基于硝酸消解法的蛋白琥珀酸铁口服溶液含量测定

目的：优化现有蛋白琥珀酸铁口服溶液含量检测方法。方法：采用硝酸消解法替代现有盐酸消解法预处理样品,以完全水解多肽链并释放结合铁,采用2,2'-联吡啶络合物比色法测定铁含量,以琥珀酸酰化酪蛋白为空白载体考察回收率,以市售样品考察重复性。结果：硝酸消解法和盐酸消解法的回收率分别为99.62%和90.36%,市售样品含量测定RSD分别为0.44%和3.50%。结论：硝酸消解法替代盐酸消解法可显著改善蛋白琥珀酸铁口服溶液含量检测方法的可靠性。     

紫外-可见分光光度法测定多糖铁复合物的铁含量

目的建立多糖铁复合物中铁的含量测定方法。方法采用紫外-可见分光光度法,在酸性条件下加热使Fe3+游离后,用盐酸羟胺还原成Fe2+,再与邻菲罗啉反应形成红色络合物,以紫外-可见分光光度法在(510±2)nm波长处测定其含量。结果本方法线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.51%(RSD=0.64%)。结论本方法操作简便准确,重复性好,可用于多糖铁复合物的铁含量测定。     

HPLC法测定多维铁口服溶液中盐酸赖氨酸的含量

目的：建立HPLC法测定多维铁口服溶液中盐酸赖氨酸的含量。方法：采用2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,使盐酸赖氨酸衍生化。采用Gemini C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;以0.05 mol?L-1醋酸钠溶液（用冰醋酸调pH至6.4）-甲醇（45∶55）为流动相,检测波长为354nm。结果：盐酸赖氨酸在1.076～21.52μg?mL-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.1%（RSD=0.6%,n=9）。4个厂家样品（共12批）中盐酸赖氨酸的标示百分含量分别为91.0%~92.2%、81.5%~84.3%、101.9%~103.1%、98.9%~100.2%。结论：本法简便准确,稳定性好,可用于测定多维铁口服溶液中盐酸赖氨酸的含量。     

慢性心力衰竭伴铁缺乏患者补铁治疗有效性和安全性的Meta分析

目的：用Meta分析的方法评价慢性心力衰竭伴铁缺乏患者补铁治疗的有效性和安全性。方法：收集国内外关于慢性心力衰竭伴铁缺乏患者静脉铁剂治疗的随机对照临床试验（RCTs）,按照纳入与排除标准筛选文献,评价文献质量并提取有效数据,对其有效性和安全性进行Meta分析。结果：共纳入相关英文研究8篇,方法学质量均较高。Meta分析结果显示：（1）有效性：①静脉注射和口服铁剂未明显升高血红蛋白的水平[OR=0.71,95% CI（-0.08,1.50）,P=0.08],但能够显著提高血清铁[OR=175.18,95% CI（118.54,231.83）,P < 0.01]和转铁蛋白饱和度的水平[OR=7.01,95% CI（4.16,9.86）,P < 0.01]。②口服铁剂不能改善患者的峰值摄氧量（peak VO₂）[OR=0.19,95% CI（-0.27,0.65）,P=0.42]、N末端B型利钠肽原（NT-proBNP）[OR=41.00,95% CI（-95.54,177.54）,P=0.56]、堪萨斯城生存质量评分（KCCQ）[OR=0.10,95% CI（-0.304,3.24）,P=0.95];而静脉应用铁剂能改善患者的peak VO₂[OR=1.33,95% CI（0.60,2.06）,P < 0.01]、NT-proBNP[OR=-517.99,95% CI（-764.88,-271.11）,P < 0.01]、KCCQ[OR=6.02,95% CI（2.62,9.43）,P < 0.01]。（2）安全性：静脉注射和口服铁剂未增加不良事件的发生[OR=0.98,95% CI（0.74,1.29）,P=0.88]、全因死亡或因心血管事件住院[OR=0.75,95% CI（0.42,1.33）,P=0.32]、全因死亡[OR=0.76,95% CI（0.43,1.35）,P=0.34]或住院的发生[OR=1.1,95% CI（0.49,2.51）,P=0.82]。结论：CHF伴ID患者口服或静脉注射铁剂均具有良好的安全性。静脉注射铁剂有效性较口服铁剂更好。     

蛋白琥珀酸铁口服溶液仿制药药学研究相关问题的考虑

本文介绍了大分子口服补铁剂蛋白琥珀酸铁口服溶液的基本情况,对第三代补铁制剂蛋白琥珀酸铁口服溶液的仿制药开发的药学关注点进行了综述,基于仿制药的相关技术要求,结合蛋白琥珀酸铁的结构特点和作用机制,从原料药研发、结构确证、处方工艺开发、质量研究、稳定性等方面,对蛋白琥珀酸铁口服溶液仿制药药学研究中应重点关注的问题进行了探讨,对于蛋白琥珀酸铁口服溶液的仿制药研发提供了药学研究的思路和关注点,以供仿制药研发和注册申报时参考。     

多糖铁复合物微丸中铁离子的含量测定

目的:建立多糖铁复合物微丸中铁离子的含量测定方法。方法:将多糖铁复合物微丸用硝酸硝化后,游离出铁离子,加入一定量的邻菲罗啉与之络合成橙红色络合物,用分光光度法测定吸收度。结果:铁离子与邻菲罗啉生成的络合物,在(510±2)nm波长处有最大吸收,浓度在0.4~2.8mg.L-1时,浓度与吸收度呈良好的线性关系(r=0.999 8)。平均回收率为98.66%,RSD为0.79%。结论:本法操作简便,结果准确、可靠。可为各种有机铁制剂中铁离子的含量测定提供科学依据。     

血红素铁防治缺铁性贫血研究

缺铁性贫血是世界性的营养问题，是严重危害人类，特别是小儿健康的最常见的一种营养性疾病[1]。全世界约有5～6亿人患铁缺乏症。我国营养性贫血患者中有95．65％为缺铁性贫血[2]；7岁以下小儿缺铁性贫血患病率约20～70％。发病原因主要由于食物中铁含量不足和铁的来源绝大多数是植物性食品，吸收利用率低。近年来，国内外文献报告采用血红素铁防治缺铁性贫血。本文综述其研究进展。食物中的铁有两种存在形式：～类是离子铁，主要以Fe（OH）。络合物的形式存在于植物性食物中，这类铁在食物中尽管含量较高，但难于吸收。另～类是血红素铁…     

两性霉素B中的铁含量测定

目的测定两性霉素B中的铁含量。方法两性霉素B完全灰化后灰分用稀盐酸溶解,所得溶液中的Fe(Ⅲ)在酸性条件下与硫氰酸钾生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子,利用比色法测定铁含量。结果配合物在波长500nm处有最大吸收,Fe(Ⅲ)浓度在0.1~2.0μg/ml范围内服从Beer定律,标准曲线回归方程为:Y=0.1766X 0.0159,相关系数r=0.9995,变异系数1.23%,回收率98%~103%。结论本实验将药典中铁的限量检查法与比色法结合,建立了铁的定量检查法,该法操作简便、快速、准确,结果令人满意。     

HPLC 法测定蛋白琥珀酸铁口服溶液中防腐剂的含量

目的：建立测定蛋白琥珀酸铁口服溶液中防腐剂含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。使用 AichromBond-AQ C18柱,流动相为乙腈—水（40∶60）,流速1．0 mL·min －1;检测波长254 nm,柱温40℃。结果口服液中的防腐剂对羟基苯甲酸甲酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠分离完全,检测浓度的线性范围分别为0．873～8．732 mg·L －1和0．296～2．964 mg·L －1,r均大于0．999;平均回收率分别为99．1％和100．1％（RSD 均小于2．0％）,精密度 RSD 分别0．04％和0．22％。结论该方法简单快捷,可用于新药蛋白琥珀酸铁口服液防腐剂的定量检测,结果准确可靠。     

紫外-可见分光光度法测定右旋糖酐铁制剂中铁的含量

目的:建立以紫外-可见分光光度法测定右旋糖酐铁制剂中铁含量的方法。方法:在酸性条件下,加热右旋糖酐铁溶液使Fe~(3+)游离后,用盐酸羟胺还原成Fe~(2+),再与邻二氮菲形成红色络合物,以紫外-可见分光光度法在510 nm波长处测定其含量。结果:Fe~(2+)检测浓度的线性范围为0.5～4.0μg·mL~(-1)(r=0.999 9);右旋糖酐铁片及其注射液的平均回收率分别为99.8% (RSD=0.52%)、99.7%(RSD=0.44%)。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于该类制剂的含量测定。     

非氧化消化测定赭石中铁（Ⅱ）及总铁含量

目的在非氧化消化条件下,建立测定赭石铁（Ⅱ）及总铁含量的方法。方法考察不同的酸及其浓度对非氧化完全消化赭石的影响,应用邻菲哆啉分光光度法测定消化液中Fe^2＋的含量,应用盐酸羟胺将Fe^3＋还原为Fe^2＋,测定总铁的含量。结果使用6mol·L^-1盐酸消化最佳,时间较短且酸的使用量最少,试验过程产生较少烟雾,按此法所得平均加样回收率为100．7％,RSD为2．8％。结论该方法准确、灵敏度高,适用于测定赭石中铁的含量。     

高效液相色谱法同时测定苦碟子中四种黄酮的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定苦碟子药材中木犀草素7-O-β-D葡萄糖1→2葡萄糖苷（Ⅰ）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（Ⅱ）、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（Ⅲ）、芹菜素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷（Ⅳ）的含量。方法:采用C₁₈色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长348 nm。结果:8批次苦碟子药材中Ⅰ含量在0.30～1.20 mg·g^-1,Ⅱ含量在0.30～1.10 mg·g^-1,Ⅲ含量在2.40～6.00 mg·g^-1,Ⅳ含量在0.90～1.70 mg·g^-1;平均回收率为Ⅰ:97.32%（RSD=0.91%）;Ⅱ:98.87%（RSD=0.86%）;Ⅲ:98.55%（RSD=1.62%）;Ⅳ:96.40%（RSD=0.85%）。结论:该方法简便,准确,灵敏,可用于苦碟子药材的质量控制。     

分光光度法测定注射用亚锡喷替酸中喷替酸含量

目的建立注射用亚锡喷替酸中喷替酸含量的测定方法。方法喷替酸与铁离子（Fe3＋）形成的络合物在波长为360nm处有稳定吸收,此次讨论采用分光光度法测定注射用亚锡喷替酸药盒中喷替酸的含量。结果该法线性范围为0-0.125mg/ml;平均回收率99.3%,RSD=0.8,n=8。结论该法简便可行,结果稳定,可用于对药物的质量控制。     

不同产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量测定

目的建立一种同时测定白术内酯Ⅱ和Ⅲ的高效液相色谱检测方法,并分析不同产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量。方法样品采用液-液萃取,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1.0mL.min-1,采用SHIMADZU ODS柱分离(150mm×4.6mm;i.d.,5μm);检测波长220nm。结果标准曲线线性范围为0.5~50.0μg.mL-1,线性关系良好(r>0.99),定量限为0.5μg.mL-1,回收率98%以上,方法的稳定性、重复性和精密度均较好(RSD<3%)。结果显示杭州产白术药材中两种有效成分含量较高,河南产白术药材含量较低。结论该法操作简便、快速、灵敏、准确,已经成功地用于产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定黄芪中4种异黄酮的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮-7．0-β-D-葡萄糖苷（I）、芒柄花素-7．0-β-D-葡萄糖苷（Ⅱ）、毛蕊异黄酮（Ⅲ）和芒柄花素（Ⅳ）的含量。方法采用C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；以乙腈-水为流动相，梯度洗脱；检测波长：254nm。结果4种异黄酮在以下浓度范围内与峰面积呈良好的线性：（I）5．16～660mg·L^-1（r=0．9998）、（Ⅱ）1．18～150mg·L^-1（r=0．9999）、（Ⅲ）2．89～370mg·L^-1（r=0．9999）、（Ⅳ）4．22～540mg·L^-1（r=0．9998）；平均回收率（n=3）分别为：（I）101．4％（RSD=2．97％）、（Ⅱ）95．2％（RSD=2．17％）、（Ⅲ）105．4％（RSD=0．93％）、（Ⅳ）96．9％（RSD=3．13％）。结论该方法简便，准确，灵敏，可用于黄芪药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

毛细管电泳紫外检测法同时测定白术中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ含量

目的建立同时测定白术中白术内酯Ⅱ、Ⅲ的毛细管电泳紫外检测方法,并测定白术样品中白术内酯Ⅱ、Ⅲ的含量。方法采用毛细管区带电泳法,紫外检测波长254 nm,缓冲液硼酸-硼砂体积比为5∶1,分离电压15 kV,柱温20℃,电动进样10 s。结果在最优条件下,白术内酯Ⅱ、Ⅲ完全分离;在线性范围内与峰面积线性关系良好,白术内酯Ⅱ线性方程为Y=2724.5X-54.078（r=0.9958）,白术内酯Ⅲ的线性方程为Y=244.65X＋201.8（r=0.9995）,检测限（S/N=3）为0.2和1.0μg/ml。结论毛细管电泳紫外检测法可用于白术中白术内酯Ⅱ、Ⅲ的含量测定。     

腹腔镜手术治疗子宫内膜异位症不孕效果分析

目的 研究腹腔镜手术治疗子宫内膜异位症不孕的效果.方法 对湖北省潜江市中心医院201 1年9月至2013年9月收住院的83例子宫内膜异位症并不孕患者进行回顾性分析.结果 在子宫内膜异位症引起不孕症的盆腔病变中,Ⅰ～Ⅱ期患者主要病变为异位内膜累及盆腔腹膜,形成腹膜病灶,Ⅲ～Ⅳ期患者主要病变为异位内膜累及卵巢引起卵巢囊肿及卵巢输卵管周围粘连;术后0～24周妊娠率为62.7％ （52/83）,Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ期分别为73.9％（17/23）、58.8％（20/34）、60.0％（12/20）、50.0％（3/6）;术后25 ～36周妊娠率为4.8％（4/83）,其中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ期分别为0（0/23）、5.9％ （2/34）、5.0％（1/20）、16.7％（1/6）.术后24周内妊娠率明显高于术后25 ～ 36周,差异有统计学意义（P＜0.05）;Ⅰ～Ⅱ期和Ⅲ～Ⅳ期患者术后症状的缓解率分别为87.7％（50/57）和76.9％（20/26）,二者差异无统计学意义,Ⅲ～Ⅳ期复发率为19.2％（5/26）,明显高于Ⅰ～Ⅱ期的1.8％（1/57）,差异有统计学意义（x2=16.11,P＜0.05）.结论 腹腔镜手术治疗子宫内膜异位症并不孕效果明确,疗效显著.     

宫颈鳞癌中癌基因C-myc与相关蛋白E_2F-1P15~(INK4b)的表达及临床意义的研究

目的探讨宫颈鳞状细胞癌癌变过程中C-myc基因与其相关蛋白E2F-1、P15INK4b的表达以及与宫颈鳞癌临床病理特征的相关性。方法选取60份宫颈鳞癌、61份宫颈上皮内瘤变(CIN)组织(其中CINⅠ～Ⅱ级31份,CINⅢ级30份)和21份正常宫颈组织。所有病例制成组织芯片,采用原位杂交技术检测各组宫颈病变中C-mycmRNA的表达情况;免疫组织化学法(Elivison二步法)检测各组中E2F-1、P15INK4b蛋白的表达。统计学方法采用χ2检验和Spearman等级相关分析。结果随着宫颈从正常组织到发生CINⅠ～Ⅱ、CINⅢ直至发展为鳞状细胞癌,C-mycmRNA、E2F-1和P15INK4b蛋白的阳性表达率显著增高,差异有统计学意义(P<0.05)。C-mycmRNA在2组间的表达差异均有统计学意义。E2F-1蛋白的阳性表达在CINⅢ与宫颈鳞癌组之间差异有统计学意义。P15INK4b蛋白的阳性表达在CINⅠ～Ⅱ与CINⅢ、CINⅢ与鳞癌组间比较差异有统计学意义(P<0.05)。C-mycmRNA与E2F-1、P15INK4b的阳性表达均呈正相关(P<0.01)。E2F-1与P15INK4b的阳性表达呈正相关(P<0.01)。结论 C-myc癌基因在子宫颈鳞状细胞癌的发生、发展过程中起重要作用,其高表达预示子宫颈鳞状细胞的不良转化。C-myc癌基因与E2F-1、P15INK4b蛋白共同作用于CINⅢ向浸润性鳞癌的发展过程。