龙荟丸中栀子苷、龙胆苦苷、芦荟苷和黄芩苷的多波长HPLC法测定

建立了多波长HPLC法同时测定龙荟丸中的栀子苷、龙胆苦苷、芦荟苷和黄芩苷.采用C18色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为238 nm(栀子苷)、280 nm(龙胆苦苷和黄芩苷)和355 nm(芦荟苷).栀子苷、龙胆苦苷、芦荟苷和黄芩苷分别在0.19～1.90、0.08～0.80、0.30～3.0和0.10～1.0 μg范围内线性关系良好,回收率分别为99.5%、101.0%、99.3%和97.8%,RSD分别为1.46%、1.06%、1.72%和1.67%.     

HPLC-CAD法测定小建中片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、异甘草苷、桂皮酸、桂皮醛和甘草酸

目的 采用高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定小建中片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、异甘草苷、桂皮酸、桂皮醛、甘草酸。方法 采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:90%甲醇-10 mmol/L甲酸铵(甲酸调pH 3.5),梯度洗脱;体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;CAD雾化器温度:35℃,采集频率为10 Hz,过滤常数为5.0。结果 氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、异甘草苷、桂皮酸、桂皮醛、甘草酸的线性范围分别为1.02~20.40、12.08~241.60、13.99~279.80、3.05~61.00、1.10~22.00、0.24~4.80、1.20~24.00、1.12~22.40μg/mL;平均加样回收率分别为99.4%、97.1%、98.2%、98.9%、99.3%、97.5%、99.1%、98.8%,RSD值分别为1.8%、0.9%、1.8%、2.0%、2.3%、1.6%、2.0%、1.6%。结论 该方法同时测定小建中片中8个活性成分,实现多指标成分质量控制,为小建中片的质量标准规范化研究提供参考。     

RP-HPLC法测定防风通圣丸中芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定防风通圣丸中的芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷4种成分的含量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;检测波长为230和280nm;柱温28℃。结果芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷4种成分进样量分别在0.078 5～0.785,0.049 6～0.496,0.071 3～0.713和0.043 4～0.434μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 1);平均回收率(n=3)分别为97.5%,98.2%,98.5%和98.7%。结论该法简单、准确、重复性好,能有效地控制药品的质量。     

HPLC-DAD法测定银屑优化颗粒中芍药苷、甘草苷、落新妇苷、迷迭香酸和甘草酸

目的建立同时测定银屑优化颗粒中芍药苷、甘草苷、落新妇苷、迷迭香酸和甘草酸5种成分的HPLC-DAD测定方法。方法采用高效液相色谱波长切换法。Lichrospher C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长在230、254、290 nm切换;体积流量为1 mL/min;柱温为30℃;进样体积10μL。结果 5种成分的线性关系良好。芍药苷在69.12~691.20 ng线性关系良好,平均加样回收率为97.45%,RSD值为1.54%;甘草苷在39.02~390.20 ng线性关系良好,平均加样回收率为97.10%,RSD值为1.90%;落新妇苷在30.03~300.30 ng线性关系良好,平均加样回收率为99.98%,RSD值为1.22%;迷迭香酸在7.82~78.20 ng线性关系良好,平均加样回收率为100.83%,RSD值为1.36%;甘草酸在31.09~310.90 ng线性关系良好,平均加样回收率为97.52%,RSD值为1.49%。结论本方法具有方法简便、快速、准确等特点,可同时测定银屑优化颗粒中5种活性成分。     

黄麦合剂中淫羊藿苷、二苯乙烯苷、金丝桃苷的稳定性考察

摘 要 目的：考察黄麦合剂中淫羊藿苷、二苯乙烯苷、金丝桃苷的稳定性。方法: 以黄芪甲苷、巴戟天药材的TLC鉴别试验,以及淫羊藿苷、二苯乙烯苷、金丝桃苷的HPLC色谱法含量测定为指标,考察黄麦合剂在加速试验及长期试验条件下的稳定性。结果: 在加速试验及长期试验条件下,黄芪甲苷、巴戟天药材以及淫羊藿苷具有良好的稳定性;二苯乙烯苷、金丝桃苷在加速试验、长期试验条件下稳定性差。结论:黄麦合剂各成分中二苯乙烯苷、金丝桃苷稳定性不佳,应尝试改造成固体剂型,以保证稳定性。     

HPLC法同时测定双黄连颗粒中绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定双黄连颗粒中绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.80 ml/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷检测质量浓度分别在3.91⁷8.3、0.8478.3、0.84¹6.7、1.8316.7、1.83³6.5、41.4736.5、41.47⁸29.4μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.23%;平均加样回收率分别为100.59%、101.04%、100.90%、100.76%,RSD分别为1.50%、2.05%、1.95%、1.46%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于双黄连颗粒的质量控制。     

HPLC法测定活力苏口服液中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、宝藿苷I、二苯乙烯苷和虎杖苷

目的 建立高效液相色谱法同时测定活力苏口服液中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、宝藿苷I、二苯乙烯苷和虎杖苷。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL。结果 迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、宝藿苷I、二苯乙烯苷和虎杖苷分别在0.59~14.75、0.81~20.25、5.07~126.75、1.86~46.50、1.18~29.50、8.79~219.75、2.07~51.75μg/mL线性关系良好（r ≥ 0.999 1）;各成分平均加样回收率分别为96.95%、97.80%、99.43%、98.53%、99.19%、100.01%、98.77%,RSD值分别为1.13%、1.28%、0.91%、0.88%、0.97%、0.62%、1.33%。结论 所建立的方法操作便捷,结果准确,为全面评价活力苏口服液的内在产品质量提供了科学依据。     

HPLC法测定盐炙前后知母中新芒果苷、芒果苷和异芒果苷

目的建立HPLC法同时测定盐炙前后知母中新芒果苷、芒果苷、异芒果苷,并比较盐炙前后3种成分的差异。方法采用HPLC法,Ecosil色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈–0.2%冰醋酸,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长258 nm,柱温室温,进样量10μL。结果新芒果苷、芒果苷、异芒果苷分别在0.860 0~17.200 0μg、0.806 5~16.130 0μg、0.039 0~0.780 0μg与峰面积的线性关系良好;平均回收率分别为98.32%、98.30%、97.27%,RSD值分别为0.87%、0.74%、0.71%(n=6)。知母盐炙后新芒果苷、异芒果苷的量减少,而芒果苷的量增加。结论该方法准确、专属性强、灵敏度高,可用于知母中新芒果苷、芒果苷、异芒果苷的质量控制方法。新芒果苷、芒果苷之间可能在炮制过程中发生了转化,可为进一步研究盐知母炮制机制提供参考。     

HPLC法测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷含量

目的：建立测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷含量的HPLC法,分析151批金胆片质量,为金胆片质量标准的统一、完善提供依据。方法：色谱柱：Diamonsil C18（250mm×4．60mm,5μm）;流动相：甲醇-水,梯度洗脱;检测波长：288nm;柱温：30℃;进样量10μl。结果：龙胆苦苷线性范围：5～100μg·ml^-1（r=0．9999）,平均加样回收率为99．4％,RSD为1．4％（n=6）;虎杖苷线性范围：4～80μg·ml^-1（r=0．9998）,平均加样回收率为100．4％,RSD为1．3％（n=6）。结论：该方法简便,快速,准确,可用于测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷的含量。不同厂家生产的金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷的含量差异较大。     

HPLC法测定番泻叶中番泻苷A、番泻苷B的含量

目的 建立测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B含量的方法 (高效液相法).方法 采用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱,以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,340nm为检测波长.结果 番泻苷A在0.2188μg～1.0940μg范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),番泻苷B在0.262μg～1.310μg范围内呈良好的线性关系 (r=0.9999).结论 采用HPLC直接测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B的含量,方法 简单快捷,结果 可靠,可作为番泻叶质量控制的方法.