol L-1Tris-H3PO4(pH 3.5)为分离缓冲溶液,1.7%羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD,1.0psi,90 s)为拆分试剂,分离电压17.5 kV条件下,23分钟内完成山莨菪碱四种异构体分离。并通过场放大进样进一步提高了测定的灵敏度。该方法成功应用于测定颠茄制剂中山莨菪碱,结果满意。     

消旋3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的合成及其催化结晶诱导法手性拆分

合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的消旋体,对所合成到的消旋体化合物进行了手性拆分实验研究,找到了以焦谷氨酸为手性拆分结晶试剂,5-硝基水杨醛为不对称结晶诱导催化剂,乙醇-水溶液为溶剂的实验条件.反应条件温和,所得手性化合物的光学纯度高,其中R（＋）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为74%,[!]D＋446＂（c=1.0,CH3OH）;S（-）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为71%,[!]D-443＂（c=1.0,CH3OH）.     

8种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的MEKC法分离

采用胶束电动毛细管色谱法（MEKC）分离8种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,研究了电泳缓冲液的pH值、组成及浓度和分离电压等对分离效果的影响。得到了优化的实验条件：缓冲溶液组成为10 mmol/LNa2HPO4-75 mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）-5 mmol/L脱氧胆酸钠（SDC）,pH=9.0,压力进样（3 447.4Pa）5 s,25℃,分离电压20 kV。8种分离物中其中6种分析物达到基线分离。     

双-（6-氧-间羧基苯磺酰基）-β-环糊精衍生物自制柱在实验中的应用

用自制的双-（6-氧-间羧基苯磺酰基）-β-环糊精衍生物填充柱（液固比为1％、2％）,用苯作内标物,在不同的柱温条件下,对正己烷和环己烷的模拟样进行分离测定,分离结果达到实验教学的要求;同时与商品柱比较,能较大幅度地降低实验成本．     

α,β,γ,δ-四-(4-磺基苯基)卟啉分光光度法测定微量锇

该文研究并建立了测定微量锇的新体系,即α,β,γ,δ-四-（4-磺基苯基）卟啉与锇的显色反应。确定了反应的最佳条件。实验证明,该法灵敏度高,稳定性好。采用三正辛胺离子交换树脂分离富集锇,对合成样及贵金属分析样进行测定,结果令人满意.     

手性离子液体用于配体交换毛细管电泳拆分色氨酸对映体

利用手性配体交换毛细管电泳模式,以手性离子液体（1-乙基-3-甲基咪唑L-酒石酸盐,EMIML-Tar）为手性配体拆分色氨酸对映体.考察了背景电解质类型及pH值、分离电压、检测波长、进样时间、手性离子液体与镍离子比例及浓度、SDS浓度等因素对色氨酸对映体手性拆分的影响,得到优化后的分离条件.在最佳拆分条件下,色氨酸对映体能够在12 min内达到基线分离.     

高效液相色谱法拆分酮咯酸氨丁三醇盐对映体

利用PM-β-环湖精手性固定相高效液相色谱法直接拆分酮咯酸氨丁三醇盐对映体．本试验研究了流动相中甲醇的含量、流动相的pH值、缓冲盐的浓度等色谱条件对拆分结果的影响．结果表明，在柱温为25℃，pH值为4．0，采用0．01mol／L的磷酸二氢钾缓冲溶液（含35％甲醇（V／V））作流动相时，酮咯酸盐对映体能达到基线分离．     

棉铃虫虫生真菌(No.GIM3.94)菌丝体化学成分的研究

利用硅胶柱色谱及薄层色谱等进行了分离纯化,并通过^1H—NMR、^13C—NMR、ESI—MS等波谱技术进行结构鉴定,对棉铃虫虫生真菌Paecilomyces heliothis（Charles）Brown et Smith的菌丝体的化学成分进行了研究．结果共分离得到10个化合物。分别为时苯二甲酸二甲酯（1）、甘露醇（2）、十四碳酸（3）、麦角甾醇（4）、麦角甾-7,22-（E）二烯-3β．5α,6β-三醇（5）、过氧麦角甾醇（6）、尿嘧啶（7）、胸腺嘧啶（8）、丁二酸（9）、尿囊素（10）．化合物1～10均为首次从该菌种中分离得到．化合物1和10为首次从拟青霉属真菌中分离到。     

测定痕量铊的纳米氧化铝吸附分离-镉试剂2B分光光度法

研究了在pH11．5～12．5的NH3-NH4Cl介质和TritonX-100存在下,镉试剂2B与铊（Ⅲ）的显色反应。铊（Ⅲ）与镉试剂2B形成红色配合物,在测定波长500nm处,表观摩尔吸光系数为7．29X10·L·mol-1·cm-1,线性方程为A=0．0139C＋0．0032,相关系数是0．9993,线性范围是肛800μg／L。建立了采用纳米氧化铝吸附铊（Ⅲ）,与其他干扰元素分离,在水相体系快速、准确测定多金属结核GBW07296和环境水样中痕量铊的方法,回收率为96-102％,相对标准偏差不大于2．4％。     

单壁碳纳米管复合膜电极电催化氧化山茛菪碱

制备以水作为分散剂的单壁碳纳米管-刚果红（SWCNTs—cR）的化学修饰电极,研究山莨菪碱在该修饰电极上的电化学行为和电化学动力学性质．结果表明：该修饰剂对山莨菪碱的氧化具有显著的电催化作用;山莨菪碱的氧化过程是不可逆的双电子双质子过程,其在该修饰电极上的扩散系数、速率常数分别为6．49×10^2cm2／s,6．52×10^3moL／（L·S）．基于实验优化分析条件,建立直接测定山莨菪碱的电化学定量分析方法,该方法的线性范围为1．73×10-5．17×10^-4mol／L和6．31X10^-5-L 14X10-4mol／L,检出限为1．74×10-4mol／L,同支电极的相对标准偏差（RSD）为3．66％．该方法也可用于山莨菪碱的含量测定．     

毛细管电泳法分离检测多酶水解物中的大豆多肽

采用高效毛细管电泳对酶水解得到的大豆多肽进行分离检测。实验表明：高效毛细管电泳法是分离检测大豆多肽的有效方法。最佳分离检测条件：100mmol／LTris／HCl（pH=8．51＋3．5mmol／LSDS＋0．1％PEO为缓冲液,进样时间10s,运行电压18kV,气动进样,用HPCE以无胶筛分方式,成功将大豆多肽进行了分离和检测。     

新荧光试剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铬(Ⅵ)

本文采用荧光熄灭法研究了席夫碱试剂1－（4－羟基水杨醛缩氨基）－8－羟基－3,6－萘二磺酸钠（HSHND）测定Cr（VI）的方法和条件。在pH＝4．2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,该试剂的激发波长为λex＝361nm,荧光发射波长为λem＝420nm,铬（VI）浓度在5．0－20．0μg／10mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2．0μg／10mL。本法的灵敏度及选择性好,操作简单快速,无需加热。用于环境煤飞灰中痕量总铬的测定,结果满意。     

毛细管电泳电化学发光法测定对乙酰氨基酚

联吡啶钌是一种电化学发光试剂,对乙酰氨基酚对其电致发光信号有增敏作用．基于此原理,建立了毛细管电泳电化学发光分析方法用于测定对乙酰氨基酚．讨论了磷酸盐缓冲液pH值、浓度等实验参数对于对乙酰氨基酚检测的影响．在最佳实验条件下,检测电位1．15V;钌联吡啶浓度5mmol／L;检测池缓冲溶液50mmol／L（pH7．5）;流动缓冲液50mmol／L（pH7．5）;进样高压10kV;进样时间8s,运行高压12kV,在3min内可实现对乙酰氨基酚的分离检测,对乙酰氨基酚在0．05～10mg／L内呈良好线性,检出限为0．01rag／L．对1．0mg／L对乙酰氨基酚进行7次重复测定,所得电化学发光信号和迁移时间的RSD分别为3．5％和1．6％（n=7）．在优化的实验条件下,应用此法测定了实际样品中对乙酰氨基酚的含量,回收率为92％～105％．     

甲基睾酮的毛细管电泳法测定

摘要:建立毛细管电泳一紫外检测法测定甲睾酮片荆和复方八维甲睾酮胶囊中的甲基睾酮含量的方法．在250 llnl波长处,以3, 5一二硝基苯甲酸为内标物,分离电压为20 kv,用10 mmol／L硼酸盐缓冲浪(pH 7．4)作毛细管电泳的运行液,被测姐分与内标物得到快速分离．甲基睾酮的进量样浓度在2．0-150斗g,mL范围内与电泳峰面积呈良好线性关系,相关系数r为0．999 2,检测限为1斗咖L该方法简便、快速、重现性好,-q-,~于甲基睾酮的质量控制．     

4-对甲苯基-1-对苯磺酸钠硫代氨基脲与铜(Ⅱ)配合物吸附波的研究和应用

本文对新合成的试剂4-对甲苯基-1-对苯碳酸钠硫代氨基脲（简称PMPT）与Cu（Ⅱ）的配合物进行了研究，发现在0．006％Tween-80的NH3-NH4Cl溶液中，配合物于-0．63V（s．SCE）处产生一灵敏的吸附波，峰电流与Cu（Ⅱ）浓度在5～110ng／mL范围内有线性关系，检测限为3ng／mL，应用于人发、硫酸镍中铜的测定，均得到了满意的结果。试验了多种表面活性剂的影响，测得配合物组成为Cu（Ⅱ）：PMPT=1：3，条件稳定常数β=5．54×1017，并对该体系的极谐波性质及其反应机理进行了探讨，具有一定的理论意义和应用价值。4-对甲苯基-1-对苯磺酸…     

meso─四(3-氯-4-磺基苯)卟啉光度法测定痕量铜的研究

文章研究了在乙醇介质及聚乙烯醇存在下,meso-四（3-氯-4-磺基苯）卟啉（m－C1TPPS4）与Cu（Ⅱ）配位反应的最佳条件,提出用盐酸羟胺加快m－C1TPPS4与Cu（Ⅱ）的反应,建立了一种新的测定痕量铜的分析方法．m－C1TPPS4与Cu（Ⅱ）反应的最适pH为3.76,配合物的最大吸收波长为416nm,配位比为1：1,表现摩尔吸光系数为4．13×105L·mol-1·cm－1,测定范围为0~1．8μg／25mL,相关系数r＝0.999．     

新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与银的显色反应研究及应用

研究了新试剂1-（2-羟基-3,5-二硝基苯基）-3-［4-（苯基偶氮）苯基］-三氮烯（HD－NPAPT）,在NaOH介质中,非离子表面活性剂TritonX－100存在下,与银离子的显色反应．研究结果表明,HDNPAPT试剂与银离子形成2：1的红色配合物,配合物的λmax＝540nm,表观摩尔吸光系数为5．41×104L·mol-1·cm－1,银离子浓度在0~0.32mg／L范围内符合比耳定律．方法应用于合成水样及粗铅矿中微量银的测定,结果满意．     

新显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基本胺的合成及其质子化常数的测定

本文合成了新试剂2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5－Br－PADMA），用分光光度法测定了试剂的三级质子化常数。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚作为络合滴定铜的指示剂的研究

研究了新试剂2-(5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(CTZAPN)作为络合滴定铜的指示剂的分析性能。结果表明，在pH4．0～7．5范围内，加入8滴指示剂CTZAPN，用EDTA溶液进行目视滴定，终点由紫红色变为亮绿色，变色敏锐，准确度高，具有一定的实用价值，用于合金中铜的测定，结果满意。     

奥丁尼酮洛芬缓释胶囊中酮洛芬的手性拆分

采用高效液相色谱法,以β-环糊精为手性固定相拆分奥丁尼酮洛芬缓释胶囊中酮洛芬对映体,并对流动相中甲醇的含量、流动相的pH值、缓冲盐的浓度等色谱条件对拆分结果的影响进行了探讨.结果表明,在柱温为25℃,pH值为4.0,采用0.01 mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液,甲醇40%（V/V）作流动相时,奥丁尼酮洛芬缓释胶囊中的酮洛芬对映体能达到较好分离.