3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的稳定性和抗氧化活性研究

目的 考察影响化合物3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸稳定性的因素并对3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的体外抗氧化活性进行初步研究。方法 采用HPLC考察3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸在不同溶剂、pH、温度、光照条件下的稳定性;采用UV测定3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的体外抗氧化活性（清除DPPH自由基）。结果 溶剂的种类、pH值、温度、光照条件对3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸稳定性具有一定影响。3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸具有较强的体外清除DPPH自由基活性,其活性与Vc相当[3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和Vc的IC₅₀值分别为（372.56±1.04）μg·mL^-1和（294.54±1.03）μg·mL^-1]。结论 在该化合物的分离纯化及其分析检测时,不能采用纯有机溶剂为溶剂,应在中性或酸性条件下,低温、避光操作。3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸作为抗氧化剂在制药、食品、化妆品以及精细化工行业具有广阔的应用前景。     

银杏叶中的黄酮醇苷类成分

目的　对银杏（Ginkgo biloba L.）叶的化学成分进行分离、鉴定。方法　采用各种色谱技术进行分离,用IR,UV,MS,¹HNMR,¹³CNMR和2DNMR光谱技术确定化合物的结构。结果　分得8个黄酮醇苷类成分：槲皮素-3-O-β-D-葡糖苷（1）,山奈酚-3-O-β-D-葡糖苷（2）,芦丁（3）,山奈酚-3-O-β-D-芸香糖苷（4）,异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷（5）,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷（6）,山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷（7）,异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷（8）。结论　化合物8为新化合物。     

红芽大戟化学成分研究

目的研究茜草科植物红芽大戟(Knoxia corymbosa Willd．)的化学成分。方法利用硅胶、聚酰胺等色谱技术分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据进行鉴定。结果从红芽大戟的正丁醇萃取部分分离得到4个黄酮醇苷成分,分别鉴定为:槲皮素-7-O-α-L-阿拉伯糖-3-O-β-D-6″-乙酰基吡喃葡糖苷(quercetin-7- O-α-L-arabinosyl-3-O-β-D-6″-acetylglucopyranoside,1);山奈酚-7-O-α-L-阿拉伯糖-3-O-β-D-吡喃葡糖苷(kaempferol-7-O-α-L-arabinosyl-3-O-β-D-glucopyranoside,2);槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,3); 槲皮素-3-O-β-D-6″-乙酰基吡喃葡糖苷(quercetin-3-O-β-D-6″-acetylglucopyranoside,4)。结论化合物1为新化合物,其余均为首次从该种植物分到。     

构树叶的化学成分

为研究构树叶(Broussonetia papyrifera)的化学成分，用Diaion HP-20，Toyopearl HW-40C，Sephadex LH-20，silica gel等柱色谱方法进行分离，根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。分离得到了19个化合物，分别鉴定为芹菜素(1)，芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡糖苷(2)，柯伊利素-7-O-β-D-吡喃葡糖苷(3)，芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡糖醛酸苷(4)，牡荆素-7-O-β-D-吡喃葡糖苷(5)，木犀草素(6)，5,7,4′-三羟基-6-C-［a-L-鼠李糖(1→2)］-β-D-葡糖黄酮碳苷(7)，5,7,4′-三羟基-8-C-［α-L-鼠李糖(1→2)］-β-D-葡糖黄酮碳苷(8)，异牡荆素(9)，牡荆素(10)，苯甲酸苯甲酯-2,6-二-O-β-D-吡喃葡糖苷(11)，(2R,3R,5R,6S,9R)-3-羟基-5,6-环氧-β-紫罗兰醇-2-O-β-D-葡糖苷(12)，(2R,3R,5R,6S,9R)-3-羟基-5,6-环氧-乙酰-β-紫罗兰醇-2-O-β-D-葡糖苷(13)，ficustriol (14)，(6S,9S)-玫瑰花苷(15)，3β-羟基-5α,6α-环氧-β-紫罗兰酮-2α-O-β-D-葡糖苷(16)，icariside B₁ (17)，sammangaoside A (18)，3-羟基-5α,6α-环氧-β-紫罗兰酮(19)。化合物11、12、13为新化合物，其余化合物为首次从该属植物中分离得到。     

HPLC-Q-TOF-MS技术在预知子配方颗粒指纹图谱建立和化学成分归属中的应用

目的 建立预知子配方颗粒的HPLC指纹图谱，并使用Q-TOF-MS技术鉴定共有峰成分。方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×50 mm，2.7 mm），以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，检测波长210 nm，柱温30℃，流速0.5 mL·min^-1。采用相似度分析软件对指纹图谱进行分析。以标准物质和文献数据为参照，使用Q-TOF-MS负离子检测模式对特征峰进行质谱分析并指认。结果 建立了预知子配方颗粒的HPLC指纹图谱，以4，5-O-二咖啡酰基奎宁酸峰为参照峰，标定了14个共有峰，样品间相似度范围为0.943~0.994，样品与对照指纹图谱相似度范围为0.976~0.988。使用Q-TOF-MS对共有峰进行了指认，确定了8个峰成分，分别为新绿原酸、绿原酸、木通苯乙醇苷B、3，4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4，5-O-二咖啡酰基奎宁酸、川续断皂苷Ⅵ、α-常春藤皂苷。结论 该方法灵敏、准确、可靠，可用于预知子配方颗粒的质量评价。     

HPLC测定安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

目的 建立安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C₂₀H₂₂0₉）的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,以Dionex Acclaim 120^® C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为分离柱,以乙腈-1%甲酸溶液（23：77）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长320 nm,柱温25 ℃。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.010～0.200 μg呈现良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为97.35%,RSD为2.07%。结论 该方法<准确可靠,适用于安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定眩晕宁颗粒中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、23-乙酰泽泻醇B和β-蜕皮甾酮

目的 建立RP-HPLC法测定眩晕宁颗粒中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、23-乙酰泽泻醇B和β-蜕皮甾酮的测定方法。方法 采用Capcell Pak UG C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈–0.5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长：348 nm（3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸）、250 nm（23-乙酰泽泻醇B）、208 nm（β-蜕皮甾酮）;体积流量：1.0 mL/min;柱温：28℃;进样量：10 μL。结果 3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、β-蜕皮甾酮和23-乙酰泽泻醇B分别在0.076 7～7.670 0、0.098 3～9.830 0、0.019 7～1.970 0 μg/mL线性良好,平均回收率分别为100.05%、98.33%、99.42%,RSD值分别为0.7%、1.2%、1.3%。结论 方法具有前处理简单、分析时间短、检测结果准确等优点,适用于眩晕宁颗粒的质量控制。     

一测多评法在冬菊利咽合剂质量控制中的应用研究

目的 建立一测多评法同时测定冬菊利咽合剂中绿原酸、木犀草苷和3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸3种成分的含量。方法 采用HPLC：Agilent TC-C₁₈（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温30℃，检测波长334 nm；以绿原酸为内参物，建立其与木犀草苷、3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸之间的相对校正因子（f_s∕i）；采用外标法测定冬菊利咽合剂中绿原酸的含量，通过f_s∕i计算冬菊利咽合剂中其他2种成分的含量，并将一测多评法与外标法测得的实验结果进行t检验，验证一测多评法的准确性。结果 各成分的f_s/i适用性和重复性良好，采用一测多评法和外标法的测定值无显著差异。结论 本实验所建立的一测多评法可用于冬菊利咽合剂的定量分析和质量评价。     

中药大血藤的酚性化合物

目的对中药大血藤干燥藤茎的化学成分进行研究。方法采用现代色谱技术分离化合物，运用现代波谱技术(IR，MS，¹H NMR，¹³C NMR，²DNMR)对所得化合物的结构进行鉴定。结果从大血藤的藤茎中分得10个酚类化合物，分别鉴定为1-O-(香草酸)-6-(3″,5″-二-O-甲基-没食子酰基)-β-D-葡糖苷(I)、(-)-表儿茶素(II)、阿魏酸-对羟基苯乙醇酯(III)、3-O-咖啡酰奎宁酸(IV)、3-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(V)、罗布麻宁(VI)、香草酸(VII)、原儿茶酸(VIII)、3,4-二羟基-苯乙醇(IX)、4-羟基-苯乙醇(X)。结论化合物I为新化合物，化合物III～VI和VIII～X为首次从该植物中分得。     

哥兰叶化学成分的研究

为研究哥兰叶(Celastrus gemmatus Loes.)中的化学成分，用Diaion HP-20，Toyopearl HW-40，silica gel等柱色谱方法，从其70%含水丙酮提取物中分离得到化合物，并根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。共得到9个化合物，分别为左旋马尾松树脂醇-3a-O-β-D-吡喃葡糖苷(1)，ambrosidine(2)，异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡糖苷(3)，山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡糖苷(紫云英苷)(4)，山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡糖苷(5)，山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡糖苷(6)，芹菜素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷(7)，芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡糖醛酸甲酯(8)，D-山梨醇(9)。化合物1为新化合物，其余化合物为首次从该属植物中分离得到。本文为首次报道该属植物中的木脂素类化合物。