HPLC测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d含量方法的改进

目的:改进HPLC测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d含量的方法.方法:采用Purospher STAR C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05％磷酸(80∶20);流速:1.0 ml· min-1;柱温:35℃;检测波长为210 nm.结果:柴胡皂苷a线性范围为0.04192 ～ 2.096 μg,r=0.999 9,平均回收率99.08％,RSD为0.40％;柴胡皂苷d线性范围为0.032 18～1.609 μg,r=0.999 8,平均回收率98.27％,RSD为0.55％.结论:该法灵敏、简便、准确,适用于市售柴胡口服液中柴胡皂苷a、d的含量测定.     

HPLC测定仙灵止渴丸中的黄芪甲苷和柴胡皂苷a，d

目的 采用HPLC法测定仙灵止渴丸中的黄芪甲苷和柴胡皂苷a,d.方法 采用Eclipse XDB C<,18>色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(33∶67)为流动相,检测波长203 nm.结果 黄芪甲苷19.7-157.4 μg·ml<'-1>(r=0.9991)、柴胡皂苷a 21.0～168.0 μg·ml<'-1>(r=0.9995)、柴胡皂苷d 22.8～182.4μg·ml<'-1>(r=0.9990)与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为99.2%(RSD=0.55%)、98.7%(RSD=0.73%)、99.3%(RSD=0.39%).结论 所建方法 简便,灵敏度高,重复性栽好,可用于仙灵止渴丸的质量控制.     

热河黄芩中4种黄酮的测定及其黄酮类成分的指纹图谱研究

目的 建立HPLC同时测定道地产区种植和野生黄芩中野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量及黄酮类成分的指纹图谱研究.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm);乙腈和水-冰醋酸-三乙胺(100:0.4: 0.1)溶剂系统梯度洗脱;检测波长280 nm;流速1.0 mL·min-1;进样量10 μL.结果 野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为2.50～80.00、10.78～345、3.50～112.0、2.00～64.00μg·mL-1(r分别为0.9999、0.9999、0.9999、0.9998);平均回收率分别为99.1%(RSD=1.7%)、100.4%(RSD=1.5%)、99.2%(RSD=1.8%)、99.8%(RSD=2.2%);确立了道地产区河北承德热河黄芩中黄酮类成分的指纹图谱有12个共有峰.结论 所建方法重复性好、专属性强,可为热河黄芩药材的质量控制提供依据.     

RP—HPLC法测定不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：建立柴胡中柴胡皂苷a、d含量的RP—HPLC测定方法,以分别考察不同种植基地柴胡及野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用BonChrom C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（40：60）,流速1．0ml·min^-1,检测波长204nm。结果：柴胡皂苷a线性范围为1．94～19．44μg（r=0．9999）,柴胡皂苷d线性范围为1．96～19．60μg（r=0．9998）,柴胡皂苷a平均回收率为99．35％（RSD=1．14％）,柴胡皂苷d平均回收率为99．52％（RSD=1．18％）。不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d含量之和的分布范围为0．44％-0．67％。结论：本法简便快捷,结果准确,重复性好,地道中药材规范化种植（GAP）基地的柴胡皂苷含量较高。     

高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的含量

目的:对中药柴胡有效成分柴胡皂苷a、柴胡皂苷d进行含量测定,比较10种不同产地的含量差异,为该药材质量标准制定提供依据.方法:采用高效液相色谱法(HPLC).伊利特Cis柱,以乙腈-水(40:60)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长210 nm.结果:柴胡皂苷a在2.76～41.4 μg、柴胡皂苷d在3.32～49.8μg范围内,线性关系良好,平均回收率分别为101.39%、102.14%,RSD分别为2.7%、2.8%(n=5).结论:该方法准确灵敏、稳定可靠.柴胡皂苷a、柴胡皂苷d可作为控制柴胡质量的指标性成分.     

RP—HPLC测定柴胡滴丸中柴胡皂苷a、d的含量

目的采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）对柴胡滴丸中柴胡皂苷a、d含量进行测定。方法色谱柱为Agilent EclipseXDB-C18（4．6mm×250mm。5μm）,以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱,检测波长为210nm。结果柴胡皂苷a在0．49～7．84μg（R=1）范围内、柴胡皂苷d在0．0778～1．2448μg（R=1）范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,方法平均回收率分别为98．7％（RSD=1．5％）、99．2％（RSD=1．6％）。结论该方法对柴胡滴丸中柴胡皂苷a、d含量的测定简便易行,结果准确可靠,适用于对柴胡滴丸进行质量控制。     

UPLC法测定小叶黑柴胡的根中柴胡皂苷a、d含量

目的:建立超高效液相色谱法检测小叶黑柴胡的根中柴胡皂苷a、d含量。方法:采用Waters Acquity UPLC系统,使用ACQUITY UPLC BEHTM C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.6 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果:柴胡皂苷a线性范围为0.059～1.180μg(r=0.9998),平均回收率为96.7%(RSD=1.3%,n=6);柴胡皂苷d线性范围为0.112～2.230μg(r=0.9997),平均回收率为98.7%(RSD=1.5%,n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于小叶黑柴胡的质量控制。     

不同产地柴胡中柴胡皂苷的含量测定

目的测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a及柴胡总皂苷的含量。方法以柴胡皂苷a为指标 ,采用高效液相色谱法和可见分光光度法。结果柴胡皂苷a分别在 0 9～ 7 2 μg(r =0 9998)及0 0 4～ 0 36 g·L-1(r =0 9999)内线性关系良好。柴胡皂苷a的平均回收率分别为 98 5 % (n =6 ,RSD =2 1% )和 97 3% (n =6 ,RSD =1 9% )。柴胡皂苷a的含量以陕西最高 ,内蒙最低 ;柴胡总皂苷以内蒙最高而山西最低。结论此方法简便、快速 ,便于对柴胡药材进行质量评价     

HPLC测定柴胡、春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：测定市售柴胡、春柴胡柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用HPLC法,使用C18柱,乙腈一水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210nm,流速1．0ml·min-1,柱温35℃。结果：柴胡皂苷a．d的线性范围分别为0．19-12．13μg（r=0．9999）,0．26～16．52μg（r=0．9999）,回收率分别为96．30％及98．23％。结论：商品柴胡的柴胡皂苷a、d含量差异悬殊,目前市场上作为春柴胡使用的南柴胡地上部分药用价值有待商榷。     

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量

目的 建立复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸含量的HPLC测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%二乙胺-冰醋酸(40:60:4)为流动相,检测波长275nm,流速1.0 mL·min-1.结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸的线性范围分别为25～400 μg·mL-1(r=0.9999),6～120 μg·mL-1(r=1),18.4～736 μg·mL-1(r=1);平均回收率分别为99.64%(RSD=0.14%)、99.94%(RSD=0.22%)、100.84%(RSD=0.30%)(n=6).结论 该方法分离度良好,灵敏度高,准确且简单易行.