UFLC法测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1

目的 探索建立超快速液相色谱（UFLC）法测定复方丹参片中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及Rb₁。方法 采用SHIMADZU Shim-pack XR-ODS Ⅲ（2.0 mm×75 mm, 1.6 μm）色谱柱;以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;检测波长为203 nm;进样体积为3 μL。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及Rb₁分别在0.025 7～0.257 0、0.101 2～1.012 0、0.104 4～1.044 0 μg与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.7%、98.1%、98.8%。结论 本方法在15min内可以将三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及Rb₁有效分离,节省了大量人力和流动相的消耗,为中药的质量控制技术提供参考方法。     

HPLC-MS/MS测定同济2号颗粒剂中黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1

目的 建立HPLC-MS/MS同时测定同济2号颗粒中5个主要活性成分黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁及三七皂苷R₁的方法。方法 以水(0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 mL/min。YMC-Pack Pro C₈色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI源),负离子模式,以选择性离子监测模式(SIM)进行测定。监测离子分别是m/z 829(黄芪甲苷)、m/z 353(绿原酸)、m/z 845(人参皂苷Rg₁)、m/z 1 108(人参皂苷Rb₁)、m/z 932(三七皂苷R₁)。结果 黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁分别在0.075～2.4、0.95～30.3、1.71～54.72、1.12～35.92、0.45～14.28 μg/mL与峰面积呈良好线性关系。结论 该方法专属性好,灵敏度高,准确快捷,适用于同济2号颗粒的快速检测,为该药的质量标准提供依据。     

HPLC梯度法测定复方三七维康胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、Rg1的含量

摘 要 目的:建立HPLC梯度法同时测定复方三七维康胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷R_b1、R_g13种皂苷的含量。方法: 色谱柱：大连Spherisorb C¹⁸分析柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长 203 nm。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷R_g1和R_b1分别在1.06～18.55 μg（r=0.997 3）、2.02～35.35 μg（r=0.998 2）和2.02～35.35 μg（r=0.998 2）之间线性关系良好。平均回收率三七皂苷R₁为100.8%（RSD=1.53%,n=5）,人参皂苷 R_g1为98.9%（RSD=1.87%,n=5）,人参皂苷R_b1为99.7%（RSD=1.90%,n=5）。结论:HPLC梯度洗脱法能够将多种皂苷很好地分离检测,该方法准确可靠,重复性好,可用于控制其质量。     

HPLC测定三七提取液中三七皂苷R2(S)、七叶胆苷XVII和人参皂苷F2的含量

目的 建立同时测定三七提取液中三七皂苷R₂(S)、七叶胆苷XVII及人参皂苷F₂含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters Acquity UPLC CSH-C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为0.01%甲酸-水(A)和0.01%甲酸-乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为203 nm,进样量为5 μL,流速为0.35 mL·min^-1,柱温为40 ℃。结果 在43 min内可完成三七皂苷R₂(S)、七叶胆苷XVII和人参皂苷F₂的分离测定。3种皂苷峰面积和浓度线性关系良好(r²>0.999 8);日内和日间精密度RSD<3.4%;回收率为98.4%~102.1%。结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于三七提取液中皂苷成分的测定。     

HPLC法测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的含量

摘 要 目的: 建立同时测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Sunfire C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）分析柱,流动相以乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温30℃;流速1.0 ml·min^-1。结果:人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁之间有较好的分离度,4种成分在线性范围内与峰面积之间线性关系良好,人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁加样回收率分别为99.83%,97.84%,98.43%,97.34%,RSD分别为2.08%,1.66%,1.73%和1.42%（n=5）。结论:本方法可同时测定人参三七颗粒中的人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁含量。     

羽叶三七叶中甙类成分的研究

从羽叶三七叶中分离到十三种甙类成分,经FAB-MS,¹³CNMR谱,双照射¹HN-MR谱,¹H-¹H COSY谱及与标准品直接对照,证明十一种为已知化合物,分别为人参皂甙F₁(Ⅰ),F₂(Ⅱ),F₃(Ⅲ),R_g2(Ⅳ),R_a(Ⅴ),R_d(Ⅵ),R_b1(Ⅷ),R_b3(Ⅷ),24(S)-假人参甙F₁₁(Ⅸ),人参黄酮(Ⅹ)和珠子参甙F₁(Ⅺ);另外两种为新的达玛烷型皂甙,命名为羽叶三七甙F₁(Ⅻ)和F₂(ⅫⅠ),并确定其化学结构。同时修正珠子参甙F₃的结构。进一步阐明人参黄酮甙结构中的两个糖的连接方式。     

活骨丸质量标准研究

目的 对活骨丸进行质量标准研究。方法 采用薄层色谱法,对制剂中丹参、地黄、当归、川芎、三七、土鳖虫、制草乌进行专属性鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）法对处方三七有效成分人参皂苷Rg₁、Rb₁和三七皂苷R₁进行含量测定。以乙腈和水按不同比例混合后进行梯度洗脱,流速每为1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长为203 nm;进样量为10 μl。结果 丹参、地黄、当归、川芎、三七、土鳖虫、制草乌等的薄层图谱特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。三七皂苷R₁、人参皂苷Rb₁和Rg₁分别在39.92~399.2、84.28~842.8 μg/ml和135.86~1 358.6 μg/ml范围内有良好的线性关系;三七皂苷R₁、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rg₁的平均回收率分别为102.35%、103.84%、102.97%,RSD均小于2.0%。结论 所建立的质量标准准确、重复性良好,可用于活骨丸的质量控制。     

制剂工艺对白芍中芍药苷含量影响

采用反相HPLC法,用反相柱和乙腈：水(13：87)作为流动相,紫外检测器,测定工艺各过程白芍中芍药苷(C₂₃H₂₈O₁₁)的含量,考察工艺过程对芍药苷的含量变化影响,为含白芍中成药复方制剂工艺的制定提供参考,结果显示以水提取、浓缩、干燥时间对芍药苷含量的影响较大。     

HPLC-ELSD同时测定跌打丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的 建立同时测定跌打丸中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb1含量的HPLC-ELSD检测方法。方法 采用Phenomenex Kinetex C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),柱温30 ℃,流速0.5 mL·min^-1,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,ELSD检测器,漂移管温度110 ℃,载气(空气)体积流量3.0 L·min^-1。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb1分别在0.158~3.16 μg(r=0.999 8),0.407~8.14 μg(r=0.999 5),0.446~8.92 μg(r=0.999 9)内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%(RSD=1.04%),98.09%(RSD=1.03%),97.34%(RSD=0.81%)。结论 该方法简便、快速、准确,可用于跌打丸的质量控制。     

3-甲基芬太尼衍生物QSAR研究

Hansch途径研究了一系列3-甲基芬太尼衍生物理化性质与镇痛活性间的关系。初步结果表明,镇痛活性与化合物的油/水分配系数之间无规律性变化;与R₂取代基的立体效应(如L,B₁～B₄及MR_R2)和疏水常数(π_R2)间有一定的匹配关系,与R₃取代基的Hammen常数(σ)呈抛物线型。引入1-β羟基亦颇为有利。从作用机理推测,该类衍生物的R₂和可能是与受体相结合的基团,R₁可能仅起药物转运的载体作用,1-β羟基也可能通过氢键参与与受体的互补部位缔合。     

白芍的化学成分研究

目的对白芍化学成分进行分离和鉴定。方法采用各种色谱层析技术进行分离．通过理化性质及波谱分析进行结构鉴定。结果从白芍中分离鉴定6个单萜苷类化合物,分别是苯甲酰芍药苷亚硫酸酯（Ⅰ）、芍药苷亚硫酸酯（Ⅱ）、芍药苷（Ⅲ）、白芍苷（Ⅳ）、4＇-羟基白芍苷（Ⅴ）、paeonivayin（Ⅵ）。结论化合物（Ⅰ）为一新化合物。     

A comparative study on commercial samples of the roots of Paeonia vitchii and P. lactiflora

A total of 37 commercial samples of paeoniae radix (Paeonia lactiflora Pall. = P. albiflora Pall, and P. vitchii Lynch), were collected from Taiwan's herbal market. The contents of eight constituents (gallic acid, oxypaeoniflorin, albiflorin, paeoniflorin, benzoic acid, pentagalloylglucose, paeonol, and benzyoylalbiflorin) in these samples were determined by high-performance liquid chromatography. It was found that constituent contents in P. lactiflora samples were generally higher than in P. vitchii samples except for the albiflorin/oxypaeoniflorin ratio and paeonol content. The major compounds of P. lactiflora were paeoniflorin, albiflorin, and pentagalloylglucose, while those in P. vitchii were paeoniflorin, pentagalloylglucose, and oxypaeoniflorin. The peak-area ratio of albiflorin/oxypaeoniflorin was higher than unity in P. lactiflora samples but lower than unity in P. vitchii, and the ratio can be used to differentiate the origin of Paeonia species clearly. In addition, the former had higher contents in the core wood but the latter in the cortex.     

不同贮藏年限白芍的化学成分分析

目的比较不同贮藏年限白芍的化合物含量变化。方法采用HPLC法,测定不同贮藏年限的白芍中芍药苷、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷和没食子酸的含量。结果芍药苷、芍药苷亚硫酸酯的含量变化与贮藏时间长短无明显相关性,芍药内酯苷含量随贮藏时间的延长存在降低的趋势,没食子酸含量变化不明显。结论白芍可贮藏的年限较长,但采用硫磺熏蒸会大大降低芍药苷的含量。     

A new monoterpene glycoside from the roots of<Emphasis Type="Italic">Paeonia lacti- flora</Emphasis> increases the differentiation of osteoblastic MC3T3-E1 cells

A new monoterpene glycoside, 6'-O-beta-D-glucopyranosylalbiflorin (1), and four known compounds; albiflorin (2), 6'-O-benzoylalbiflorin (3), paeoniflorin (4) and benzoyl paeoniflorin (5), were isolated from the methanolic extract of the roots of Paeonia lactiflora Pall.. Their chemical structures were completely elucidated using a combination of 2D NMR techniques (COSY, HMQC and HMBC) and HRESI-MS analyses. To investigate the bioactivities of these compounds, their effects on the differentiation of osteoblastic MC3T3-E1 cells were tested. Compound 1 (0.01-10 microM) significantly increased the alkaline phosphatase activity and nodules mineralization of MC3T3-E1 cells compared to those of the control (P<0.05). These results suggest that newly isolated compound 1 has a direct stimulatory effect on bone formation in vitro and may contribute to the prevention for osteoporosis.     

芍药不同部位和不同采收期6个化学活性成分含量的比较

运用RP-HPLC法检测了赤芍不同采收期、不同生长年限和原植物不同部位的没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸和丹皮酚的含量。结果表明: 秋季采收的赤芍药材中儿茶素和芍药苷含量最高, 苯甲酸含量较低; 生长年限越长的赤芍儿茶素和芍药苷含量越高; 芍药根部的儿茶素和芍药苷含量最高, 鲜叶中也含有芍药苷。研究提示, 赤芍应以秋季采收成年植株为佳; 芍药苷在叶中已开始合成, 而儿茶素在叶中未检测到, 在根部占较大比例。     

Three new monoterpene glycosides from the roots of Paeonia lactiflora

Three new monoterpene glycosides, 2′-O-benzoylpaeoniflorin, albiflorin R₂, and albiflorin R₃ (1–3) were isolated from the roots of Paeonia lactiflora. Their structures were elucidated on the basis of spectroscopic means including one- and two-dimensional NMR experiments.     

白芍单萜苷成分与生物合成相关基因的时空表达特性及其相关性研究

目的 揭示白芍不同发育时期不同组织部位中单萜苷含量及其生物合成基因的表达差异和两者之间的相关性。方法 通过HPLC测定白芍叶、花、果、根及根中不同部位(韧皮部、木质部、须根和根皮)在不同发育时期氧化芍药苷、白芍内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷含量。采用RT-PCR对筛选出来的8个白芍单萜苷生物合成相关基因进行相对含量测定。应用R语言分析4种单萜苷含量与各生物合成相关基因表达量的相关性。结果 芍药苷和苯甲酰芍药苷主要分布于根中,而氧化芍药苷和白芍内酯苷主要分布于花中。氧化芍药苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷主要分布于木质部中,白芍内酯苷主要在韧皮部和须根。4种单萜苷成分在根中花期和果期含量均较低,在黄枯期中最高,展叶期次之。单萜苷含量与其关键酶基因表达量相关性分析结果表明,HMGR2和IDI基因与芍药苷、苯甲酰芍药苷和氧化芍药苷含量呈高度正相关。结论 白芍单萜苷及其生物合成相关基因存在时空特异表达模式,甲羟戉酸途径是白芍中生物合成萜类骨架的主要途径。     

芍药及其有效成分抗肿瘤作用的研究进展

综述了近十年来芍药及其有效成分抗肿瘤作用机制研究的进展。芍药及其有效成分除了能够增强机体的免疫力外,还能引起细胞周期停滞、诱导肿瘤细胞的凋亡、对化疗药物减毒增效等。芍药在抗肿瘤方面有着广阔的应用前景,有希望将芍药及其有效成分开发成临床效果显著、低毒高效、价格低廉、药效持久的抗肿瘤制剂。     

HPLC法同时测定呼伦贝尔产赤芍防治心血管系统疾病有效物质群中3种成分的含量

目的:建立同时测定呼伦贝尔产赤芍防治心血管系统疾病有效物质群中芍药苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水溶液(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,检测波长为230 nm,进样量为20μl。结果:芍药苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷的质量浓度分别在10.00¹00.00、1.00100.00、1.00²5.00、0.4025.00、0.40¹0.00μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 5、0.999 1、0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.17%(RSD=1.14%,n=6)、98.08%(RSD=1.50%,n=6)、98.07%(RSD=1.03%,n=6)。结论:该方法操作简便、快速,结果准确,可用于控制呼伦贝尔产赤芍的质量。