尼莫唑的合成

目的合成尼莫唑。方法以吗啉与氯乙醇反应,经羟基氯代,再在相转移催化剂存在下与4(5)-硝基咪唑缩合制得目标产物。结果产物经熔点测定、红外及核磁共振氢谱得到确认。结论该工艺路线方法简便,原料易得,适合工业化生产。     

尼莫唑的合成

目的合成尼莫唑。方法以吗啉与氯乙醇反应,经羟基氯代,再在相转移催化剂存在下与4（5）-硝基咪唑缩合制得目标产物。结果产物经熔点测定、红外及核磁共振氢谱得到确认。结论该工艺路线方法简便,原料易得,适合工业化生产。     

(+)-氯吡格雷硫酸氢盐的合成研究

目的改进抗血栓药物氯吡格雷硫酸氢盐的合成工艺。方法以邻氯苯乙腈为原料,经溴代、缩合、水解、酯化、拆分,最后与硫酸成盐,经重结晶得目标产物氯吡格雷硫酸氢盐。结果与结论以16%的收率合成了目标产物,较大幅度地降低了生产成本,优化了反应条件,简化了后处理过程,适合于工业化生产。     

(+)-氯吡格雷的合成工艺改进

目的改进抗血栓药物氯吡格雷硫酸氢盐的合成工艺。方法以(±)-邻氯苯甘氨酸为原料,经拆分、酯化,得到( )-邻氯苯甘氨酸甲酯,再与2-(2-噻吩基)乙醇对甲苯磺酸酯经SN2取代,生成α-2-噻吩乙氨基-2-氯苯基乙酸甲酯,后者在甲醛存在下环合制得( )-氯吡格雷游离碱,最后与硫酸成盐,经重结晶得目标产物氯吡格雷硫酸氢盐。结果与结论以26.9%的收率合成了目标产物,较大幅度地降低了生产成本,优化了反应条件,简化了后处理过程,适合于工业化生产。     

吉非罗齐的合成

目的：合成吉非罗齐,并进行工艺改进。方法以２,５－二甲基苯酚为起始原料,与１－氯－３－溴丙烷反应,得３－（２,５－二甲基苯氧基）－１－氯丙烷,再与异丁酸钠锂作用,制得吉非罗齐。结果：通过两步反应制得产物,总收率４３．８％,醚化反应经优化后收率较文献提高３０％以上。合成产物经红外光谱,核磁共振谱及质谱确证。结论：缩短了反应步骤,提高了反应收率。     

吉非罗齐的合成

目的:合成吉非罗齐,并进行工艺改进。方法:以2 ,5-二甲基苯酚为起始原料,与1-氯-3-溴丙烷反应,得3-( 2 ,5-二甲基苯氧基)-1-氯丙烷,再与异丁酸钠锂作用,制得吉非罗齐。结果:通过两步反应制得产物,总收率4 3.8%。醚化反应经优化后收率较文献提高30 %以上。合成产物经红外光谱、核磁共振谱及质谱确证。结论:缩短了反应步骤,提高了反应收率。     

4-氯丁醛缩醛的合成

目的改进4-氯丁醛缩醛的合成方法。方法以γ-丁内酯为起始原料,经开环、卤化、催化加氢及缩醛化4步反应制得4-氯丁醛缩醛。结果目标产物的化学结构经1HNMR分析确证,总收率46.6%。结论改进后的方法,原料易得、操作简便,易于工业化生产。     

3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异噁唑甲酰氯的合成

目的 研究抗生素氟氯西林钠的关键中间体3-(2'-氯-6'-氟苯基)-5-甲基-4-异噁唑甲酰氯的合成方法,使之适合工业化生产.方法 以2-氯-6-氟苯甲醛为原料,经肟化、氯化、环合、水解、酰氯化等步骤制得目标化合物.结果 合成产物的化学结构经IR,1H-NMR,13C-NMR and MS确证,总收率为60.2%.结论 此方法收率高,成本低,适合工业化生产.     

3-(1-氯-亚庚基)吲哚酮的合成研究

以邻碘苯胺为原料,经Sonogashira交叉偶联反应、羰基化环合反应两步合成了3-(1-氯-亚庚基)吲哚酮,该方法 反应步骤少,产物市体选择性好,反应总收率为84.1%,产物结构经南NMR和MS确证.     

HPLC法测定富马酸氯马斯汀及富马酸氯马斯汀片的有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定富马酸氯马斯汀及片剂中的有关物质和降解产物。方法:采用ODS-3 C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);柱温为35℃;流动相为乙腈-辛烷磺酸钠溶液(50∶50);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为210 nm;进样量为10μL。结果:各降解产物、辅料均可与富马酸氯马斯汀主峰良好分离,方法的精密度和重复性良好(RSD<0.3%)。结论:经方法学验证,该法灵敏、准确,适用于富马酸氯马斯汀及片剂中有关物质的测定。     

3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯胺的合成

目的开发一条适合产业化的3-氯-4-（3-氟苄氧基）苯胺的合成工艺路线。方法以间氟氯苄和2-氯-4-硝基苯酚为原料,依次经碳酸钾存在下的缩合反应、铁粉／氯化铵还原得到3-氯-4-（3-氟苄氧基）苯胺。结果总收率为82％。所得产物经TLC、熔点和核磁共振氢谱表征,具有高纯度。结论本方法原料价廉易得,操作简便,环境污染更小,预期适合工业化生产。     

吉非替尼合成工艺改进

目的 改进和优化吉非替尼的合成工艺,便于工业化生产.方法 以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,先硝化,后依次脱甲基、侧链烷基化、醛基转化为氰基、氰基氧化成酰胺、还原、闭环、氯代最后与3-氯-4-氟苯胺反应合成了抗肿瘤药物吉非替尼.结果 总收率约23.6％,产物经核磁共振氢谱、质谱、元素分析确证其结构为目标产物.结论 ...     

脱氢氯甲睾酮的合成工艺

目的 合成脱氢氯甲睾酮并改进其工艺.方法 以甲睾酮和H2O2环氧化反应得到环氧甲睾酮,再与盐酸在丙酮溶媒中进行氯化反应,得到氯甲睾酮,最后用2,3-二氯-5,6-二氰基对苯醌在PTS催化下脱氢得到脱氢氯甲睾酮.结果 总收率30%,产物结构经熔点、质谱和核磁共振氢谱确证.结论 此合成路线操作简单可行,有利于工业化生产.     

常压法合成二甲胺基氯丙烷

本文介绍了氯丙嗪等药物的侧链二甲胺基氯丙烷的常压合成法,本法以3-氯丙烯为原料,先与溴化氢加成制得1,3-溴氯丙烷,再与二甲胺缩合。通过研究改进,使副反应减少,解决了各步产物不纯的问题。总收率按3-氯丙烯计算55～60％。产物经气相层析测定为单一峰。     

甲磺酸沙芬酰胺的合成工艺改进

目的合成抗帕金森药甲磺酸沙芬酰胺并优化其合成工艺。方法以间氟氯苄和对羟基苯甲醛为起始原料,经醚化、醛胺缩合、还原、成盐、纯化得到目标化合物甲磺酸沙芬酰胺。结果与结论目标化合物的结构经1H-NMR、MS谱确证。改进后的工艺操作简单,总收率达到60.36%(以间氟氯苄的摩尔质量计),产物纯度达到99.90%,该合成路线适合工业化生产。     

氯尼达明合成路线的研究

目的：选择适合工业化生产的氯尼达明合成路线。方法：以乙酰苯肼为起始原料，与水合氯醛、盐酸羟胺在硫酸钠水溶液中生成N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺，然后环合，水解生成1H-吲唑-3-羧酸，再与2，4-二氯氯苄反应生成氯尼达明。结果：所得产物经元素分析、红外光谱及核磁共振谱确证了结构。结论：此工艺路线生产成本低廉，反应条件温和，适于工业化生产。     

氯吡格雷活性代谢物在人体内的血药浓度测定

目的：采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）建立人血浆中氯吡格雷活性代谢产物浓度测定的方法。方法：血浆经冷冻干燥处理,以Accucore C₁₈为色谱柱;乙腈（含0.01%甲酸）-水（含0.01%甲酸）为流动相,流速0.4 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量2 μL;通过正离子模式多反应监测扫描分析,离子通道分别为氯吡格雷活性代谢产物衍生物（CAMD）m/z 504.2→155.1,内标氯雷他定m/z 382.8→336.9。结果：血浆中氯吡格雷活性代谢产物衍生物在0.5~500 ng·mL^-1范围内线性关系良好;最低检测限为0.5 ng·mL^-1;提取回收率为83.81%~97.65%;日内和日间精密度的RSD均小于9.86%。结论：本方法准确可靠,简便快速且灵敏度高,适用于人血浆中氯吡格雷活性代谢物的测定,可进一步用于研究氯吡格雷活性代谢产物的药代动力学特征。     

溴替唑仑的合成工艺研究

目的合成溴替唑仑并优化其合成工艺。方法以2-氯苯甲酸乙酯为起始原料,经酰化、缩合、酰化、碘交换、氨解、环化、溴化、硫化、加成消除、环化、精制得到目标化合物溴替唑仑。结果与结论经10步反应和纯化制得目标产物溴替唑仑,其结构经1H-NMR、13C-NMR、MS确证。改进后的工艺条件温和、操作简便、产品质量易控,总收率3.94%(以2-氯苯甲酸乙酯计),纯度99.90%,适合工业化生产。     

抗病毒药曲金刚胺及其类似物的合成

目的合成曲金刚胺及其类似物。方法以金刚烷胺盐酸盐和氯乙酰金刚烷胺为原料,经酰化、取代、成盐酸盐反应制得曲金刚胺及其类似物。结果所得产物的结构经元素分析、核磁共振谱及质谱确证。结论所设计的合成路线可行。     

盐酸氯卡色林消旋体的合成工艺改进

改进盐酸氯卡色林消旋体的合成工艺,以对氯苯乙腈为起始原料,经还原得到中间体对氯苯乙胺,与2-氯丙酰氯反应,再经傅克烷基化反应成环,然后使用硼氢化钠、三氯化铝还原体系还原酰胺,最后成盐,得到目标产物,总收率达25.0%。