基于化学计量学的麸炒枳实与烫枳实比较研究

目的 利用指纹图谱与化学计量学进行麸炒枳实和烫枳实的质量评价及比较研究，为临床选择使用枳实2种饮片提供部分科学依据。方法 依据中国药典2020年版和《北京市中药饮片炮制规范》（2008年版）炮制麸炒枳实与烫枳实2种饮片，采用超高效液相色谱法分别建立2种饮片的指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度分析，利用化学计量学进行2种饮片指纹图谱中14个共有成分及辛弗林的比较研究，并对2种饮片中已指认的9个成分进行定量分析与比较。结果 麸炒枳实和烫枳实与各自对照指纹图谱相似度>0.9，同一批次麸炒枳实与烫枳实相似度>0.9。与对照品比对指认出芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、橙皮素、川陈皮素8个共有峰。聚类分析结果显示2种饮片无明显聚类。PCA分析显示麸炒枳实与烫枳实不能完全区分为2类。VIP法筛选出对区分麸炒枳实和烫枳实影响较大的7个成分，分别是柚皮素、柚皮苷、野漆树苷、X8、橙皮素、川陈皮素、X1。定量分析结果显示，与麸炒枳实组比较，烫枳实组中柚皮苷含量较低，野漆树苷、柚皮素含量较高，且有显著性差异。结论 本研究建立了麸炒枳实与烫枳实的定量指纹图谱及黄酮类多成分含量测定的质量评价方法，研究结果可为临床选择使用枳实2种饮片提供部分科学依据。     

苍术麸炒前后非挥发性提取部位HPLC分析

目的：通过分析苍术麸炒前后非挥发性提取部位整体化学成分的分布与变化,为麸炒苍术炮制机制研究做基础。方法：采用蒸馏法提尽苍术和麸炒苍术挥发油,所得水液用不同极性溶剂萃取,所剩水液用大孔树脂层析,制得不同部位样品,运用HPLC法分析所有样品。色谱条件：梯度程序,流速：0.8ml·min^-1,柱温25℃,进样量：10μl,ELSD：气流量：1.6L·min^-1,温度50℃。结果：分析各萃取部位HPLC谱图,发现麸炒苍术较生苍术各化学成分的含量有不同程度降低。结论：采用HPLC-ELSD法可以较好的反映苍术麸炒炮制前后非挥发性提取部位整体化学成分的分布与变化。方法简便,结果稳定。     

顶空GC－MS测定白术不同炮制品中焦香味醛类物质的含量

目的：比较白术饮片不同炮制品种中的焦香味物质2－甲基丁醛,3－甲基丁醛的含量变化趋势。方法对白术的生品、清炒品、麸炒品和从表面刮下来的物质进行GC－MS测定,GC－MS色谱条件：色谱柱为 HP－5MS毛细管柱（0．25μm ×0．25mm ×30m）,柱温60℃（1min）以4℃／min升至220℃;进样口220℃,载气He,顶空进样量1min,分流比20∶1。结果麸炒白术和刮麸炒白术中2－甲基丁醛、3－甲基丁醛的含量比生品和清炒品的要高,刮麸炒白术中最高。结论白术经过麸炒后,产生的2－甲基丁醛,3－甲基丁醛等物质比生品种要高,而刮麸炒品的含量最高,这说明麸炒产生的焦香味产物质吸附在药材表面。     

正交试验优选麸炒白芍的炮制工艺

目的优化麸炒白芍的最佳炮制工艺。方法以芍药苷含量为指标,用正交设计试验对麸炒白芍炮制工艺进行研究。结果取生白芍片在190℃、炒制10 m in、用麸量10%为最佳炮制工艺。结论采用优选的炮制工艺能有效保证麸炒白芍中芍药苷含量,为制定其饮片的质量标准以及临床使用提供依据。     

气-质联用法分析苍术、麸炒苍术及其辅料麦麸的挥发性成分

目的:分析生苍术及麸炒苍术挥发油的化学成分的变化,并对辅料麦麸在炮制前后挥发性成分进行分析。方法:采用水蒸气蒸馏法和超声提取法提取挥发油,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其进行定性和定量分析。结果:与苍术相比,麸炒苍术挥发油有7个成分显著降低;与单炒麦麸相比,炒苍术麦麸新增了4个成分。结论:苍术炮制前后挥发油的成分发生了明显量变;麸炒苍术的挥发油降低是由于加热和麦麸的吸附所致,实验结果为阐述苍术炮制机理提供了实验依据。     

不同炮制方法对白术抗衰老作用影响的实验研究

目的探讨不同炮制方法对白术抗衰老作用的影响。方法本实验采用D-半乳糖(D-gal)所致亚急性衰老小鼠模型,灌胃给药,测定炮制对白术抗衰老作用影响。结果麸炒白术、土炒白术、生白术水煎液能够降低衰老小鼠血清MDA、肝组织中Lf含量,使血清SOD、CAT活性提高(P<0.05);醋炙白术没有作用。结论白术及其炮制品(醋炙品除外)有一定的抗衰老作用;麸炒白术强于其他炮制品,与中医临床应用麸炒白术或土炒白术健脾益气、止泻作用相符,所以,白术抗衰老作用最佳炮制品为麸炒品。     

白术的不同炮制法对临床作用的影响

目的分析白术不同方法炮制后的化学成分变化,研究其药理作用的改变,指导临床用药。方法用清炒、焦炒、土炒、酒制、炒炭等方法炮制白术,并与生品的化学成分进行比较。结果不同方法炮制后的白术,成分发生了明显变化,临床作作用也随之变化。结论不同方法炮制后的白术作具有不同的临床作用。     

苍术炮制前后指纹图谱及主要成分含量变化研究

摘要：目的:建立苍术及其炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的6个有效成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Waters XTERRA C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-0.8%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为220 nm（检测苍术酮、β-桉叶醇、苍术苷A和白术内酯Ⅲ）、270 nm（检测苍术素和苍术素醇）,流速为0.8 ml·min-1,建立生苍术和麸炒苍术的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对苍术炮制前后指纹图谱进行分析,并对苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A进行含量测定。结果:建立了苍术及其炮制品的指纹图谱,以苍术素为参照峰,生苍术标定了21个共有峰,麸炒苍术标定了20个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均大于0.955。苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A在炮制前的质量分数分别为3.157 3,0.663 6,1.026 2,1.001 4,0.242 7,0.238 5 mg·g-1;经炮制后,上述6种成分中的苍术酮消失,苍术素、苍术素醇、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A在麸炒苍术中的含量分别为2.701 9,0.539 2,0.800 8,0.313 5,0.321 4 mg·g-1。结论:苍术的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了明显变化,通过对比共有峰的保留时间和色谱图,指认出部分成分;并发现20号峰为苍术的特有峰,因此峰20可用于区别生苍术和麸炒苍术; 6个有效成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇含量排序为苍术>麸炒苍术,样品中白术内酯Ⅲ和苍术苷A含量排序则为麸炒苍术>苍术。     

中药麸炒中梅拉德反应产物的分析研究

目的：通过观察白术、山药、薏苡仁3种药材的不同炮制品种中的共性物质2－甲基丁醛,3－甲基丁醛的色谱图,并比较其含量增减趋势。方法对3种药材分别进行清炒,麸炒,将其生品,清炒品,麸炒品和从表面刮下来的物质进行GC－MS测定。结果白术麸炒刮取物中2－甲基丁醛的含量比生品和清炒品高。山药、薏苡仁麸炒刮取物中2－甲基丁醛和3－甲基丁醛的含量明显高于生品和清炒品。结论3种药材经过麸炒后,产生的2－甲基丁醛,3－甲基丁醛含量提高,而麸炒刮取物中含量最高,提示麸炒产物可能产生在药材表面。     

Box-behnken效应面法优选麸炒苍术的炮制工艺

目的:优选麸炒苍术的炮制工艺。方法:以苍术素含量、水溶性浸出物得率、醇溶性浸出物得率和外观评分的综合评分为评价指标,采用Box-behnken效应面法考察所加辅料量、翻炒时间、翻炒温度对麸炒苍术饮片质量的影响,优选麸炒苍术炮制工艺参数并进行验证试验。结果:麸炒苍术最优炮制工艺为加辅料量为药材量的10%、翻炒温度140℃、翻炒时间3 min;验证试验综合评分平均值为0.39(RSD=2.88%,n=3),与预测值0.38接近。结论:采用Box-behnken效应面法优选麸炒苍术的炮制工艺合理、可行。     

五味子炮制的历史沿革及现代研究

五味子为临床常用中药之一,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心之功效.自古至今,五味子的炮制方法众多,有炒法、焙法、烧法、蒸法、蜜制、酒制、醋制、米炒、麸炒等方法.由于各地用药习惯不同,其使用的炮制品也不尽相同,从而影响五味子的临床疗效.本文通过查阅大量古今文献,对五味子炮制历史沿革、炮制方法、炮制前后的化学成分及其药理作用变化等方面进行综述,期望为正确合理使用五味子炮制品提供较为全面的借鉴资料,提高五味子的临床疗效.     

绿衣枳实不同炮制品中柚皮苷含量比较

目的:比较绿衣枳实生品及不同炮制品中柚皮苷的含量.方法:对3个批次药材分别进行炮制,采用高效液相色谱法测定绿衣枳实生品及不同炮制品中柚皮苷含量.结果:柚皮苷含量除麸炒品与生品基本相当外,醋、酒炙品降低10%～20%,砂、土炒制品降低40%～55%,炒炭制品降低60%～70%.结论:绿衣枳实不同炮制品的内在质量有明显差异.     

厚朴炮制工艺对厚朴酚与和厚朴酚含量的影响

厚朴为中医临床常用中药.厚朴炮制方法有十余种,但以姜制厚朴流传最广,沿用至今.《中国药典》2005版和《全国中药炮制规范》均收载了姜制厚朴,没有收录其他炮制方法.笔者在相同条件下比较了不同炮制方法对厚朴中代表性化学成分厚朴酚的影响,考察姜制厚朴炮制工艺的合理性,探讨饮片质量标准,设计了不同炮制方法(蒸、煮、炒、烘法),姜的不同规格(生姜汁炒法与干姜汁炒法),姜的加入与否(生姜汁蒸法、清蒸法)8个炮制品,并进行厚朴酚、和厚朴酚定量分析,报告如下.     

大黄、枳实、厚朴不同炮制品对小承气汤中药效组分的影响

目的研究大黄、枳实、厚朴饮片变化对小承气汤药效组分的影响,以期为临床的合理应用和饮片的质量标准提供参考。方法采用HPLC法分别测定各类成分。大黄游离蒽醌类(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1%磷酸;梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长254 nm。大黄结合蒽醌类(番泻苷B、番泻苷A):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸;梯度洗脱;柱温30℃;进样量10μL;检测波长340 nm。枳实黄酮苷类(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–水;梯度洗脱;体积流量0.7 m L/min;柱温40℃;进样量10μL;检测波长283 nm。厚朴木脂素类成分(和厚朴酚、厚朴酚):Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸;梯度洗脱;体积流量0.7 m L/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长294 nm。结果小承气汤配伍剂量(大黄12 g–炒枳实9 g–姜厚朴6 g)不变,大黄、枳实、厚朴饮片改变时,小承气汤药效组分总量变化规律为:大黄–枳实–姜厚朴酒大黄–炒枳实–姜厚朴熟大黄–炒枳实–姜厚朴大黄炭–炒枳实–姜厚朴≈小承气汤大黄–炒枳实–厚朴,变化率分别为酒大黄组(6.561%)、熟大黄组(4.222%)、大黄炭组(0.118%)、枳实组(30.186%)、厚朴组(-11.218%)。除大黄炭组外,其余组的药效组分总量皆明显变化,其中枳实组变化最明显。结论同一味药材的不同炮制品在小承气汤处方中药效组分不同,对其他药味的影响亦不同,在小承气汤处方配伍中不可随意替代。     

青皮的炮制方法历史沿革研究

目的:总结青皮的炮制历史沿革,为青皮的炮制方法研究提供参考。方法:查阅与中药炮制有关的古今书籍,对其中与青皮有关的炮制方法进行整理归纳。结果与结论:青皮古代炮制方法有净制、切制、不加辅料炮制和加辅料炮制等方法。其中不加辅料炮制包括炒、烧、焙、蒸、炙、炮等6种;加辅料炮制又分为单一辅料炮制和多种辅料炮制,而辅料又可分为面、蜜、酒、麸、醋、盐、斑蝥、水蛭、马尿、巴豆等。现代常用的炮制方法有青皮(净制)、醋青皮、麸炒青皮、制炭、烤制5种,目前,相关研究主要集中在清炒、醋炒或麸炒3种上,建议增加对其他炮制品的研究,丰富临方炮制品种。     

苦杏仁的炮制历史沿革考据

苦杏仁临床应用历史悠久,炮制方法繁多,作者通过查阅历代本草、医书古籍及文献资料,对苦杏仁的古代炮制历史沿革进行总结,并整理了历版《中国药典》以及全国各省市中药饮片炮制规范中苦杏仁的炮制品规及炮制方法,全面总结了苦杏仁的炮制历史。经考证,历代医书古籍记载苦杏仁的炮制方法主要有汤浸、研、清炒、麸炒、面炒、焙制、蒸法、药汁制、煨制、酒制、盐制、制霜等,历版《中国药典》收载主要有燀法、炒法,各省市中药饮片炮制规范中主要收载有燀法、炒法、蒸法、制霜等。古代苦杏仁“汤浸去皮尖”、“得火良”理论基本与现在的“燀法”、“杀酶保苷”研究一致,为苦杏仁饮片炮制工艺和质量标准进一步研究提供参考和历史依据。     

白僵蚕麸炒炮制工艺研究

目的:研究白僵蚕麸炒炮制工艺,为其规模化生产提供实验数据。方法:采用正交设计对炒制温度(150℃、180℃、200℃)、炒制时间(8min、5min、3min)、饮片与辅料比例(100∶5、100∶10、100∶15)3因素3水平进行考察;采用HPLC测定麸炒僵蚕中白僵菌素的含量。结果:在本实验条件下,通过研究不同炒制温度、时间和麦麸用量对僵蚕中白僵菌素的含量的影响,得出僵蚕在180℃、5min、100∶10的麦麸用量时最符合僵蚕的炮制标准。本方法简便,可操作性强,可用于麸炒僵蚕的大工业生产。     

中药制炭概述

炭类药在临床应用中经历代医家的临床实践与发展，已形成了一套炮制标准。但据平时对医疗机构、医药商店以及有些饮片加工厂的饮片炮制情况的了解，笔认为其对碳类药物的炮制标准掌握得不是很好，不是不及，就是太过。炒炭存性是传统炮制方法对炒炭药物的质量要求，要求药物在炒炭时外部虽然炭化，但内部不应炭化，以保存其原有的药性。笔只对炭类药物的炮制目的、方法、制炭存性等进行简单的介绍。     

基于UFLC-Triple TOF-MS/MS技术的枳实传统饮片及破壁饮片化学成分系统分析

目的基于超快速高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱技术(UFLC-Triple Q-TOF-MS/MS),对同批次的枳实传统饮片和破壁饮片的整体化学成分进行鉴定分析,探讨破壁粉碎技术对饮片化学成分的影响。方法采用Phenomenex C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.6μm),以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1;采用ESI电喷雾源的高分辨三重四极杆飞行时间质谱,分别在正、负离子模式下进行检测。结果根据正负离子模式下获得的一级和二级质谱数据,通过准确分子量、裂解碎片及文献,共确证和指证出54个化合物,其中32个黄酮类成分,14个香豆素类成分,3个生物碱类成分,2个挥发油类成分,2个柠檬苦素类成分和1个有机酸类成分。结论枳实传统饮片经破壁工艺加工后,化学成分种类无差异。本研究可为枳实传统饮片与破壁饮片的进一步研究及质量控制提供科学依据。     

中药烘制法与传统火制法的比较

中药火制法是中药炮制中最为常用的方法之一。但无论是古代的《炮炙大法》，还是现代的《炮制规范》，在论述火制方法时，大多是将净药材置热锅中用不同的火候加热，或炒、或炙、或炮、或胶等制作成不同程度的方法。但这种方法不管是制作到何种程度，都会出现烟雾和某些药物的特殊气味，容易导致环境污染，不利于炮制操作人员的劳动保护和饮片的卫生质量。而且炮制的工具、温度、时间难以统一，炮制质量也只能根据操作人员的技术熟练程度而异。因此饮片的质量标准也就难以制定。为了改进火制工艺，克服传统火制法所带来的一些不利因素，专家…