制剂工艺对白芍中芍药苷含量影响

采用反相HPLC法,用反相柱和乙腈：水(13：87)作为流动相,紫外检测器,测定工艺各过程白芍中芍药苷(C23H28O11)的含量,考察工艺过程对芍药苷的含量变化影响,为含白芍中成药复方制剂工艺的制定提供参考,结果显示以水提取、浓缩、干燥时间对芍药苷含量的影响较大。     

白芍单萜苷成分与生物合成相关基因的时空表达特性及其相关性研究

目的 揭示白芍不同发育时期不同组织部位中单萜苷含量及其生物合成基因的表达差异和两者之间的相关性。方法 通过HPLC测定白芍叶、花、果、根及根中不同部位(韧皮部、木质部、须根和根皮)在不同发育时期氧化芍药苷、白芍内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷含量。采用RT-PCR对筛选出来的8个白芍单萜苷生物合成相关基因进行相对含量测定。应用R语言分析4种单萜苷含量与各生物合成相关基因表达量的相关性。结果 芍药苷和苯甲酰芍药苷主要分布于根中,而氧化芍药苷和白芍内酯苷主要分布于花中。氧化芍药苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷主要分布于木质部中,白芍内酯苷主要在韧皮部和须根。4种单萜苷成分在根中花期和果期含量均较低,在黄枯期中最高,展叶期次之。单萜苷含量与其关键酶基因表达量相关性分析结果表明,HMGR2和IDI基因与芍药苷、苯甲酰芍药苷和氧化芍药苷含量呈高度正相关。结论 白芍单萜苷及其生物合成相关基因存在时空特异表达模式,甲羟戉酸途径是白芍中生物合成萜类骨架的主要途径。     

“桂枝与白芍”药对入血成分UPLC-Q/TOF-MS分析

目的 对"桂枝与白芍"药对中的入血成分进行定性分析与鉴定。方法 采用UPLC,选择C₁₈反相色谱柱,以乙腈-0.1%冰醋酸水为流动相,梯度洗脱进行分离;联用电喷雾飞行时间质谱（ESI-TOF-MS/MS）分别在正离子与负离子模式下获得入血各成分的精确分子量和分子式;通过各成分裂解碎片信息,结合文献对药对中的入血成分进行鉴定。结果 由MS和MS/MS结果鉴定出12个入血成分,主要包括没食子酸、原儿茶酸等4种有机酸,芍药苷、芍药内酯苷等6种芍药总苷单萜类化合物及香豆素类成分。结论 血中移行成分的分析为明确"桂枝与白芍"药对体内药效物质基础提供了科学依据。     

当归与白芍不同比例配伍对白芍中3个有效成分溶出率的影响

摘 要 目的：研究当归 白芍药对不同比例配伍对白芍中3个有效成分（芍药苷、芍药内酯苷和没食子酸）溶出率的影响。方法: 采用HPLC法分析当归 白芍不同比例配伍提取液中芍药苷、芍药内酯苷和没食子酸的含量。结果: 与白芍单提液相比,当归 白芍（1 ∶〖KG-*4〗1,5 ∶〖KG-*4〗6,2∶〖KG-*4〗3,1∶〖KG-*4〗2,2∶〖KG-*4〗5,1∶〖KG-*4〗3,3∶〖KG-*4〗1,5∶〖KG-*4〗2,2∶〖KG-*4〗1,3∶〖KG-*4〗2,6∶〖KG-*4〗5）11个比例配伍后的芍药苷含量变化不明显、芍药内酯苷含量均有不同程度的提高、没食子酸含量均有不同程度的降低。结论: 综合考虑当归 白芍的临床应用以及芍药苷、芍药内酯苷和没食子酸的主要功效,可确定当归 白芍的最佳配伍比例为3 ∶〖KG-*4〗1。     

糖肝煎浓缩丸水提部分的提取工艺研究

摘 要 目的：优选糖肝煎浓缩丸水提部分的提取工艺参数。方法: 以芍药苷含量和浸膏得率作为评价指标, 芍药苷含量采用高效液相色谱法,色谱条件：色谱柱:WondaSil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.15%磷酸溶液(16∶84);流速：1.0 ml·min^-1;柱温:30℃;检测波长：230 nm。以加水量、煎煮时间和煎煮次数作为考察因素,采用正交设计法进行方差分析优选水提取工艺参数。 结果: 优选的提取工艺为加12倍量水,提取3次,每次1 h。结论:优选的提取工艺合理、稳定、可行,为糖肝煎浓缩丸提取工艺提供了试验依据。     

白芍的传统加工工艺各环节对其芍药苷含量的影响

目的研究白芍传统工艺制备过程,掌握各个制备环节对芍药苷含量影响,提高加工制备的方法.方法应用不同加工工艺制备白芍样品,采用高效液相色谱法测定白芍药材及饮片加工各环节的芍药苷含量,分析含量变化.结果传统加工各环节对白芍中芍药苷含量的影响各不相同,均造成芍药苷含量的流失.其中趁鲜制备对芍药苷的影响最小;去皮后再煮与硫黄熏蒸对芍药苷含量的影响最大;传统加工切片会造成芍药苷的损失.结论白芍趁鲜处理,缩短制备工艺时间,去除硫黄熏蒸可降低芍药苷损失.     

祛斑口服液的质量标准研究

目的 建立祛斑口服液的质量标准。 方法 采用薄层色谱法(TLC)对处方中的党参、黄芪、赤芍、白芍、白术、当归进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对处方中赤芍和白芍中的芍药苷进行含量测定。 结果 定性鉴别方法分离良好、斑点清晰、专属性强。芍药苷检测浓度在18.20~2 330.00 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.72%,RSD为1.25%。 结论 本方法可对祛斑口服液的主要药味进行准确的定性和定量测定,有效地控制祛斑口服液的质量。     

健脾补肾颗粒的质量标准研究

目的 建立健脾补肾颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法（TLC）鉴别制剂中黄芪、丹参、党参、陈皮和白芍五味药材。用高效液相色谱法（HPLC）测定白芍中芍药苷的含量：色谱柱：Agilent Eclipse Plus C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温：25℃;检测波长：230 nm。结果 5种药材的TLC图谱斑点清晰,无阴性对照干扰;芍药苷在8.676~277.632 μg/ml范围内线性关系良好,（r=0.999 9）。结论 该法操作简单、重复性好,能够有效控制健脾补肾颗粒的质量。     

不同种质和不同部位白芍原植物中芍药苷和芍药内酯苷的含量测定

目的比较不同种质、不同部位白芍原植物在同一分析方法下芍药苷、芍药内酯苷的含量差异及分布情况。方法采用高效液相色谱法,色谱条件: Lichro CART RP C18（4 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈 0.1%磷酸溶液（14：86）;流速：1.0 mL•min 1;检测波长：230 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL。结果不同种质白芍原植物中芍药苷、芍药内酯苷含量存在较大差异,白芍原植物地下各部分芍药苷的含量呈现根茎（芍头）＞须根＞主根,芍药内酯苷的含量呈现须根＞根茎（芍头）＞主根。结论芍药苷、芍药内酯苷含量差异主要影响因素为种质,道地产区的种质芍药苷、芍药内酯苷含量变异幅度小。     

镇癫开窍颗粒提取工艺研究

目的 确定镇癫开窍颗粒的最佳提取工艺。方法 应用HPLC同时测定龙胆苦苷、芍药苷、黄芩苷的含量,并以含量测定的综合评分为考察指标,采用正交试验法L₉（3⁴）优选提取工艺条件。结果 对提取工艺的影响因素从大到小依次为提取次数、提取时间、乙醇浓度、加入溶媒量,最适工艺条件为8倍量的80%乙醇,浸泡30 min,提取3次,每次60 min。结论 该工艺稳定、可行。     

白芍提取物中芍药苷反相高效液相色谱法测定的含量分析

目的研究白芍提取物中芍药苷反相高效液相色谱法测定的含量分析。方法在特定的条件下进行采用反相高效液相色谱法进行生白芍、酒白芍、炒白芍、醋白芍等白芍提取中芍药苷的含量分析。结果反相高效液相色谱法测定的含量分析后含量最高的是生白芍,其次是酒白芍同芍药片的含量,最少的是醋白芍及炒白芍含量,其中RSD的变化大致相同。结论采用反相高效液相色谱法测定白芍提取物中芍药苷的含量,具有准确、方便、简单、安全的优点,适宜使用及推广,更能有利的对白芍制药的方法进行测定。     

胃灵颗粒质量标准的提高

摘 要 目的： 建立胃灵颗粒的质量标准。方法: 采用TLC法对胃灵颗粒中的主要药味白芍、甘草、延胡索及山楂进行定性鉴别;采用HPLC法测定白芍中芍药苷的含量,色谱柱：Agilent XDB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.1％磷酸溶液（10∶90）,检测波长：230 nm,流速：1.0 ml·min^-1。结果: 薄层色谱斑点清晰,在与对照药材或对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;白芍中芍药苷的线性范围0.151～1.212 μg,r=0.999 9,平均回收率为99.63%,RSD为2.01%（n=9）。结论:本方法操作简单,结果准确可靠,重复性好,可作为胃灵颗粒的质量控制方法。     

不同产地加工方法对白芍药材质量的影响

目的：通过比较不同产地加工方法对白芍中芍药苷、芍药内酯苷含量的影响,优选出白芍药材的最佳产地加工条件。方法：以白芍中芍药苷、芍药内酯苷作为考察指标,采用高效液相色谱法,考察不同加工方法对药材中芍药苷、芍药内酯苷的影响。结果：不同加工方法的白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量以晒干含量为最高达到2.96%,煮后去皮晒干次之。结论：以芍药苷、芍药内酯苷为评价标准,不同加工方法对白芍中芍药苷、芍药内酯苷含量有较大影响,直接晒干白芍中两种指标成分含量最高。     

白芍配方颗粒制备工艺优化及质量控制

目的:优化白芍配方颗粒的制备工艺,建立其中芍药苷的含量测定方法。方法:以正交试验法对白芍配方颗粒中白芍水提工艺的影响因素进行考察,优选工艺条件;用高效液相色谱法测定芍药苷含量:色谱柱为CrosmosilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1磷酸(14∶86),检测波长为230nm,柱温为25℃。结果:优选提取工艺为:12倍量水、回流提取3次(每次1h)。芍药苷提取率为85.7%,平均得率为34.4%;芍药苷在0.128～0.640μg(r=0.9998)范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.76%(RSD=1.26%)。结论:白芍配方颗粒的制备工艺稳定、可行,评价指标可靠、合理。     

煮制对白芍中芍药苷含量的影响

目的 初步考察煮制温度和时间对白芍中芍药苷含量的影响;测定煮制与未煮制、地下部分不同部位芍药苷的含量变化. 方法 采用高效液相色谱法,色谱条件: LichroCART RP-C18(4 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86);流速:1 mL•min-1;检测波长:230 nm;柱温:30 ℃;进样量:10 μL. 结果煮制温度和时间对芍药苷含量变化的影响较大;不同品种的白芍85 ℃煮制15 min后芍药苷的含量均高于煮制前芍药苷含量;白芍地下各部分芍药苷变化趋势为根茎(芍头)＞须根＞主根. 结论 白芍的煮制程度应有明确指标;应系统全面研究白芍和赤芍的化学成分和药效学,不应仅凭一个指标来考证;白芍是否去皮应明确化.     

阿归养血糖浆的质量标准研究

摘 要 目的: 提高完善阿归养血糖浆质量标准。方法: 采用TLC法对白芍、黄芪、甘草进行鉴别;同时采用HPLC法测定芍药苷的含量,色谱柱为Agilent TC C₁₈(250 mm ×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水 (13∶87),流速为1.0 ml·min^-1,柱温:40℃,检测波长为230 nm。结果:TLC色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好。芍药苷对照品在0.049～0.971 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,平均回收率为100.0％,RSD为0.7％（n＝9）。结论:本方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

芍药苷胃漂浮片的制备

目的 制备芍药苷胃漂浮片,优选芍药苷胃漂浮片的制备工艺。方法 采用湿法制粒压片制备芍药苷胃漂浮片,以漂浮性能和体外累积释放率为考查指标,采用单因素筛选及正交设计法,优化芍药苷胃漂浮片处方。结果 以HPMC K4M(20%)为骨架材料、NaHCO₃(15%)为起泡剂、PVPP(7%)为释放促进剂、乳糖200为填充剂制得的胃漂浮片能立即起漂,持续漂浮12 h以上,累积释放率达90%以上。结论 优选的芍药苷胃漂浮片达到了持续漂浮及缓慢释放的要求,可操作性强。     

硫磺熏制白芍的安全性评价初步研究

建立硫磺熏制白芍中芍药苷及其衍生物芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷的高效液相色谱含量测定方法,并通过对芍药苷亚硫酸酯的细胞毒性以及白芍药材的小鼠急性毒性评价,对硫磺熏制前后的白芍进行安全性评价研究。含量测定采用Shiseido Capcell PAK C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,流动相乙腈—0.02%磷酸水溶液(15∶85),检测波长230 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃;采用MTT法考察芍药苷亚硫酸酯对小鼠原代肝细胞和人原代肝细胞的毒性;采用小鼠灌胃最大给药量法考察芍药苷亚硫酸酯和白芍的急性毒性。芍药苷亚硫酸酯、芍药苷和芍药内酯苷分别在0.041 8～1.045 0 mg.mL-1、0.023 5～0.587 5 mg.mL-1和0.039 8～0.995 0 mg.mL-1内呈良好线性,r>0.999 8,平均回收率99.11%～101.71%,RSD<2%;芍药苷亚硫酸酯的浓度≤300μmol.L-1,各检测浓度均无明显细胞毒性;芍药苷亚硫酸酯水溶液和白芍水提物分别进行小鼠灌胃给药,最大耐受量分别为5 g.kg—1和80 g.kg-1。建立的白芍中3个成分含量测定方法简单快速、准确可靠、重复性好;硫磺熏制后白芍中芍药苷的含量显著降低,且芍药苷亚硫酸酯的含量与芍药苷的含量呈负相关;体外肝细胞和体内小鼠急性毒性实验未发现芍药苷亚硫酸酯的毒性,硫磺熏制白芍及白芍水提物比较无显著的毒性。     

反相高效液相色谱法测定疹痒康合剂中芍药苷的含量

目的： 用反相高效液相色谱法测定疹痒康合剂中芍药苷的含量。方法：采用HYPERSIL C18分析柱(300 mm×4.6 mm, 5 μm)。流动相：0.05 mol^.L^-1磷酸二氢钾水溶液 乙腈(82∶18 V/V)。检测波长：230 nm。流速：1 mL^.min^-1 1。结果：芍药苷在1～5 μg(r＝0.999 6)范围内呈线性。芍药苷的加样回收率为100.66%,RSD＝0.80%。结论：该检验方法简便、准确,可用于制剂的质量控制     

两种炮制方法对白芍质量的影响

目的 探究不同炮制方法对白芍质量的影响.方法 对采用不同方法炮制后的白芍使用高效液相色谱法,对白芍中苯甲酰芍药苷、芍药苷、芍药内脂苷含量变化情况进行观察比较.结果 生白芍中苯甲酰芍药苷、芍药内脂苷含量较酒炙、炒炙白芍含量低,芍药苷含量比炮制后的白芍含量高,P＜ 0.05.结论 白芍经过炮制其有效成分苯甲酰芍药苷、芍药苷、芍药内酯苷等含量会出现变化,这与炮制过程、辅料、炒制时间、温度等多方面有密切关系.