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相似文献
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1.
目的:改进米格列醇片有关物质和含量的HPLC检测方法,建立经方法学验证的新方法。方法:采用Lichro-spher氨丙基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液(三乙胺调pH值至7.5)(65∶35)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为210 nm;柱温25℃;进样量20μl;二极管阵列检测器(DAD)检测。结果:米格列醇与其杂质完全分离,重复进样时米格列醇的峰面积及保留时间稳定。结论:本法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好、方法简便,可作为米格列醇片有关物质和含量测定的检测方法。  相似文献   

2.
目的用HPLC法测定米格列奈钙原料药的含量及有关物质,为米格列奈钙原料药的含量和有关物质测定提供检测方法,制定指控标准。方法Alhech C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),采用乙腈-水(55:45)用稀磷酸调pH=2.5作为流动相,检测波长:210nm,流速:0.8ml·min^-1。结果主峰能与相邻杂质峰较好分离,浓度在3.38—33.8mg·L^-1的范围内,米格列奈钙的峰面积和浓度有良好的线性关系,r=0.9999。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,可用于米格列奈钙的含量及有关物质测定的需要。  相似文献   

3.
米格列醇片溶出度HPLC检测方法改进研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的:改进米格列醇片溶出度的HPLC检测方法,建立经方法学验证的新方法。方法:采用氨丙基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液(三乙胺调pH值至7.5)(65∶35)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为210 nm;柱温25℃;进样量20μl;二极管阵列检测器(DAD)检测。结果:米格列醇与其杂质完全分离,重复进样时米格列醇的峰面积及保留时间稳定。结论:本法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好、方法简便,可作为米格列醇片溶出度测定的检测方法。  相似文献   

4.
刘晓菁 《海峡药学》2020,32(3):69-72
目的建立高效液相色谱-示差折光检测法测定米格列醇片的含量和有关物质。方法用磺酸基阳离子交换键合硅胶(250×4.6mm,5μm)为填充剂;以乙腈-三氟乙酸溶液(4.5→1000mL)(20∶80)为流动相;示差折光检测器检测;检测器温度为40℃。理论板数以米格列醇峰计算,应不低于2000。结果空白辅料不干扰测定,米格列醇主峰和杂质峰分离良好,定量限浓度约为10μg·mL^-1。米格列醇浓度在26.28~210.2μg·mL^-1范围内,与峰面积线性关系良好,线性方程A=2611.5C-2802,r=0.9988;平均回收率100.9%(RSD=1.0%;n=9);溶液在8h内稳定。结论本法专属性强、灵敏度高、准确度和稳定性好,可作为米格列醇片有关物质和含量测定的检测方法。  相似文献   

5.
目的建立一种准确、稳定并且经济的米格列醇含量测定方法。方法采用Alltech 2000型蒸发光散射监测器,Aichrom Bond-AQ C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水∶氨水∶冰乙酸(99∶1∶0.8)为流动相,流速为0.5ml/min,柱温30℃。检测器漂移管温度为115℃,气体流速为3.0ml/min。结果米格列醇保留时间为10min左右,在60.0~160.0μg/ml的浓度独范围内线性关系良好(r2=0.9996),平均回收率为100.17%,RSD=0.4%(n=9)。结论本文报道的水性柱可以准确地测定米格列醇生产过程中间体及制剂的含量,方法简便快捷,回收率高。HPLC-ELSD水性柱测定米格列醇含…  相似文献   

6.
目的 建立米格列奈钙原料药的有关物质检测方法.方法 采用高效液相色谱法,Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L KH2PO4(用磷酸调节pH至2.5,40∶60)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min.结果 米格列奈主峰能与相邻杂质峰有效分离.结论 该方法简便、准确,适用于米格列奈钙有关物质的检测,可用于米格列奈钙的质量控制.  相似文献   

7.
目的建立HPLC测定米格列醇片含量的方法。方法采用Zorbax TMS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36 g,1-癸烷磺酸钠2.62 g,加水至1 000 mL,振摇使溶解,用10%磷酸溶液或10%氢氧化钾溶液调节pH值至5.5)-乙腈(85∶1 5)为流动相,检测波长为210 nm。结果线性范围为20~500μg.mL?1(r=0.999 9,n=6),平均回收率为100.8%,RSD=1.7%。结论本法用于测定米格列醇片的含量,结果准确灵敏,可获得满意的测定结果。  相似文献   

8.
目的:建立HPLC法测定复方制剂双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液中的有关物质。方法:采用反相高效液相色谱法,以自身对照法计算双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液有关物质的量。用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-4%冰醋酸溶液(65∶35)为流动相,流速1.0mL/min,于波长为245nm处检测。结果:双氯芬酸钠与利多卡因杂质完全分离,有关物质的线性回归方程为A=22.139×C+2.3422,相关系数为r=0.9995(n=5);方法的最低检出限为0.0089%。结论:实验证明该法简便快捷,能准确地测定样品的有关物质。  相似文献   

9.
高效液相色谱法测定苄达赖氨酸滴眼液的含量和有关物质   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的 测定苄达赖氨酸滴眼液的含量和有关物质。方法采用HPLC法,色谱柱:DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)流动相:乙腈:1%醋酸(50:50)。结果苄达赖氨酸对照品在25~250mg·L^-1范围内峰面积与浓度具有良好的线性关系。回归方程为Y=2223X+538.78,相关系数为R^2=0.9993。结论所用方法简便、准确,可用作苄达赖氨酸及其滴眼液的含量测定及有关物质的检查。  相似文献   

10.
HPLC法测定米格列奈钙原料药含量及有关物质   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:用HPLC法测定米格列奈钙原料药的含量及其有关物质,为米格列奈钙原料药的含量和有关物质测定提供检测方法,制定质控标准。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.1 mol.L-1磷酸二氢铵缓冲盐(磷酸调节pH=3.0)-甲醇-乙腈(25∶35∶40)作为流动相;检测波长为210 nm;柱温30℃;流速约为1.0mL.min-1。结果:主峰能与相邻杂质峰较好分离,米格列奈钙的浓度在14~350μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3。结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于米格列奈钙原料药的含量及有关物质的测定。  相似文献   

11.
目的建立测定四乙酰葛根素的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用AgilentXDB—C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈一水(45:55),流速为1.2mL/min,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果四乙酰葛根素的质量浓度在0.1038~0.9342μg范围内与峰面积线性关系良好,Y=12871x-24.554,r=0.9999(n=7),检测限为6.65ng/mL(S/N=3);平均加样回收率为99.94%,RSD=1.32%(n=9),有关物质含量为1.02%-1.28%。结论该方法简便、准确,可用于四乙酰葛根素的含量测定。  相似文献   

12.
目的:建立测定注射用棓丙酯中有关物质检查的HPLC方法。方法:采用Agilent HC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温35℃;流动相为甲醇-水(55∶45)(用磷酸调节pH值至3.0);流速0.9mL·min-1;检测波长272nm。结果:棓丙酯主峰与各分解产物峰分离良好,方法的精密度良好(RSD=0.1%,n=6)。结论:该方法准确、简便、快速,适用于注射用棓丙酯的质量控制。  相似文献   

13.
高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立以高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量的方法。方法:色谱柱为ShimpackCLC-ODS(5μm,150.0mm×4.6mm)不锈钢柱,流动相为乙腈—0.005mo1/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,用磷酸调pH为3.0),流速为1.0ml/min,进样量为20μl,检测波长为212nm。结果:硫辛酸进样量在0.81~8.10μg的范围内线性关系良好(r=0.999);平均回收率为99.17%(RSD=0.40%)。结论:本方法简便、准确,可用于硫辛酸注射液的有关物质及其含量的测定。  相似文献   

14.
目的:建立盐酸噻吩诺啡片有关物质检查的HPLC法。方法:用Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇旬.02mol·L。磷酸盐缓冲液(pH=3,含0.2%的三乙胺)(60:40)为流动相,检测波长242nm,流速1.0ml·min^-1。结果:最低检测限为15μg·L^-1。盐酸噻吩诺啡与有关物质分离良好。结论:本法灵敏度高、专属性强,可用于盐酸噻吩诺啡片的有关物质检查。  相似文献   

15.
李俊  林建雄 《中国药师》2009,12(7):900-902
目的:建立米非司酮片有关物质检查的RP-HPLC法。方法:采用Kromasil C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水-三乙胺(75:25:0.05)为流动相;检测波长:304nm;柱温:30℃。结果:米非司酮的最低检出限为0.1μg,米非司酮与有关物质分离良好。结论:方法能灵敏、能有效地进行有关物质检测。  相似文献   

16.
目的建立RP-HPLC法测定辅酶Q10冻干乳含量及有关物质的方法。方法依力特Hypersil BDS C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相:甲醇-无水乙醇(55∶45);柱温:35℃;流速:1.0mL·min^-1;检测波长:275nm;外标法定量,有关物质测定色谱条件与含量测定相同,采用自身对照法计算结果。结果辅酶Q10在50.32~805.12μg·mL^-1线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率为100.3%,RSD为0.99%(n=5);辅酶Q10与多种有关物质分离良好,制剂中其他成分不干扰测定。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于该制剂的含量及有关物质测定。  相似文献   

17.
目的:建立HPLC测定螺内酯有关物质的方法。方法:采用Venusil XBP-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-水(6∶19∶75)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm和283 nm。结果:螺内酯在1.003 6~100.36 mg.L-1(杂质限度在0.1%~10.0%)、坎利酮在1.014 4~101.44 mg.L-1(杂质限度在0.1%~10.0%)的浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=6),坎利酮和螺内酯的最低检出限分别为0.01%和0.01%。结论:本法操作简单、快速、准确,可用于螺内酯中有关物质的测定。  相似文献   

18.
HPLC法测定阿苯达唑片的含量与有关物质   总被引:1,自引:0,他引:1  
刘志辉 《中国药师》2014,(3):407-409
目的:建立高效液相色谱法测定阿苯达唑片的含量与有关物质.方法:采用Agilent XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:0.015 mo l·L-1磷酸二氢铵-甲醇( 30:70),流速0.8 ml·min-1,检测波长295 nm,柱温30℃,进样量20 μl.结果:阿苯达唑在6.25~ 125.00 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.2%(RSD=0.6%,n=9),有关物质各杂质峰与阿苯达唑峰的分离度良好,检测限为2 ng.结论:本方法简便、快速、准确,专属性好,可用于阿苯达唑片含量和有关物质的测定.  相似文献   

19.
目的:建立HPLC法测定奋乃静及奋乃静片有关物质。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相:A为甲醇,B为0.03mol·L^-1醋酸铵溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL·min^-1,检测波长254nm。结果:奋乃静与其相关杂质分离度良好,在0.1~50μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99998,n=7),奋乃静最低检出限为2ng。结论:本方法专属性好,灵敏度高,结果准确,可用于奋乃静及奋乃静片的有关物质检查。  相似文献   

20.
张祖辰 《上海医药》2010,31(12):575-576
目的:建立一种适用于格列齐特缓释片有关物质及含量测定的HPLC分析方法。方法:采用Merck RP8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以乙睛-水-三乙胺-三氟乙酸(45:55:0.1:0.1)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果:格列齐特主峰与有关物质及降解产物均能达到有效分离。格列齐特在5.150~41.20μg/mL浓度范围内呈良好线性(r=0.9999),检测限为0.013ng,含量测定的回收率为99.28%(n=9,RSD=1.21%)。结论:本法专属性强,结果准确可靠。  相似文献   

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