HPLC同时测定穿心莲药材及其制剂中的6种内酯类成分

目的 采用HPLC法同时测定穿心莲药材及其制剂中6种内酯类成分的含量.方法 采用Kromasil RP-C18柱(250mm ×4.6 mm.5μm),流动相为乙腈-水,采用二元梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长226 nm,柱温25℃.结果 穿心莲内酯、异穿心莲内酯,新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿...     

穿心莲药材及其制剂中6个内酯类成分的含量分析

目的:建立RP-HPLC法同时测定穿心莲药材及其制剂中6个主要内酯成分(穿心莲内酯、异穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和穿心莲宁)的含量。方法:采用Kromasil RP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,采用二元梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长226 nm,柱温25℃。结果:穿心莲内酯、异穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和穿心莲宁的线性范围分别为0.17～6.72μg(r=0.9970),0.04～1.67μg(r=0.9967),0.11～4.32μg(r=0.9964),0.11～4.32μg(r=0.9969),0.19～7.60μg(r=0.9965),0.03～1.24μg(r=0.9972);穿心莲药材平均加样回收率(n=6)分别为100.5%(RSD=2.3%),100.7%(RSD=2.9%),99.3%(RSD=2.1%),100.8%(RSD=3.0%),100.9%(RSD=3.0%),101.3%(RSD=2.7%)。结论:所建立的含量测定方法简便可行,重复性良好,可用于穿心莲药材及...     

穿心莲生长过程中内酯类成分的积累动态及其相关性研究

目的建立穿心莲药材中内酯类成分的HPLC测定方法,对穿心莲生长过程中内酯成分的积累动态进行研究,探讨内酯成分的积累与其他性状之间的相关性。方法以YileteODS C18柱(5μm,4.6mm×250mm);甲醇-水(18:82)为流动相,梯度洗脱,226nm为检测波长,进行穿心莲内酯类成分的HPLC分析,以spss13.0统计软件进行相关性评价。结果按照上述方法,对其中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了定量分析,以SPSS13.0统计软件分析了穿心莲内酯类成分的含量之间及其与其他性状之间的相关性。通过分析,发现不同生长时期的穿心莲内酯含量变化较大,在初期增长最快,初花期(生长150d左右)达到最高,脱水穿心莲内酯含量的变化规律不明显,积累缓慢;相关性分析表明,穿心莲内酯的含量与叶片的数量、植株高度、乙醇浸出物、叶片干重和植株干重以及生长发育时期具有显著的相关性,而脱水穿心莲内酯与这些性状之间无明显的相关性。结论穿心莲内酯类成分的HPLC分析方法分离度好、准确性高,适宜于穿心莲药材的内酯类成分的含量测定。     

双波长HPLC法测定康乐鼻炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立双波长HPLC法测定康乐鼻炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.方法:采用Kro-masil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(46:54)作为流动相,流速0.7 mL·min-1,柱温35℃,穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm.结果:穿心莲...     

HPLC法测定穿心莲滴丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总含量的方法,用于穿心莲滴丸的质量控制。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(体积比60∶40),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:231 nm,柱温:35℃。结果穿心莲滴丸中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯与其他成分分离良好;穿心莲内酯的质量浓度在50.0~300.0 mg.L-1(r=0.999 8)内、脱水穿心莲内酯的质量浓度在20.0~120.0 mg.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈现良好的线性关系;穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的回收率分别为101.62%、97.72%,RSD分别为1.9%、2.1%。结论该方法可有效地控制穿心莲滴丸的质量。     

高效液相色谱法测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立HPLC测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法色谱柱为Dikma Di-amonsil C18柱(4.0 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,脱水穿心莲内酯检测波长254 nm、穿心莲内酯检测波长为225 nm;采用外标法定量。结果穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为2.928~146.4μg.mL-1和5.98~299μg.mL-1,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为101.82%(RSD=2.2%)和97.52%(RSD=2.4%)。结论本方法操作简便、重现性好,适合于本制剂的含量测定。     

双波长HPLC法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:色谱柱:CAPCELL PAK-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(48:52);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:225 nm(穿心莲内酯)、250 nm(脱水穿心莲内酯);进样量:5 μl.结果:穿心莲内酯在4.17～41.68 μg·ml-1 (r=0.999 9)、脱水穿心莲内酯在4.04～40.40 μg·ml-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;穿心莲内酯回收率为99.21%(RSD=1.3%,n=6),脱水穿心莲内酯回收率98.73%(RSD=1.1%,n=6).结论:该方法简单、准确,可作为止痢宁片的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立测定中药制剂喉舒宁片中活性成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的反相高效液相色谱分析方法。方法采用Waters Nova-Pak C18柱(150 mm×3.9 mm,5μm),流动相为甲醇-水(44∶56),流速为1.0 mL.min-1,穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm。结果 2种指标成分分离良好且无样品中杂质峰干扰,线性范围分别为4.83～72.45μg.mL-1(n=6)、8.70～87.00 g.mL-1(n=6),平均回收率分别为104.0%、101.1%,RSD<2.2%。结论方法简便快速、结果准确、重现性好,可以用于喉舒宁片的质量评价。     

HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

目的建立用HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。方法采用C18柱(250mm×4.6mm5μm);以甲醇-水(55:45)为流动相,穿心莲内酯检测波长为230nm;脱水穿心莲内酯检测波长为250nm,流速:1.0mL·min-1。结果穿心莲内酯在4.02-32.16μg呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.37%(n=6);脱水穿心莲内酯在4.12-32.96μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.38%(n=6)。结论本法快速、准确,可同时测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。     

HPLC法测定穿心莲注射液中脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立HPLC法测定穿心莲注射液中脱水穿心莲内酯的含量。方法:色谱柱:Hypersil ODS2 C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(55:45);流速1.0ml·min~(-1),检测波长250nm。结果:脱水穿心莲内酯在0.18～0.90μg的范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0)。回收率为99.5%,RSD=2.0%。结论:本法快速、准确、简便。     

Andrographolide isolated from Andrographis paniculata induces cell cycle arrest and mitochondrial-mediated apoptosis in human leukemic HL-60 cells

The in vitro cytotoxicities of the ethanol extract of Andrographis paniculata (APE) and its main diterpenoid components were evaluated in various cancer cells. APE was found to be significantly growth inhibitory to human acute myeloid leukemic HL-60 cells with an IC (50) value of 14.01 microg/mL after 24 h of treatment. Among the three main diterpenoids in A. paniculata, andrographolide exhibited the highest degree of cytotoxicity followed by deoxyandrographolide while neoandrographolide was the least effective. Laser confocal microscopy and gel electrophoresis studies revealed chromosomal DNA fragmentations suggesting the occurrence of apoptosis. An increase of G (0)/G (1) phase cells from 51.88 % to 78.69 % was noted after andrographolide treatment for 36 h. The G (0)/G (1) phase arrest and apoptosis were associated with disappearance of mitochondrial cytochrome c and increased expression of Bax but decreased expression of Bcl-2 proteins in the inhibited cells. Although the order of all these events has not been determined, it is concluded that APE and andrographolide induce cell cycle arrest and affect an intrinsic mitochondria-dependent pathway of apoptosis by regulating the expression of some pro-apoptotic markers in HL-60 cells.     

Simultaneous estimation of andrographolide and wedelolactone in herbal formulations

Andrographolide and wedelolactone are active components of Andrographis paniculata and Eclipta alba, respectively. The extracts of these plants are used in many traditional hepatoprotective formulations. An attempt has been made to develop an accurate, precise and specific HPTLC method to quantify simultaneously both these chemical markers of diversified chemical structures in different dosage forms like tablet and syrup. Precoated silica 60F(254) plates with toluene:acetone:formic acid (9:6:1) as mobile phase and detection wavelength of 254 nm were used. The method was validated in terms of linearity, accuracy, precision and specificity. The calibration curve was found to be linear between 200 to 400 ng/spot for andrographolide and 100 to 200 ng/spot for wedelolactone. The limit of detection and the limit of quantification for andrographolide were 26.16 and 79.28 ng/spot, respectively and for wedelolactone 5.06 and 15.32 ng/spot, respectively.     

高效液相色谱法测定莲胆消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的建立测定莲胆消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;甲醇-水（52∶48）为流动相。穿心莲内酯的流量为0.8 mL/min,检测波长为225 nm;脱水穿心莲内酯的流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm;柱温30℃;进样量为10μL。结果莲胆消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的进样量均在5～400μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9（n=5）,平均回收率为97.74%。结论该方法快速、简便、灵敏、准确,适合于莲胆消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。     

双波长HPLC法同时测定穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立双波长高效液相色谱法同时检测穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法采用Intersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇—水（60∶40）为流动相;检测波长穿心莲内酯为225 nm,脱水穿心莲内酯为254 nm;柱温为35℃;流速为1.0 mL·min-1。结果穿心莲内酯进样量在0.1043～1.0430μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0,n=5）,脱水穿心莲内酯进样量在0.099 9～0.999 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0,n=5）;穿心莲内酯的平均加样回收率为98.53%（RSD=1.27%,n=6）,脱水穿心莲内酯的平均加样回收率为101.51%（RSD=1.10%,n=6）。结论该方法灵敏度高,重现性好,能准确测定穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。     

高效液相色谱法测定金鸡片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的 建立金鸡片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法色谱柱为HypersilC18（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-水（50：50）为流动相,检测波长为225nm和250nm,流速为0．8mL／min,进样量10μL。结果穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的进样量分别在0．02068～0．12408μg和0．08104～0．48624μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为98．22％和99．13％,RSD分别为1．06％和1．45％（n=6）。结论该方法简便、快速,两组分分离度好,测定结果准确可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法同时测定穿心莲中2种内酯的含量

目的建立测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法 ,为控制其质量提供科学依据。方法采用HPLC法同时测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。色谱条件为：PhenomsilC18柱;以甲醇-水（60：40）为流动相;检测波长为250nm;柱温为30℃;流速为1mL.min-1。结果穿心莲内酯在0.1160～0.5800μg,脱水穿心莲内酯在0.1094～0.5470μg范围内,线性关系良好;穿心莲内酯平均加样回收率为99.8%,RSD为2.8%;脱水穿心莲内酯平均加样回收率为100.9%,RSD为2.6%。结论本方法精密度高,分离度良好,可用于同时测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。     

蓝心草颗粒的定性定量方法研究

目的 建立蓝心草颗粒的定性定量方法.方法 对蓝心草颗粒中板蓝根、穿心莲、鱼腥草进行薄层色谱鉴别.用HPLC法测定穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量,采用Dikma DiamonsiL C18柱,以甲醇-水(48∶52)为流动相,流速为1.0 mL·min -1,检测波长为240 nm.结果 薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰.穿心莲内酯进样量在0.036 6～1.464μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为97.6％,RSD为1.3％(n=9);脱水穿心莲内酯进样量在0.041 9～1.677 μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.9％,RSD为1.7％(n=9).结论 本法专属性强,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控制方法.     

HPLC法同时测定喜炎平注射液中4个有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定喜炎平注射液中4个有效成分的含量。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾缓冲液(每1000 mL水中加入磷酸二氢钾1.361 g与庚烷-1-磺酸钠1.0 g)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温25℃。结果:穿心莲内酯硫酸酯化物A、穿心莲内酯硫酸酯化物B、穿心莲内酯硫酸酯化物C、9-脱氢-17-氢-穿心莲内酯进样浓度分别在31.53～63.05μg.mL-1(r=0.9999),31.35～62.70μg.mL-1(r=0.9998),31.90～63.80μg.mL-1(r=0.9999),31.32～62.65μg.mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别在98.2%～100.5%之间。结论:该方法准确,灵敏度高,可作为控制喜炎平注射液质量标准控制的方法。