氧化纤维素可吸性止血纱布在胸腹部微创手术中的应用

目的：观察氧化纤维素可吸性止血纱布（捷力特）在胸、腹部微创手术中的止血效果及评价其安全性。方法：选择本院2011年3～7月利用氧化纤维素可吸性止血纱布（捷力特）对进行胸、腹腔镜手术出血的创面进行止血的85例患者进行统计学分析,通过对创面凝血时间的观察、对组织的刺激和急性毒性反应等,考察其止血效果和评价其安全性。结果：氧化纤维素可吸性止血纱布（捷力特）能明显缩短创面出血时间,无急性毒性、过敏性和刺激性,植入后吸收良好。结论：氧化纤维素可吸性止血纱布（捷力特）是安全、良好的外科止血材料。     

羧基化三维有序大孔炭载体用于提高羟基喜树碱的溶出度

目的制备羧基化三维有序大孔炭载体,提高水难溶性药物羟基喜树碱的溶出度。方法采用硬模板法制备三维有序大孔炭载体,以扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM)进行表征。采用表面氧化法进行羧基化修饰,对修饰前后的载体进行IR表征及Zeta电位测定。采用溶剂挥发法载药,测定载药量并对载药体系的水分散性进行考察。以DSC考察药物于载体中的存在状态,对原料药及羧基化修饰前后的载药体系的药物溶出度进行测定。结果制得的三维有序大孔炭载体孔道呈互相连通的三维结构,外孔孔径为500nm,内孔孔径为200nm。羧基化修饰后载体的Zeta电位显著降至-16mV,IR谱图中可见明显的羧基吸收峰。羟基喜树碱的载药量质量分数约为24%,羧基化修饰的载药体系水分散性显著提高,DSC显示其中所载药物的结晶峰明显减弱。原料药1h累计释放度仅为24.7%,羧基化修饰的载药体系药物累计释放度升至83.6%。结论制备的羧基化三维有序大孔炭载体可利用其独特的结构特征及改善的水分散性显著提高羟基喜树碱的溶出度。     

抗栓灵含片的制备及稳定性考察

目的：该试验为了改善传统工艺颗粒流动性差，片面易产生印斑，口感差等缺点。方法：以透明质酸酶为透皮吸收促进剂，配以甘露醇、糊精和羟丙纤维素等辅料制备而成的无糖型产品。结果：解决了糖尿病患者增加血糖来源的副作用问题。结论：此工艺制得片剂的稳定性明显优于以乳糖、山梨酸等为辅料制得的片剂，该制备工艺可行。     

脂质体载体材料卵磷脂的制备及质量标准研究

目的：制备脂质体载体材料卵磷脂。方法：以新鲜鸡蛋为原料提取并制备了卵磷脂,并对卵磷脂的纯度,含量,氧化程度以及质量标准进行考察。结果：试验制备的卵磷脂为色谱均一的物质,含量高于98％,其氧化程度低,各项质量指标均符合美国药典规定。结论：结果表明,试验制得的卵磷脂可作为制备脂质体的载体材料。     

明胶纤维网止血效果的临床观察

探讨明胶纤维网在不同出血创面的止血效果。方法 ①观察明胶纤维网、氧化纤维素和明胶海绵三种止血材料对323例急诊创伤和手术病人的止血时间和效果。②用扫描电镜观察三种止血材料的结构。结果 ①浅表创面各组止血时间无显著差异(P>0.05),深部创面明胶纤维网组止血时间为83.0s±65.7s,与明胶海绵(149.0s±65.67s)和氧化纤维素(117.0s±70.18s)比较有显著差异(P<0.05)。②扫描电镜显示,明胶纤维网呈网络致密状结构,氧化纤维素和明胶海绵结构间均有较大网眼。结论 明胶纤维网结构致密,对深部出血创面止血效果较结构疏松的氧化纤维素和明胶海绵好。     

维生素C包衣片的制备及稳定性试验

采用羟丙基甲基纤维素(HPMC)和聚丙烯酸树脂将维生素C制成薄膜衣片。高温、高湿度及加速试验研究表明,维生素C薄膜衣片具有抗热、抗变色性能,可隔离外界空气和延缓药物氧化,从而增加了稳定性。     

维生素C包衣片的制备及稳定性试验

采用羟丙基甲基纤维素(HPMC)和聚丙烯酸树脂将维生素C制成薄膜衣片。高温、高湿度及加速试验研究表明,维生素C薄膜衣片具有抗热、抗变色性能,可隔离外界空气和延缓药物氧化,从而增加了稳定性。     

尼美舒利缓释片的制备与体外释放度考察

目的考察制备尼美舒利骨架缓释片的最佳缓释材料、缓释材料含量和制片压力。方法采用正交实验,从片剂外观、释放度确定缓释片处方和工艺。结果通过指标评价体系比较3种缓释材料［羟丙基甲基纤维素（HPMC）、 kollidon和卡波姆］的性能,其中kollidon压片性能最佳,片剂外观完整光滑,指标得分均达12分（总15分）,HPMC缓释性能最佳。通过最佳处方和工艺制得的3批骨架片外观完整光滑,缓释片释放行为最接近Higuchi释放,12 h平均累积释放达96.05%。结论该制备工艺简单可行。     

丙酸氟替卡松的合成工艺改进

目的 制备丙酸氟替卡松。方法 以醋酸地塞米松为原料,经乙酰化、氟化、水解3步反应制得中间体双氟米松,该中间体再通过氧化、巯基化、酯化、氟甲基化反应制得目标化合物。结果 目标化合物的结构经质谱和核磁共振谱确证,总收率为52.85 ％;高效液相色谱检测含量大于98 ％。结论 由醋酸地塞米松成功地制备丙酸氟替卡松,且有较好的收率和纯度,该工艺路线成本较低,操作简单。     

奥沙利铂杂质C的制备研究

目的:建立奥沙利铂杂质C的制备方法,进行结构解析并测定其含量。方法:以奥沙利铂为原料,用3%的H2O2溶液氧化制备杂质C,并采用高效液相色谱法测定其含量。结果:杂质C的产率为83%,其含量为99.5%。结论:所建的制备方法简单、快速,可用于奥沙利铂杂质C对照品的制备。     

Determination of the thermodynamics of hydroxyl and carboxyl groups in solutions of drug molecules

The contributions of hydroxyl and carboxyl groups to solute activity and partition coefficients have been investigated using literature data. Both polar functions give rise to a reduced activity coefficient for aromatic solutes in water and differences exist between ring and asubstitution. Partition coefficients are similarly affected but the magnitude of the group contribution to the free energy of transfer is dependent on the nature of the solute and the organic partition solvent. The contribution for the groups in the terminal position in aliphatic compounds can be obtained by an extrapolation procedure where the group value is a composite of the polar function and a term that takes into account the inequality of aliphatic CH₂ and CH₃ groupings (H. .OH, H. .COOH). For a range of solvents there is good correlation between hydroxyl and carboxyl group values. In addition an attempt has been made to correlate group values for CH₂, CH₃, H. .OH, H. .COOH, with physico-chemical parameters that are characteristic of the partition system. The best correlations are obtained between group values and the solubility of water in the organic partition solvent. The H. .OH and H. .COOH group values can also be correlated with infrared spectroscopy data and self-association constants respectively.     

新型鬼臼毒素类似物的合成、构型确定及细胞毒作用研究

目的 对鬼臼毒素的A环及D环进行结构改造,以期获得合成潜在候选药物的关键中间体。 方法 以去甲表鬼臼毒素 (DMEP) 为起始原料,经醚裂解、甲基化、水解、PDC氧化、NaBH4还原、Swern氧化等反应制备得到了6个鬼臼毒素开环衍生物。结果与结论 目标产物结构经1H-NMR、HR-MS确证,并结合构象分析和1H-NMR偶合常数的测定提出了确定D环开环类似物中C8&;#61602;位构型的方法。     

高效液相色谱法测定蒙药呼春丸中盐酸小檗碱的含量

目的：建立蒙药呼春丸中黄柏的活性成分盐酸小檗碱的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：C18柱,流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（50：50）,检测波长：265nm.结果：盐酸小檗碱在0.1946μg～1.9460μg范围内呈良好的线性关系,加样平均回收率为103.70,RSD为0.73%.结论：本法可作为该药品的质量标准.     

HPLC法测定多尼培南原料药含量及有关物质

目的:建立测定多尼培南原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH至3.0)=12∶88,主药与有关物质检测波长分别为297、220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:多尼培南检测浓度线性范围分别为20.0～200.0μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为101.39%(RSD=0.63%,n=9),检测限为20ng·mL-1。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于多尼培南原料药含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度。方法：采用HPLC法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠（含0.02%三乙胺,用磷酸调pH为3.5）（20：80）;流速：1.0ml/min;检测波长：260nm。柱温：30℃。结果：马来酸氯苯那敏检测浓度的线性范围为0.811～8.12μg/ml（r=0.9996）。平均回收率为99.21%,RSD为0.25%。结论：方法灵敏,可靠,简单可行,可用于该制剂的马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定。     

高效液相色谱法测定蒙药麦冬-18味散中盐酸小檗碱的含量

目的：采用高效液相色谱法测定蒙药麦冬-18味散中盐酸小檗碱的含量.方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸（30：70）为流动相;检测波长为265nm;理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000.结果：盐酸小檗碱在0.1034～0.5170mg范围内呈良好的线性关系.结论：方法重现性好,结果准确可靠.     

小分子靶向肽与力达霉素辅基蛋白偶联方法研究

建立小分子靶向肽（RGD）2C肽同时与力达霉素辅基蛋白氨基和羧基联接的方法。方法：先用交联剂SPDP与力达霉素辅基蛋白氨基端氨基反应,再用交联剂HPDP与力达霉素羧基在交联剂EDC存在时反应,最后将联接有SPDP与HPDP的力达霉素辅基蛋白与（RGD）2C肽反应。上述三个过程分别用Sephadex G15葡聚糖凝胶柱纯化以除去小分子物质。以基质辅助激光解吸电离／飞行时间质谱检测联接结果。结果：在本实验条件下,小分子靶向肽（RGD）2C肽同时与力达霉素辅基蛋白氨基与羧基成功联接,总的联接比为1：1和2：1。结论：采用交联剂SPDP和HPDP,可使小分子靶向肽同时与力达霉素氨基和羧基成功联接。     

Isolation and characterization of benazepril unknown impurity by chromatographic and spectroscopic methods

The presence of unknown impurity of the order of 0.2% was identified in benazepril using liquid chromatographic technique employing binary gradient system comprising acetic acid and ammonia in water and acetonitrile as the mobile phase. LCMS data corresponds to hydroxylated benazepril (OHB) derivative possessing the molecular formula C(24)H(28)N(2)O(6). This impurity was isolated using isocratic system containing ammonium acetate and acetonitrile and the product was characterized using FT-IR, (1)H and (13)C NMR and mass spectroscopy to ascertain the structure of the impurity. The spectroscopic analysis revealed the presence of hydroxyl function on C(17) carbon atom of benazepril molecule. The plausible mechanism for the formation of OHB species is proposed.