QuEChERS-反相高效液相色谱-串联质谱法测定麦冬中多效唑、烯效唑

目的建立QuChERS-反相高效液相色谱-串联质谱法测定麦冬药材中多效唑、烯效唑的农药残留的方法。方法采用Thermo BDS Hypersil C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.4 mm);流动相:0.1%甲酸的0.005 mol/L醋酸铵溶液–乙腈(25∶75);柱温:25℃;体积流量:0.3 mL/min;进样量:10μL;检测波长:223 nm。采用电喷雾正离子模式进行多反应监测,喷雾电压:5 000 V,毛细管温度:450℃,鞘气:206 kPa,辅助气:15 mL/min。结果多效唑、烯效唑浓度在1.0～100 ng/mL线性关系良好。多效唑、烯效唑的检出限分别为0.05、0.01 ng/mL,定量限分别为0.22、0.03 ng/mL。多效唑、烯效唑的平均回收率分别为94.7%、85.5%,RSD值分别为5.3%、4.1%。在33个实际样品中有31个样品检出多效唑残留,检出率为94%,残留量为0.02～2.08 mg/kg;有9个样品检出烯效唑残留,检出率为27%,残留量为0.02～0.13 mg/kg。结论本方法可快速、简便、准确地测定麦冬药材中的多效唑、烯效唑残留量。     

抗栓胶囊中33种禁用农药的残留量测定及风险评估

目的：测定抗栓胶囊中33种禁用农药的残留量,并进行风险评估。方法：收集29批抗栓胶囊,以快速样品处理法（QuEChERS）制备样品后,采用GC-MS/MS和LC-MS/MS法,电喷雾/电子轰击离子源,正离子多反应监测模式,同时测定抗栓胶囊中33种禁用农药的残留量。结果：33种禁用农药在检测质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2 ≥ 0.99,平均回收率为67.51%～103.12%,RSD为1.33%～14.05%（n = 6）。29批样品中有部分批次检出农药残留,包括水胺硫磷、甲拌磷、氟虫腈、三氯杀螨醇。结论：该方法准确,重复性好,作为农药残留筛查方法为抗栓胶囊标准完善、质量监督提供参考。结果显示,抗栓胶囊中禁用农药残留量极低,无重大健康风险。     

QuEChERS前处理结合UPLC-MS/MS法测定枸杞中19种外源性风险物质残留量

目的 建立QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定枸杞中19种有机磷农药和植物生长调节剂等外源性风险物质的方法。方法 枸杞样品依次用QuEChERS萃取包提取、净化管净化,获得的溶液以5 mmol·L^-1醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用Agilent HD C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱分离,质谱分析检测。结果 50批次枸杞样本中,有11批枸杞检出克百威、治螟磷等禁用农药残留,有18批枸杞检出矮壮素、缩节胺、4-硝基苯酚钠等植物生长调节剂残留。结论 该方法可以检测枸杞中19种外源性风险物质的残留量,说明枸杞存在禁用农药和植物生长调节剂残留风险。     

Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-Q-TOF/MS测定压片糖果中非法添加的美托拉宗

目的 建立一种超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)分析方法对压片糖果中的非法添加药物美托拉宗进行快速筛查与定量检测。方法 使用乙腈提取待测组分,Captiva EMR-Lipid净化柱进行净化,经Agilent RRHD Eclipse Plus C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,运用UPLC-Q-TOF/MS的Targeted MS/MS模式进行检测分析。结果 美托拉宗在浓度范围50～1 000 ng·mL^-1内线性良好(r=0.999 0);检测限为1.0μg·g^-1;定量限为2.5μg·g^-1,平均回收率为98.15%,RSD为2.2%(n=18)。结论 该方法具有操作简易快速、定性定量准确等特点,能应用于日常样品的检验检测。     

GC-MS/MS同时测定杭白菊中68种农药残留

目的 采用GC-MS/MS建立同时测定杭白菊中68种农药残留的分析方法。方法 样品采用QuEChERS前处理程序,经1%冰醋酸浸泡30 min后,乙腈提取,经装有无水硫酸镁900 mg、PSA 300 mg、十八烷基键合硅胶300 mg、硅胶300 mg和石墨化炭黑90 mg的分散固相萃取净化管净化,采用GC-MS/MS动态多反应监测模式,进行定性定量分析。结果 68种农药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.993。在20,100,200 μg·kg^-1 3个不同加标水平下,除六氯苯、甲基五氯苯硫醚、苯氟磺胺、p,p''-滴滴伊和氯氟氰菊酯外,大部分农药的回收率均在70.0%~120.0%之间,RSD在0.4%~13.9%之间。方法的检出限为0.2~25.6 μg·kg^-1,定量限为0.8~85.5 μg·kg^-1。结论 该方法简单、快速、高效、灵敏,可为杭白菊中多农药残留的快速筛查和测定提供一种有效的分析手段。     

UPLC-MS/MS法检测苍耳子中的赭曲霉素A

目的建立中药苍耳子中赭曲霉素A的UPLC-MS/MS测定方法。方法样品用乙腈-水提取,提取液依次通过无水硫酸镁-无水醋酸钠(4∶1)混合粉末进行分散固相萃取和Myco6in1毒素免疫亲和柱净化去除杂质后,用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱进行分析测定。结果赭曲霉素A在2～50 ng·mL~(-1)内线性关系良好,回收率在84.67%～95.40%,RSD≤3.0%。结论本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于中药苍耳子中赭曲霉素A的测定。     

QuEChERS-SPE-UHPLC-MS/MS测定瓜蒌中156种农药残留

目的 以QuEChERS-SPE为前处理方法,超高效液相色谱－串联质谱为检测仪器,建立了瓜蒌中156种农药残留的快速筛查检测方法。方法 采用1%(v/v)冰乙酸乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO4)为脱水剂,经MgSO4、丙基乙二胺(PSA)、C18混合净化剂简单净化,再通过SPE小柱(Waters Prime HLB,3 cc,60 mg)进一步净化,Waters Cortecs C18+柱(100 mm×2.1 mm,1.6 μm)分离,采用超高效液相色谱－串联质谱,正离子多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果 156种农药在5 μg.L-1～200 μg.L-1范围内线性关系良好(r＞0. 995),平均回收率范围为74.9%～116.4%,相对标准偏差(RSD)范围为1.0%～5.6%,方法的检出限为0.05～20 μg.kg -1,定量限为0. 24～50μg.kg -1。结论 该方法简单、准确、灵敏度高,适合于瓜蒌中多农药残留的同时筛查测定。     

NMM抗肿瘤治疗性DNA疫苗中卡那霉素残留量检测方法的建立与验证

建立并验证检测NMM抗肿瘤DNA疫苗中卡那霉素残留量的方法。采用间接竞争ELISA方法检测卡那霉素残留量,采用四参数Logstic曲线进行回归分析,并对本方法的专属性、检测限、定量限、线性与范围、精密度、准确度、耐用性等进行验证,验证方法有效后对多批次样品进行检测。使用该方法检测卡那霉素残留量时,样品无需稀释,辅料、质粒DNA对卡那霉素的检测无干扰;本方法检测限为0.15 ng/mL;定量限为0.5 ng/mL;在0.5～40.5 ng/mL范围内线性关系良好,且符合四参数方程式：y=D+(A-D)/[1+(x/C)^B],R²≥0.999;在检测线性范围内加入不同浓度的卡那霉素对照溶液,回收率均值在95%～115%之间(n=12,RSD=6.20%);本方法重复性试验中卡那霉素含量RSD值为4.22%(n=6),中间精密度试验中DNA疫苗中卡那霉素含量RSD值为10.95%。本方法检测实验条件发生微小变动时(不同人员、不同批次试剂盒、不同酶标仪),对测定结果的影响在可接受范围内。应用该方法对7批样品中卡那霉素残留量进行检测,结果表明,每个人用...     

分散固相萃取法与酶抑制法测定8种不同部位中药材农药残留

目的建立分散固相萃取法(QuEChERS)农残净化,结合酶抑制原理,采用紫外分光光度法快速检测8种不同部位中药材中的农药残留。方法样品中加入无水硫酸镁和氯化钠各0.5g,混匀,乙腈提取,经含有C_(18)、PSA(N-丙基乙二胺)和GCB(石墨化碳黑)的固相萃取小柱净化,根据酶抑制原理,利用紫外分光光度法进行农药残留的快速检测。结果有机磷及氨基甲酸酯类农药的质量浓度在一定范围内与抑制率I呈线性关系,该方法用于中药材的样品处理,重复性范围为4.1%~11.2%。结论该方法快捷、简便,适合8种不同部位中药材中农药残留的快速初步检测。     

LC/MS/MS法测定人血浆中伊曲康唑的浓度

目的 建立高效液相色谱-质谱联用(LC/MS/MS)法测定人血浆中伊曲康唑浓度的方法.方法 在血浆样品中加入氟康唑作内标,用甲醇/叔丁基甲醚(1∶5,V/V)提取.采用Waters Symmetry C18(3.9mm×100mm,5μm)色谱柱;柱温25℃;流动相为甲醇-水(含10mmol/L甲酸铵)(85∶15,V/V);流速为0.5mL/min.三重四极杆质谱采用正离子模式;电喷雾离子源(ESI);离子源温度260℃,离子源电离电压为3800V,雾化气流速480L/h.以多反应监测(MRM)方式进行检测;检测离子(母离子/子离子)伊曲康唑为705.6/393.2,氟康唑(内标)为307.2/220.1.结果 伊曲康唑在1～600ng/mL线性范围内呈良好线性(r=0.9996).日内、日间精密度在15%以内,绝对回收率大于85%,相对回收率为91.2%-101.5%.结论 本方法灵敏、准确,可以用来进行伊曲康唑的血药浓度监测、人体药动学和生物等效性研究.