HPLC法测定蚕桑资源中1-脱氧野尻霉素的含量

目的:建立蚕桑资源桑白皮、蚕砂、桑叶中1-脱氧野尻霉素的定量分析方法。方法:采用高效液相色谱-紫外检测器,色谱柱为Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸水溶液(50∶50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为265nm,柱温为35℃。结果:1-脱氧野尻霉素的检测浓度在5.0×10-4～1.0×10-3mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.7%(RSD=2.0%,n=6)。结论:本法简便可行、结果准确、重复性好,可用于蚕桑资源的质量控制。     

HPLC—ELSD测定桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定了桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量。方法:应用EISD,SUPELCOSIL LC-NH_2(25cm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(80∶20)为流动相,流速0.8mL·min~(-1)。结果:1-脱氧野尻霉素在2.28-13.68μg范围内呈线性,平均回收率为96.1%(n=6),RSD为2.2%。结论:本法简便,快捷,结果可靠,可用于桑叶中生物碱的质量控制。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定桑枝总生物碱的含量

目的:建立桑枝总生物碱(1.脱氧野尻霉素)的含量测定方法.方法:以9-氯甲酸芴甲酯为柱前衍生化试剂,采用RP-HPLC法,色谱柱为Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-75 mmol·L-1柠檬酸三钠溶液(磷酸调pH=4.2),梯度洗脱,检测波长为264 nm.以1-脱氧野尻霉素为对照,外标法计算桑枝总生物碱含量.结果:1-脱氧野尻霉素在20～500 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检测限为2.6 ng.加样回收率为100.2%,RSD为0.9%(n=9).结论:本法简便、准确、灵敏,可用于桑枝总生物碱及其制剂的含量测定.     

HPLC-ELSD法测定桑树不同部位中的1-脱氧野尻霉素

目的 采用HPLC-ELSD测定桑树不同各部位中的1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量,并测定四川省4个代表性蚕桑基地的桑树各部位DNJ的含量.方法 色谱柱为DIKMA Ineresil NH2 column(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-水(70;10;20);流速1ml·min-1,柱温35℃.结果 线性范围1.02～12.24μg(r=0.9995);平均回收率为98.7%(RSD=1.58%).结论 不同种不同产地桑树中DNJ含量差异较大,绵阳三台县和泸州泸县的山桑干皮含量最高(分别为8.145、7.624 mg·g-1),桑叶含量居中,桑椹含量为最低(0.345 mg·g-1).     

HPLC法测定米格列奈的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定米格列奈的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-磷酸二氢铵溶液(0.05mol.L-1)(37∶27∶36)为流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长210nm。结果米格列奈主峰能与相邻杂质峰较好分离。结论本法简便,准确,可对米格列奈的有关物质进行控制。     

LC-MS／MS法测定人血浆中米格列醇

目的:建立测定人血浆中米格列醇的 LC-MS/MS 法。方法:以盐酸格拉司琼为内标,以 Kromasil CN 柱(2.1 mm×150mm,3.0μm)为分析柱;采用0.05%三氟乙酸乙腈溶液-0.05%三氟乙酸水溶液(80:20)为流动相;流速0.2 mL·min~(-1);柱温45℃。质谱条件为电喷雾电离源(ESI~ ),以选择反应离子监测(SRM)方式进行检测,用于定量分析的反应离子分别为 m/z208.1→146.1(米格列醇),m/z 313.1→138.0(盐酸格拉司琼)。结果:米格列醇在0.01～4.0μg·mL~(-1)浓度范围内线性良好;最低检测限为2.0 ng·mL~(-1)(S/N=4);日内、日间精密度(RSD)均小于7%;低、中、高3个浓度的方法回收率均大于90%。结论:本法专属性强,灵敏度高,样品处理简单,可用于米格列醇临床药物动力学研究。     

1-脱氧野尻霉素的含量测定研究进展

目的综述近年来1-脱氧野尻霉素的含量测定研究进展。方法检索、阅读文献,分析与归纳文献内容。结果1-脱氧野尻霉素的含量测定方法包括柱前衍生化HPLC、HPLC-ELSD、离子色谱法、气相色谱法。结论以上含量测定方法各有特点,均可用于1-脱氧野尻霉素的含量测定。     

1-脱氧野尻霉素的含量测定研究进展

目的 综述近年来1-脱氧野尻霉素的含量测定研究进展。方法 检索、阅读文献,分析与归纳文献内容。结果 1-脱氧野尻霉素的含量测定方法包括柱前衍生化HPLC、HPLC-ELSD、离子色谱法、气相色谱法。结论 以上含量测定方法各有特点,均可用于1-脱氧野尻霉素的含量测定。     

希明婷片中27-脱氧升麻亭测定方法研究

目的:建立重复性好的希明婷片中27-脱氧升麻亭的HPLC含量测定的方法。方法:采用CAPCELL PAK C18MG(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,柱温40℃,流动相为甲醇-水(58∶42),流速1.0 mL.min-1,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度110℃,载气流速2.0 L.min-1。结果:27-脱氧升麻亭进样量在0.348～8.71μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);回收率为98.3%,RSD为1.8%。结论:所选色谱条件耐用性好,适用希明婷片中27-脱氧升麻亭的含量测定。     

HPLC法测定米格列醇片的含量

目的建立米格列醇片含量测定的高效液相色谱法。方法采用氨丙基键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以0.025 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(30∶70)为流动相;流速1.0 mL.min-1;柱温40℃;检测波长为210 nm。结果线性范围为0.2～0.6 mg.mL-1,r=0.999 7;平均回收率为100.6%,RSD为1.7%(n=9)。结论本法专属性强、准确度好、简便、快速。     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁胶囊中菝契皂苷元的含量

目的：建立酸枣仁胶囊中菝契皂苷元的HPLC-ELSD含量测定方法。方法：采用反向高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为Waters Symmetry C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90∶10）,流速：1.0mL/min;柱温30℃;检测器漂移管温度85℃,载气流量1.8L/min。结果：菝契皂苷元在0.326～6.520μg范围内线性关系良好（相关系数为0.9996）。平均加样回收率为99.92%,RSD为2.06%（n=6）。结论：该方法操作简便,专属性强,重现性好,可用于酸枣仁胶囊中菝契皂苷元的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定阿胶补血口服液中黄芪甲苷的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定该制剂中黄芪甲苷的含量。方法 Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水(34∶66)为流动相;蒸发光散射检测器;流速为1.0 mL.min-1;柱温30℃;漂移管温度为105℃,气体流量为2.5 L.min-1。结果黄芪甲苷峰与其相邻杂质峰能完全分离,黄芪甲苷进样量在2.57～15.42μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8;平均加样回收率为99.95%,RSD为0.82%(n=6)。结论本方法准确、简便、可靠,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定复方苦参洗剂中苦参碱的含量

目的建立复方苦参洗剂中苦参碱的含量测定方法。方法采用高效液相-蒸发光散射检测法测定苦参碱的含量。Hypersil NH2色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈旬．1％的三乙胺（68：32）为流动相,流速1．0ml·min^-1,柱温25℃。ELSD参数为：漂移管温度94．4℃,载气流速2．4L·min^-1。结果苦参碱质量（X）的对数值与色谱峰面积（Y）的对数值之间呈良好的线性关系,回归方程为lgY=0．908 lgX＋5．64,r=0．9999,线性范围为0．3456—5．184μg,检测限为0．0432μg,定量限为0．1296μg,平均回收率为98．36％（RSD为0．82％）。结论本法操作简便,结果准确,重现性好,可用于测定苦参碱的含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定三乙醇胺乳膏的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(high performance liquid chromatography-evaporative light-scatting detector,HPLC-ELSD)测定三乙醇胺乳膏含量的方法。方法:采用Lichrospher CN色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸)(70∶30),流速1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为50℃,雾化室温度为70℃,载气流速为1.2 L·min-1。结果:三乙醇胺的色谱峰与辅料峰能够较好的分离,三乙醇胺峰理论塔板数均>2000;软膏80%,100%和120%3个浓度水平加样回收率分别为99.83%(RSD=0.8%,n=3),100.07%(RSD=1.19%,n=3)和98.97%(RSD=1.81%,n=3);三乙醇胺的线性方程为:y=1.404 7x+2.311 6(r=0.999 5),浓度范围25～300 mg·L-1,线性关系良好;三乙醇胺的检测限为2 mg·L-1。结论:本法简便、快速、结果准确、可靠、重现性好,可用于三乙醇胺乳剂含量测定,能够对药品质量进行控制。     

HPLC-ELSD法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的含量

目的建立测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺含量的HPLC-ELSD法。方法色谱柱为Gemini Phenomenex C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为1.0mL·L~(-1)的三氟乙酸溶液-甲醇(70∶30);流速为1.0mL·min~(-1);柱温为25℃;蒸发温度为40℃;雾化温度为40℃;氮气载气流速为1.8L·min~(-1)。结果对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺质量浓度分别在2.017~10.084和1.006~5.032 mg·mL~(-1)范围内峰面积与进样量的对数呈良好的线性关系(r值分别为0.999 8和0.999 6);平均回收率分别为99.8%和98.6%,RSD值分别为0.42%和0.41%。结论该方法简便、快速、准确且重复性好。     

HPLC-ELSD法测定胆酸止咳片中猪去氧胆酸的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定胆酸止咳片中猪去氧胆酸的含量。方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6×250mm．5μm）。流动相为甲醇．0．1%甲酸（75：25）,柱温30℃,流速1．0mL·min-1。检测器为ELSD,漂移管温度为74℃。氮气流速为2．1L·min-1。结果本法猪去氯胆酸的线性范围分别为1．056μg-5．280μg（r=0．9997）,平均回收率（n=5）为97．41％,RSD=O．9％。结论方法简便。结果准确,重现性好,可用干胆酸止咳片的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定参鹿健肺胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立参鹿健肺胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为ZORBAX SB-C18（5μm,250mm×4.6mm）;流动相为乙腈-水（32∶68）;流速为1.0min·mL-1,柱温为30℃。PL-ELS2100型蒸发光散射检测器（漂移管温度：80℃,雾化温度：50℃）,载气（氮气）流速1.5mL·min-1。采用外标两点法计算含量。结果黄芪甲苷在选定浓度0.0264～0.2640mg·mL-1内有良好的线性关系（r=0.9950）,回收率为99.61%（RSD=0.60%）。结论本法方便、快速、准确,重现性好,可用于该制剂中黄芪甲苷的定量分析。     

HPLC-ELSD法测定景天祛斑胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立景天胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为ZORBAX SB-C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相为乙腈-水(32∶68);流速为0.8min·mL-1,柱温为30℃。PL-ELS2100型蒸发光散射检测器(漂移管温度:80℃,雾化温度:50℃),载气(氮气)流速1.5mL·min-1。采用外标两点法计算含量。结果黄芪甲苷在选定浓度0.00525～0.0525mg·mL-1内有良好的线性关系(r=0.9959),回收率为100.85%(RSD=1.73%)。结论本法方便、快速、准确,重现性好,可用于该制剂中黄芪甲苷的定量分析。     

HPLC-ELSD法测定加味归芪片中黄芪甲苷的含量

目的应用HPLC-ELSD法测定加味归芪片中黄芪甲苷的含量。方法 HPLC-ELSD法。色谱柱为Waters Fire C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-水（32∶68）;流速1.0mL·min-1;柱温：35℃;ELSD参数：雾化器温度40℃,漂移管温度为90℃,气体压力为35psi。结果黄芪甲苷进样量在1.536-61.44μg范围内线性关系良好（r=0.9998,n=8）,平均加样回收率为99.13%,RSD为2.07%,（n=9）。结论该法简便快速,重复性好,灵敏度高,结果准确,可用于加味归芪片中黄芪甲苷含量的测定。     

HPLC-ELSD法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

目的：建立高效液相-蒸发光散射检测（ HPLC-ELSD）法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液（80：20）,流速为1.0 mL·min-1,色谱柱温为30℃;蒸发光检测器载气为氮气,流速为2.0 L·min-1,漂移管温度为60℃。结果猪去氧胆酸在0.521~10.42μg范围内呈现良好的线性关系（ r＝0.9989）,平均加样回收率为97.41%, RSD为1.30%（n＝6）;鹅去氧胆酸在0.266~5.32μg范围内呈现良好的线性关系（r＝0.9994）,平均加样回收率为96.09%,RSD为2.11%（ n＝6）。结论该方法准确、简便、灵敏度高,可用于护肝片中猪胆粉的质量控制。