当归多糖铁的定性鉴别及其铁含量的初步研究

目的:对当归多糖铁的定性鉴别反应和高价铁的含量等理化性质进行初步研究.方法:以高价铁盐的鉴别反应为依据,通过与氢氧化铁进行比较确定当归多糖铁的定性鉴别反应;采用置换碘量法测定当归多糖铁中铁的含量.结果:当归多糖铁显示高价铁盐的鉴别反应;铁含量10%～40%.其水溶性与铁含量有关.结论:当归多糖铁可采用高价铁盐的鉴别反应进行定性鉴别,铁含量在20%～25%的范围内有较好的水溶性.     

当归多糖铁中铁含量测定的不确定度评定

目的:对当归多糖铁中铁含量测定方法的不确定度进行评价。方法:通过分析测定过程和步骤,确定不确定度的来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:建立了用置换碘量法测定当归多糖铁中铁含量不确定度评价的数学模型,导出不确定度的计算公式,计算各分量的不确定度,然后计算出合成不确定度为2.96×10~(-3),扩展不确定度为0.002。结论:为当归多糖铁中铁含量测定的可信度提供一种数学判断方法,对当归多糖铁的质量控制研究具有重要的指导意义。     

百合多糖铁(Ⅲ)配合物的制备及一般性质研究

目的百合多糖铁配合物(LPC)的制备及其性质的研究。方法热水浸泡法提取百合多糖;在碱性条件下,百合多糖水溶液与三氯化铁反应制备LPC。结果LPC为深棕红色无定型粉末,含铁量为20.1%,易溶于水,在pH3~12较稳定。结论LPC铁有望开发成为口服补铁剂。     

紫外-可见分光光度法测定多糖铁复合物的铁含量

目的建立多糖铁复合物中铁的含量测定方法。方法采用紫外-可见分光光度法,在酸性条件下加热使Fe3+游离后,用盐酸羟胺还原成Fe2+,再与邻菲罗啉反应形成红色络合物,以紫外-可见分光光度法在(510±2)nm波长处测定其含量。结果本方法线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.51%(RSD=0.64%)。结论本方法操作简便准确,重复性好,可用于多糖铁复合物的铁含量测定。     

淀粉铁的制备及其铁含量的测定

目的 改进淀粉铁的制备方法，建立淀粉铁中铁含量的测定方法。方法 用邻二氮菲铁分光光度法测定了淀粉铁产品中铁(Ⅲ)的含量。对淀粉铁制备过程中的工艺参数(pH值、保温温度和原料比例)进行了探讨，并对淀粉铁在水溶液、酸溶液和碱溶液中的稳定性进行了考察。结果 发现在pH3的条件下，淀粉的酸水解液与铁(Ⅲ)能形成比较稳定的络合物，其水溶性较好。结论 本工艺路线方法简单，原料易得，适合工业化生产。     

当归多糖铁的合成

目的：从当归中提取当归多糖，进而合成当归多糖铁。方法：水煎煮法提取当归多糖；在碱性条件下，当归多糖水溶液与三氯化铁溶液反应合成当归多糖铁。结果：得深红棕色，粉末状当归多糖铁，结论：当归多糖铁溶于水，不溶于甲醇，乙醇，乙醚等有机溶剂，熔点大于300℃。     

多糖铁复合物微丸中铁离子的含量测定

目的:建立多糖铁复合物微丸中铁离子的含量测定方法。方法:将多糖铁复合物微丸用硝酸硝化后,游离出铁离子,加入一定量的邻菲罗啉与之络合成橙红色络合物,用分光光度法测定吸收度。结果:铁离子与邻菲罗啉生成的络合物,在(510±2)nm波长处有最大吸收,浓度在0.4~2.8mg.L-1时,浓度与吸收度呈良好的线性关系(r=0.999 8)。平均回收率为98.66%,RSD为0.79%。结论:本法操作简便,结果准确、可靠。可为各种有机铁制剂中铁离子的含量测定提供科学依据。     

两性霉素B中的铁含量测定

目的测定两性霉素B中的铁含量。方法两性霉素B完全灰化后灰分用稀盐酸溶解,所得溶液中的Fe(Ⅲ)在酸性条件下与硫氰酸钾生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子,利用比色法测定铁含量。结果配合物在波长500nm处有最大吸收,Fe(Ⅲ)浓度在0.1~2.0μg/ml范围内服从Beer定律,标准曲线回归方程为:Y=0.1766X 0.0159,相关系数r=0.9995,变异系数1.23%,回收率98%~103%。结论本实验将药典中铁的限量检查法与比色法结合,建立了铁的定量检查法,该法操作简便、快速、准确,结果令人满意。     

注射用香菇多糖原料药沉降工艺优化

目的:为香菇多糖沉降找出反应的最佳工艺条件。方法:通过单因素试验研究了沉降剂用量、反应时间、反应温度和溶液pH对沉降效果的影响,以收率为指标,对沉降工艺条件进行初步优化,通过正交试验,得出香菇多糖沉降的最佳工艺条件为:水料比为1000倍、沉降剂用量百分比为15%、反应温度为41℃、pH为11。结论:各因素对多糖得率影响主次顺序依次为:pH>沉降剂与原料比>料水比>反应温度,其中pH对多糖得率影响最大。     

比色法测定孟氏溶液铁的含量

孟氏溶液临床用于胃肠道出血以及耳鼻喉、口腔等外用止血。外观为暗红棕色液体,含铁量19.95％～22.05％(g/ml),比重约1.548。其含量测定方法报道有间接碘量法、原子吸收分光光度法等。间接碘量法由于pH、光线、时间等均影响其滴定终点,常出现返蓝现象,而原子吸收分光光度法因仪器条件限制,基层医院难以应用。本文参考文献资料,试用维生素C试剂将Fe~(3 )还原成Fe~(2 ),然后与邻菲罗啉试剂反应,生成红紫色螯合物,以比色法测定其含量,取得满意效果。     

正交设计优化金樱子多糖的酶提取工艺

目的:确定金樱子多糖的最佳酶提取工艺。方法:利用纤维素酶从金樱子中提取多糖,采用正交试验设计进行条件优选,通过分光光度法对提取物进行多糖含量的测定。结果:检测波长为490nm,葡萄糖含量在0.010～0.100mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),最佳酶提取工艺为pH=6,酶用量为6.0mL,反应温度为60℃,酶解时间为2.0h。在此条件下,金樱子多糖的平均提取率为24.48%,RSD=1.47%。结论:优选出的酶提取工艺合理、经济、可行。     

正交设计法优化大花红景天多糖的提取工艺

目的 考察大花红景天中多糖的最佳提取工艺.方法 采用苯酚-硫酸法测定多糖的含量,通过正交设计方法,以多糖得率为考察指标,优化多糖的提取工艺.结果 多糖最佳提取工艺条件为提取温度80℃、提取2 h、液料比12:1.结论 在最佳工艺条件下,多糖得率为3.21%.     

蒙药瞿麦中多糖超声提取工艺研究及含量测定

目的研究瞿麦中多糖的超声提取方法及其含量测定的方法。方法采用苯酚-硫酸法显色,并以紫外-可见分光光度计测定瞿麦中多糖含量,以其作为评价指标,先后通过单因素试验和正交试验来确定提取瞿麦多糖的最佳工艺条件。结果超声法提取瞿麦中多糖的最佳工艺为料液比为1：20,温度60℃,超声时间为30 min,提取2次。各因素影响顺序为提取温度〉提取时间〉提取次数〉料液比,测得瞿麦中多糖含量为5.463%,平均回收率为98.6%,RSD=1.5%（n=6）。结论以上工艺为运用超声技术从瞿麦中提取出多糖的最佳工艺。采用紫外可见分光光度法测定瞿麦中多糖含量的方法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,可作瞿麦中多糖的含量测定方法。     

化橘红多糖铁（Ⅲ）配合物的合成,理化性质及表面结构的研究

以化橘红中提取的多糖和三氯化铁合成化橘红多糖铁（Ⅲ）配合物（ＩＥＣ）,并对其理化性质和表面结构进行了初步研究。结果表明,该配合物是以铁核β－ＦｅＯＯＨ为核心,多糖在其表面配合而成的表面配合物;它在生理ｐＨ下全溶,不水解,不沉淀,有望成为生物利用度较好的补铁剂。     

熟地中水溶性多糖超声提取工艺的正交优化

目的探讨熟地的水溶性多糖超声提取的最佳工艺条件。方法采用正交设计优化,以多糖得率和多糖含量两项为指标,考察料液比、提取时间、提取温度、提取次数及其交互作用对多糖提取的影响。以葡萄糖做标准曲线,测定水溶性熟地多糖含量。结果熟地的水溶性多糖最佳提取工艺条件为:以蒸馏水为提取溶剂,提取时间60 min,料液比为1∶30,提取温度为60℃,提取3次。结论该法工艺简单,提取效率高,适合提取熟地中水溶性多糖。     

银杏叶黄酮提取工艺的优化

目的 研究银杏叶黄酮的提取工艺,获得优化工艺条件.方法 以硼砂-氢氧化钙-水为溶剂提取银杏叶黄酮.采用响应曲面法优化浸提温度、液料比、硼砂含量、pH值、时间等影响因素.结果 优化工艺条件为:浸提温度90℃,液料比20:1mL*g-1,硼砂含量1%,硼砂-氢氧化钙溶液pH值7.42,浸提时间55.3min.在最优工艺条件下,提取率为85.57%.结论 所得优化工艺安全可靠,对工业生产具有指导意义.     

微波消解火焰原子吸收光谱法连续测定甘草中铁、锌、铜、锰

目的:建立火焰原子吸收光谱法测定甘草中微量元素铁、锌、铜、锰的含量。方法:通过优化微波消化条件,采用氘灯背景校正,快速序列分析(FS)模式,在同一体系中连续测定不同元素。结果:在选定分析条件下,铁、锌、铜、锰检出限分别为0.0039,0.0056,0.0048,0.0034μg·mL~(-1),RSD 分别为1.6%～3.3%,回收率为96.8%～103.0%。结论:该方法只用一个标准混合系列,测定快速,结果准确、可靠。     

虎眼万年青粗多糖的提取工艺研究

目的:对虎眼万年青粗多糖的提取工艺进行优化。方法:采用水提醇沉的提取方法,以粗多糖的多糖含量为考察指标,通过单因素实验筛选出主要影响因素,分析料液比、提取次数、提取温度及提取时间对虎眼万年青粗多糖含量的影响。结果:单因素试验结果显示最佳料液比为1:25,提取次数为3次,提取温度为90℃,提取时间为3h。虎眼万年青粗多糖的多糖含量为9.79%。结论:该提取工艺操作简单,条件易于控制,为虎眼万年青的开发利用提供参考。     

浅析中药多糖的提取及含量测定方法

为测定和控制中药多糖含量,对测定中药多糖含量多种化学方法进行比较分析。比色法中选用以水解前测得值校正水解后测定值,达到消除还原性杂质干扰的效果;滴定法快速,不需精密仪器,对所有多糖均可适用,特别是间接碘量法测定可消除样品中还原性杂质对多糖含量测定的干扰,所测结果更接近实际多糖含量。高效液相色谱法有分析速度快,分离效能、选择性、灵敏度高等方面的优点,是一种值得推广采用的方法;气相色谱法所需样品极少（μg）,较灵敏可靠;薄层扫描法实验条件与操作应严格控制,否则RSD偏大,重现性较差。     

正交试验优化超声法提取北苍术多糖的工艺研究

目的优化北苍术多糖的超声提取工艺。方法利用超声波提取北苍术根茎中的多糖,以提取物得率和多糖提取率为指标,在单因素试验的基础上,采用4个因素(超声时间、料液比、超声温度、乙醇用量)3个水平的L9(34)正交试验优选超声提取工艺条件,并采用苯酚–浓硫酸法测定多糖。结果北苍术多糖的最佳提取工艺条件为:料液比1∶20、提取温度60℃、超声提取40min、浓缩后加入4倍量乙醇进行醇沉。在该实验条件下,苍术水提物得率为23.16%,多糖提取率为11.23%。结论超声法提取苍术中多糖简便快捷,多糖提取率高,为北苍术多糖的开发利用提供了参考。