HPLC法测定白果中银杏酸的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定银杏白果中有毒成分银杏酸含量。方法:用LC／DAD／ESI／MS对白果中的银杏酸进行定性鉴定。白果经石油醚索氏提取、浓缩、定容后,直接进样进行HPLC测定。色谱分析条件:色谱柱为Inertsil ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-3％HAc溶液(92:8),流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,紫外检测波长310 nm。结果:白果中含有5种银杏酸:C15:1,C17:2,C15:0和C17:1(存在2种同分异构体),还有1种作者推测为C17:3,其中C17:1和推测为C17:3的银杏酸为首次在白果中发现。该法精密度和重复性较好,其5次测定的RSD分别为0.71％和3.7％。白果中银杏酸含量达200 mg·kg-1左右,大大超过国际限量标准,其食用安全性应引起高度重视。结论:该法简便、快速、准确,适用于白果及其产品中银杏酸的分析,可为白果产品的质量监控和安全性评价提供基础。     

HPLC-ELSD法测定重庆三峡库区银杏叶中银杏内酯的含量

目的:建立测定重庆三峡库区银杏叶中4种银杏内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersi lODS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(25:5:70),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,采用蒸发光散射检测器(ELSD)检测,外标法测定。结果:银杏叶中银杏内酯A、B、C和白果内酯的进样量分别在1.53～19.30μg(r=0.9995)、1.31～17.42μg(r=0.9993)、1.49～17.45μg(r=0.9998)和2.07～19.86μg(r=0.9990)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.22%、95.05%、97.23%和98.67%,RSD分别为4.3%、3.9%、4.1%和3.7%(n=6)。结论:本法简便、准确、重复性好,适用于银杏叶中银杏内酯的含量测定,同时也可为研究三峡库区银杏叶中所含药物的质量提供可靠的检测方法。     

固相萃取-高效液相法测定羚羊感冒片中牛蒡苷的含量

目的建立固相萃取-高效液相法测定羚羊感冒片中牛蒡苷的含量。方法采用固相萃取-高效液相法,固相萃取小柱:1mLOASISR○HLBCartridge(Waters公司);色谱柱:岛津CLC-ODS(6.0mmID×15cm);流动相:甲醇-水(1∶1.1);流速:1.0mL·min-1;检测波长:280nm;柱温:30℃。结果加样回收率考察中平均回收率为93.3%,RSD=1.75%(n=5)。结论本方法可有效减少杂质干扰,准确可靠,并且有利于色谱柱的保护。     

高效液相色谱法测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的含量

目的建立银杏叶提取物及其制剂中银杏酸含量的HPLC测定方法.方法银杏叶提取物及其制剂经石油醚提取,提取液浓缩后用石油醚定容,HPLC直接测定,并用LC/MS对其中的银杏酸进行了定性鉴定.色谱分析条件:色谱柱为Inertsil ODS-2,流动相为甲醇-3% HAc溶液(92∶8),流速1.0 mL*min-1,柱温40 ℃,紫外检测波长310 nm.结果银杏叶提取物中存在6种银杏酸C13:0,C15:0,C15:1,C17:1,C17:2和一种可能是C17∶3的银杏酸化合物,其中C13∶0,C15∶1和C17∶1占总银杏酸的94%以上.实验测得高银杏酸含量的提取物中银杏酸含量为1.12%,RSD为2.4%(n=5);银杏叶提取物片剂中银杏酸含量为49.2 μg*g-1,RSD为4.3%(n=5).平均回收率98.2%,RSD为2.6%(n=5).结论该方法准确、快速、简便,可用于银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的定量分析.     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中的替硝唑浓度

目的建立固相萃取结合高效液相色谱法测定人血浆中替硝唑浓度的方法。方法血浆样品经C18固相萃取小柱净化后进样。色谱柱:HyperS il C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:磷酸二氢钾(含0.1%三乙胺,磷酸调pH=3.2)-乙腈(89∶11),柱温:25℃,流速:1 m L/min,检测波长:236 nm,进样量:30μL。结果替硝唑血药浓度在0.5~50 mg/L之间呈良好线性关系(r=0.999 5),线形方程Y=1.012 C-0.053 1,相对标准偏差<5%,回收率>90%。结论该方法操作简便、准确可靠,灵敏度高,适用于替硝唑的血药浓度检测。     

高效液相色谱法测定银杏总内酯注射液中银杏总内酯的含量

目的:采用HPLC法测定银杏总内酯注射液中总内酯的含量.方法:采用Dikma Diamosn型色谱柱(5μm,4.6×200 mm),流动相为甲醇一水(35:65),流速为1.0 mL/mim,示差折光检测器,柱温为30C.结果:白果内酯在0.206～2.060mg/mL(r=0.9998,n=5),银杏内酯C在0.056～0.560mg/mL(r=0.9996,n=5),银杏内酯A在0.150～1.500 mg/mL,(r=0.9994,n=5),银杏内酯B在0.102～1.020 mg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好.结论:本方法测定结果准确,操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于本品的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定3种不同大黄炮制品中没食子酸、桂皮酸和儿茶素的含量

目的:建立同时测定3种不同大黄炮制品中没食子酸、桂皮酸、儿茶素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo ScientificTMHypersil GOLD Dim,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为278 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、桂皮酸、儿茶素的检测进样量线性范围分别为0.126 2～1.262 0μg(r=0.999 9)、0.036 2～0.362 0μg(r=0.999 9)、0.177 9～1.779 4μg(r=0.999 8);定量限分别为25.4、28.2、62.5 ng,检测限分别为6.2、3.6、11.8 ng;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为94.64%～102.71%(RSD=2.74%,n=9)、95.35%～102.49%(RSD=2.44%,n=9)、93.65%～103.66%(RSD=3.27%,n=9)。含量测定结果显示,熟大黄中没食子酸、桂皮酸含量较高,两种成分含量大小顺序均依次为熟大黄>水蒸熟大黄>生大黄;生大黄中儿茶素含量较高,该成分含量大小顺序依次为生大黄>水蒸熟大黄>熟大黄。结论:本方法灵敏、可靠、重复性好,可用于同时测定3种不同大黄炮制品中没食子酸、桂皮酸和儿茶素的含量。     

HPLC-ELSD法测定白果中银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C

目的建立HPLC-ELSD法同时测定白果药材中银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C 3个萜杏内酯成分。方法采用Agilent 5TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–四氢呋喃–水(25∶10∶65)为流动相,体积流量1 m L/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器检测,对照品进样量为10、20μL,供试品溶液进样量为5~20μL。结果银杏内酯A在0.37~5.92μg、银杏内酯B在2.8~44.8μg、银杏内酯C在0.65~10.4μg时线性关系良好。银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C平均回收率分别为92.40%、95.03%、91.29%,RSD值分别为2.75%、2.06%、2.88%。结论本法操作简单,重复性好,为白果药材的质量控制提供了依据。     

固相萃取亲水作用色谱法测定人体血浆中表阿霉素

目的:建立固相萃取-亲水作用色谱法(SPE—HILIC)测定人体血浆中的表阿霉素。方法:血浆样品中加入表柔红霉素作为内标,经 Oasis HLB 固相萃取(SPE)小柱萃取后进样测定,色谱柱为 Kromasil KR100—5SIL 硅胶色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-甲酸铵缓冲液(40 mmol·mL~(-1),pH 2.9)(90:10)为流动相,检测波长为254 nm。结果:血浆中表阿霉素的线性范围为0.05～2.5μg·mL~(-1)(r~2=0.9991);最低检测限为0.05μg·mL~(-1);样品的回收率高于89.4%;日内及日间精密度RSD 小于7.0%。结论:方法简便,准确可靠,流动相与质谱检测器兼容,适用于血浆表阿霉素浓度测定及药代动力学研究。     

HPLC-ELSD法测定银杏叶茶中总内酯的含量

目的：采用RP-HPLC法测定低酚酸银杏叶保健茶中总内酯的含量。方法：采用AgilentC18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-四氢呋喃-水（25：10：65）为流动相,柱温为30℃,蒸发光散射检测器检测。结果：银杏叶保健茶中银杏内酯A、银杏内酯B、银叶内酯C和白果内酯的进样量的对数与峰面积的对数线性关系较好,线性范围分别为0.485～9.701μg、0.460～9.204μg、0.501～11.899μg、0.935～18.703μg;银杏内酯A、银杏内酯B、银叶内酯C和白果内酯加样回收率分别为100.45%（RSD为2.79%）、98.29%（RSD为2.90%）、98.22%（RSD为2.53%）、101.32%（RSD为1.81%）。结论：本方法简便、准确、分离效果好,适合于银杏叶茶总内酯的含量测定。     

HPLC法同时测定抗骨质疏松中成药中柚皮苷及淫羊藿苷的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法同时测定几种抗骨质疏松类中成药中柚皮苷及淫羊藿苷含量的方法。方法:色谱柱为InertsilC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为285nm。结果:柚皮苷进样量在0.0874～8.74μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),加样回收率在99.3%～103.8%之间,RSD为2.18%～3.01%(n=6);淫羊藿苷进样量在0.0606～6.06μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),加样回收率在95.9%～98.6%之间,RSD为0.97%～1.66%(n=6)。结论:本法简便、准确、稳定、重复性好,可为评价含淫羊藿、骨碎补中药制剂的质量提供参考。     

HPLC法同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量

目的：建立同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-4%冰醋酸（17∶83,V/V）,检测波长为224nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果：特女贞苷与柚皮苷的进样量分别在0.04～1.00、0.08～2.00μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0.9999）;平均加样回收率分别为101.17%和100.32%,RSD分别为2.10%和2.17%（n均为6）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量测定。     

HPLC法同时测定甘草中18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量

目的:建立同时测定甘草中18α-甘草酸和18β-甘草酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Ecosil-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸盐缓冲液(80∶20,V/V,pH 7),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:18α-甘草酸和18β-甘草酸检测质量浓度分别在3.042³04.2、3.084304.2、3.084³08.4μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.02%;平均加样回收率分别为99.76%、99.35%,RSD分别为0.70%、0.93%(n=6)。结论:该方法准确、可靠、简单、快速,可用于不同商品规格甘草药材的质量评价。     

柱前衍生化HPLC法测小儿金丹片中朱砂的含量

目的：建立柱前衍生化HPLC法测定小儿金丹片中朱砂的含量。方法：以二乙基二硫代氨基甲酸钠（NaDDC）为衍生化试剂,样品经消解、衍生化和有机溶剂提取后测定。采用HPLC法,使用C18柱,流动相为甲醇-水（含0．02mmol·L^-1的NaDDC）（87：13）;检测波长272nm;流速1．0ml·min^-1,柱温35℃。结果：Hg^2＋在0．10～0．63μg范围内线性关系良好,r=0．9992,平均加样回收率98．4％（RSD为0．40％,n=9）。结论：本法结果准确,便于操作,可作为小儿金丹片的质量控制方法之一。     

红外光辅助萃取-HPLC法测定玄参中肉桂酸和哈巴俄苷的含量

目的:建立测定玄参中肉桂酸和哈巴俄苷含量的方法。方法:采用红外光辅助萃取-高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为1%乙酸溶液-甲醇(55∶45),柱温为25℃,流速为1mL·min-1,检测波长为278nm,以外标法计算含量。红外光辅助萃取条件的溶剂为甲醇-水(50∶50),提取时间为5min。结果:肉桂酸和哈巴俄苷的检测浓度均在5～100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);二者平均回收率分别为101.7%和103.2%,RSD分别为0.71%和0.93%(n=6)。结论:本方法简便、准确,适用于分析测定玄参中肉桂酸和哈巴俄苷的含量。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定全血中环孢素浓度

目的建立测定全血中环孢素浓度的固相萃取-反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法采用Supelclean Envi-18固相萃取小柱提取全血中环孢素,RP-HPLC法测定药物浓度。以Shim-Pack C18柱（250mm×4.6mm,5μm）为分析柱,Shim-Pack C18柱（10mm×4.6mm,5μm）为预柱,流动相为乙腈-水（76∶24）,流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温68℃。结果环孢素质量浓度的线性范围为50～1000ng/mL,回归方程A=370.4C＋4771.5（r=0.9999,n=3）,平均回收率为96.17%,日内、日间精密度的RSD分别小于1.79%和6.12%（n=5）。结论固相萃取-反相高效液相色谱法灵敏、准确、重现性好,适用于环孢素的临床血药浓度监测。     

肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法比较

目的：比较肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法.方法：分别采用高效液相色谱（HPLC）法及紫外分光光度（UV）法测定.HPLC法采用DiamonsilTM C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（10∶ 90）为流动相,检测波长为248nm,流速为1.0 ml·min-1,进样量为20 μl,柱温为30℃.UV法采用水为溶剂,检测波长为248 nm.结果：HPLC法肌苷质量浓度在6.51 ～32.56 μg· ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.78％,RSD=0.24％（n=9）;UV法肌苷质量浓度在6.0～14.0 μg·ml-1范围内与吸光度线性关系良好,r =0.999 6,平均回收率为99.31％,RSD =0.25％ （n=9）.统计学结果显示两种方法测定结果差异无统计学意义（P＞0.05）.结论：UV法可以作为肌苷氯化钠注射液半成品含量的测定方法.     

RP-HPLC法测定施普睿达原料药中主药的含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定施普睿达原料药中主药含量的方法。方法:色谱柱为SunFireTMRPC18,流动相为磷酸盐缓冲溶液-乙腈(9∶1,V/V),流速为1mL·min-1,检测波长为220nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:施普睿达检测浓度线性范围为0.004～0.5mg·mL-1(R2=0.9999),平均加样回收率为100.0%(n=9),RSD=0.23%(n=6)。结论:该方法系统适用性好、简便、准确可靠、重复性好,适合施普睿达的含量测定。     

SPE-HPLC法测定金鸡胶囊中三种生物碱的含量

目的：建立SPE-HPLC法测定金鸡胶囊中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱三种生物碱的含量。方法：选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro—RP 80A C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙睛-0.05mol．L^-1磷酸二氢钠溶液（磷酸调pH2．8）（27：73）为流动相,柱温35℃,流速1．0ml·min^-1,检测波长为265nm。结果：盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在4．94～49．44ng（r=1.0000）、4．36～43．60ng（r=0．9999）和3．99-39．94ng（r=0．9999）范围内线性关系良好,回收率分别为99．32％（RSD=2．2％）、101．78％（RSD=1．7％）和103．19％（RSD=1．5％）（n：9）。结论：该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定。