RP-HPLC法测定注射用棓丙酯的含量及有关物质

目的:建立注射用棓丙酯含量和有关物质的RP-HPLC测定方法。方法:采用Agilent SB C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以pH2.51的磷酸盐缓冲液-甲醇(6∶4)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长274 nm,柱温25℃。结果:棓丙酯主要成分峰与其相关物质峰完全分离,棓丙酯浓度在5～30μg.mL-1范围内呈良好线性关系,最低检测限(S/N≥3)为2.5 ng.mL-1。结论:该方法专属性好,精密度、稳定性符合要求,方法可靠,可用于棓丙酯含量及其有关物质的测定。     

注射用棓丙酯细菌内毒素检查法的建立

目的 建立注射用棓丙酯细菌内毒素的检查方法.方法 按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录细菌内毒素检查法进行实验.结果 注射用棓丙酯在4 mg·mL-1稀释浓度以下无干扰作用,L=0.25 EU·kg-1.结论 可用细菌内毒素检查法代替热原检查法检查注射用棓丙酯中的内毒素.     

棓丙酯注射液制剂处方及工艺的研究

对棓丙酯（Propylgallate）注射液制剂处方及工艺进行研究。方法 参阅相关文献,并根据同类药物的注射剂处方设计和药物本身性质。通过试验,对棓丙酯（Propylgallate）注射液制剂处方及工艺进行筛远。结果 筛选出了符合注射剂质量要求的棓丙酯（Propylgallate）注射液处方及工艺。结论 经过实验筛选确定了棓丙酯（Propylgallate）注射液制剂处方及工艺。     

注射用头孢孟多酯钠聚合物测定方法研究

目的：建立分子排阻色谱法测定注射用头孢孟多酯钠高分子聚合物。方法：色谱柱为SephadexG-10柱,内径1.2mm,柱长40cm,流动相A：磷酸盐缓冲液（pH值7.0）,流动相B：0.01%十二烷基硫酸钠,流速：1ml/min,检测波长：254nm,进样量：200μl。结果：头孢孟多酯钠在22.6～226.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）。结论：本测定方法简便,结果准确,重复性好,可有效测定注射用头孢孟多酯钠中头孢孟多聚合物的量。     

棓丙酯联合丁咯地尔治疗脑梗死51例

目的：观察棓丙酯联合丁格地尔治疗脑梗死的临床疗效。方法：选择符合诊断标准病例共97例,随机分为对照组46例,治疗组51例。对照组：丁咯地尔注射液200mg,静脉滴注,每日1次;治疗组在此基础上,静脉滴注棓丙酯注射液180mg,每日1次。疗程2周。结果：两组疗效比较总有效率具有统计学意义（P〈0.05）。结论：棓丙酯联合丁咯地尔治疗脑梗死,疗效可靠,无明显不良反应,是一项可行性的治疗方案。     

气相色谱法测定聚乳酸乙醇酸中丙交酯的含量

目的建立气相色谱法测定聚乳酸乙醇酸中丙交酯的含量。方法采用气相色谱法,色谱柱为SE-54（30m×0．53mm×1．0μm）;柱温采用程序升温：先100℃保持2min,然后以10℃·min“增加到150℃并保持2min;分流比10：1;FID检测器;检测口240℃;进样口220℃;载气为氮气;流速8．0mL·min^-1;进样量0．5IxL。结果丙交酯25～2500mg·L^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,对方法进行了回收率和精密度试验,样品平均回收率为97．2％。结论该方法准确、简便、专属性强,可以作为丙交酯含量分析法。     

RP-HPLC内标法测定大鼠血浆中盐酸氟桂利嗪的含量

目的建立RP-HPLC内标法测定大鼠血浆中盐酸氟桂利嗪含量的方法。方法色谱柱：Shimadzu ODS C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-磷酸二氢钾（0.01mol/L,pH=3.5）（68：32）;流速：1.0mL/min;检测波长：254nm;柱温：30℃;进样量：20μL;内标：对羟基苯甲酸丙酯。结果盐酸氟桂利嗪在0.01～0.12μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997（n=7）,信噪比（S/N）〉3时,最低检测浓度为3.48×10-3μg/mL;平均回收率为89.83%,RSD值为2.76%。结论本方法简便、灵敏,回收率和精密度高,可用于盐酸氟桂利嗪新剂型研究中血药浓度的测定及其药代动力学研究。     

HPLC法测定盐酸苯环壬酯渗透泵片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸苯环壬酯渗透泵片含量的方法。方法：采用Diamonsil C_（18）（2）（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水-磷酸-三乙胺（270：400：1.3：2）;检测波长：220 nm;流速：1.0 ml·min~（-1）;柱温：30℃。结果：盐酸苯环壬酯在2~6μg·ml~（-1）范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为100.5%,RSD为1.44%（n=9）。结论：该方法专属性强,结果准确可靠,可用于盐酸苯环壬酯渗透泵片的质量控制。     

注射用甲氯芬酯含量及有关物质测定

目的建立测定注射用甲氯芬酯含量和有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为Dikma Technologies Diamonsil TMC18（200 mm×4.6 mm,5 μm）; 以磷酸盐三乙胺缓冲液（取0.02 mol•L 1磷酸二氢钠溶液1 000 mL,加三乙胺5 mL,摇匀,用磷酸调节pH值至2.0） 乙腈（65：35）为流动相;流速：1.0 mL•min 1,柱温：25 ℃,检测波长：225 nm。结果注射用盐酸甲氯芬酯在8～70 μg•mL 1范围内浓度与色谱峰面积线性关系良好,r＝0.999 7,平均回收率99.36%,RSD＝0.33%（n＝9）。结论该方法简便,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时测定注射用甲氯芬酯的含量和有关物质。     

LC-QQQ-MS/MS分析苯磺酸氨氯地平中痕量苯磺酸酯类基因毒性杂质

摘要：目的 建立LC-QQQ-MS/MS分析测定苯磺酸氨氯地平中痕量苯磺酸酯类基因毒性杂质苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯的检测方法。方法 采用Agilent Zorbax SB-C18（3.0mm×100mm,1.8μm）色谱柱,以水（含 5mMol?L-1甲酸铵和0.1%甲酸）和甲醇（含5mMol?L-1甲酸铵和0.1%甲酸）为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL?min-1,电喷雾离子化（ESI）,正离子模式下MRM采集。结果 苯磺酸甲酯定量限为20 ng?mL-1,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯定量限为1 ng·mL-1;方法精密度良好,保留时间和峰面积RSD%均小于5%（n=10）;苯磺酸甲酯在20~1000ng·mL-1,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯在1~1000ng?mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系,r≥0.998;方法准确度良好,平均加标回收率（n=10）分别为99.77%、100.19%、94.21%和92.43%。5个不同厂家生产的苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯的含量均小于LOQ（8μg?g-1）,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯的含量均小于LOQ（0.4μg?g-1）。结论 该方法可用于苯磺酸氨氯地平中痕量基因毒性杂质苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯含量的检测分析。     

用HPLC法检查法莫替丁氯化钠注射液有关物质时的问题和讨论

目的：用新建HPLC法考察了6个厂家18批法莫替丁氯化钠注射液中的有关物质。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18柱，（4．6mm×250mm,5μm）；A相（0．1％二氟乙酸）-B相（乙腈）为流动相；流速：1．0mL·min^-1；梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为室温；结果：用本文新建方法和国家药品标准方法分别对18批样品有关物质检查结果进行了比较，结果前者检查有关物质检查总量比后者高约2％～6％。结论：本法简便、准确、专属性好，灵敏度高，可用于法莫替丁氯化钠注射液中有关物质的检查。     

HPLC法检查注射用盐酸罂粟碱中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法检查注射用盐酸罂粟碱中有关物质的方法。方法：采用Dismonsil（Dikma）C18（20cm＋4．6mm,5ul）色谱柱,甲醇-0．1％磷酸二氢钠溶液（60：40）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为250nm,柱温：30℃。结果：各有关物质与主峰能够达到有效分离,检测限为1．912ng／ml。结论：本方法简便、稳定、专属性强,可用于注射用盐酸罂粟碱有关物质的检查。     

HPLC法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,采用Diamonsil(钻石)C<,18>(250×4.6mm,5μm)色谱柱;0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80:20)为流动相;柱温30℃;流速1.0ml·min<'-1>;检测波长284nm.结果:在0.4201μg/ml～25.2...     

HPLC法测定氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量和有关物质

目的 建立HPLC法测定氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量和有关物质的方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Thermo C8 （4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用2 mol· L-1氢氧化钾溶液调节pH值至7.0）一乙腈一甲醇（45∶ 33∶22）;流速：1.0 mL· min-1;检测波长：254 nm.结果 盐酸异丙嗪的检测限为2.5ng,在4.2～41.7 mg·L-1浓度范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为100.3％,RSD=0.8％（n=9）.结论 该方法简便、准确、可靠,专属性好,可用于氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量测定和有关物质检查.     

高效液相色谱法测定黄体酮注射液的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定黄体酮注射液有关物质。方法：采用Agela Venusil C8（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇-乙腈-水（25：35：40）为流动相,流速1．5ml／min,检测波长241nm,柱温40℃,自身对照法。结果：其最大杂质峰不超过对照溶液主峰面积的1／2（0．5％）,有关物质的峰面积之和不超过对照溶液主峰面积的2倍（2．0％）。结论：本方法能灵敏、准确、可靠的进行杂质检测,对黄体酮注射液有关物质的控制有一定的意义。     

HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质的方法。方法采用Welchrom-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH值至7.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为248 nm。结果盐酸氨溴索在0.091～0.212 mg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.60%(n=9)。结论采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

HPLC法测定双嘧达莫注射液中的有关物质

目的：对双嘧达莫注射液中的有关物质的测定方法进行探讨以完善原质量标准。方法：比较现行标准中测定双嘧达莫注射液有关物质的方法,并进行相关的方法学研究。结果：最终确定采用Kromasil100—5C18（4．6mm×250mm,5μm）,甲醇一醋酸盐缓冲液（每1mL中含醋酸钠6．8mg,用醋酸调节pH值至5．1±0．1）（65：35）为流动相,检测波长276nm,不加校正因子的主成分自身对照法。结论：拟定方法操作简便,结果准确,专属性强,适用于双嘧达莫注射液及其原料的有关物质的测定。     

HPLC法测定复方氨氯地平缬沙坦片有关物质

目的:建立测定复方氨氯地平缬沙坦片有关物质的HPLC方法。方法:用Agilent Extend C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH 3.5）-（甲醇:乙腈=10:40）为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml·min^-1,柱温40℃,检测波长250nm,进样量20μl。结果:有关物质各杂质峰与主峰之间的分离良好,且已知单个杂质分离良好。结论:该方法准确可靠,专属性强,可用于复方氨氯地平缬沙坦片有关物质测定。     

HPLC法测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质

目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质的方法。方法:色谱柱为AgelaNH2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.04mo·lL-1的四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调至pH=7.4)-乙腈(10∶90),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为207nm,进样量为10μL。结果:以罗库溴铵浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,得回归方程为A=1949.88C+18.96,r=0.9999;在检测浓度为0.2001～2.012mg·mL-1范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.8%～100.0%,RSD=0.1%(n=9);精密度试验RSD=0.2%。结论:采用HPLC法测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

注射用头孢地嗪钠有关物质方法学研究

目的：建立注射用头孢地嗪有关物质检查方法。方法：采用高效液相色谱法,以Diamonsil-C18（250mm×4.6mm×5μm）为色谱柱;流动相：磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g加水溶解并稀释至1000ml）-乙腈（90：10）;检测波长：215nm。结果：有效的分离了注射用头孢地嗪钠中的有关物质,单个最大杂质峰面积不超过对照溶液主峰面积;各杂质峰面积的和不大于对照溶液主峰面积的1.5%。结论：此方法简便、快速,可用于注射用头孢地嗪钠的质量控制。