用大孔树脂纯化川续断中川续断皂苷Ⅵ的工艺研究

目的：研究用AB-8型大孔树脂富集纯化川续断中川续断皂苷Ⅵ的最佳工艺.方法：以川续断皂苷Ⅵ的动、静态吸附量和解吸附率为指标,考察了AB-8型大孔树脂对川续断中川续断皂苷Ⅵ的吸附和解吸附性能.结果：AB-8型大孔树脂纯化川续断皂苷Ⅵ的最佳工艺为：上样溶液的浓度为固含量0.08 g/ml,1g树脂上样量相当于1.2g生药材,先用30％乙醇除杂,再用70％乙醇解吸附,用量皆为3个柱体积,流速200 ml/h.得到富集浸膏的得率为8.93％,浸膏中川续断皂苷Ⅵ的含量为（65.32±1.73）％,转移率为95％.结论：该工艺能有效纯化、富集川续断药材中的川续断皂苷Ⅵ.     

山茱萸总皂苷的大孔吸附树脂分离与纯化研究

［摘要］目的利用大孔吸附树脂实现对山茱萸总皂苷的系统分离与纯化,并筛选出适合于山茱萸总皂苷分离与纯化的大孔吸附树脂型号。方法从静态吸附和动态吸附两个方面对三种型号的大孔吸附树脂HPD 300、AB 8、SA 2型进行综合评价,筛选出效果最佳的型号,并利用它进行山茱萸总皂苷的系统分离与纯化。结果HPD 300型大孔吸附树脂对山茱萸总皂苷的分离效果最佳。得到山茱萸总皂苷的有效部位,并有较好的纯化效果。结论大孔吸附树脂能有效分离与纯化山茱萸总皂苷的有效部位,而其中HPD 300型大孔吸附树脂更适合于山茱萸总皂苷的分离与纯化。     

头风宁滴丸中菊花的精制工艺研究

目的:优选大孔吸附树脂纯化头风宁滴丸中菊花的工艺条件。方法:采用高效液相色谱法,以绿原酸比吸附量、洗脱率为指标,对大孔吸附树脂型号、上样量、上样浓度、洗脱剂浓度及用量进行考察。结果:最佳工艺条件为预处理后药液浓度为0.075g·mL-1(以菊花药材计),通过HPD600型大孔吸附树脂柱,上样量为1.2g(生药)/mL树脂,以水洗至流出液近无色,继以4倍树脂体积70%乙醇洗脱。结论:该优选工艺可以较好地纯化富集绿原酸,达到"去粗存精"的纯化效果。     

大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷工艺研究

目的:研究D101大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷的工艺条件及参数。方法:采用单因素试验,优选大孔吸附树脂型号、上样浓度、吸附平衡时间和洗脱溶剂;采用正交试验优选上样量、流速和洗脱溶剂量。以三七花总皂苷的转移率和纯度的平均值为指标,优选树脂富集三七花总皂苷的最佳工艺。结果:优选的工艺为选择D101型大孔吸附树脂50mL(相当于4.515g干树脂),树脂径高比为1:20,上样浓度为总皂苷含量25.01mg·mL-1(即0.6g(生药)/mL),上样药液15mL,静置2h,用0.1mol·L-1NaOH溶液200mL(4倍柱体积)淋洗后用水洗至中性(pH=7),再用70%乙醇以每小时3倍柱体积的流速洗脱,收集洗脱液200mL(1.5倍柱体积)。结论:所选方法可较好地富集三七花总皂苷。     

桔梗抗肺炎支原体有效部位的分离纯化工艺研究

目的:研究桔梗抗肺炎支原体有效部位分离纯化的最优工艺。方法 :利用大孔吸附树脂柱,以桔梗皂苷D、桔梗总皂苷的比吸附量、脱洗附率及在药材中的含量等为指标,对该有效部位分离纯化工艺中树脂类型(ME-1、AB-8、HPD400A、S-8)、干树脂与药材质量比、柱径高比、药液质量浓度、上样流速、洗脱流速及洗脱溶剂等因素进行优化。结果:最优工艺为AB-8型大孔吸附树脂,干树脂与药材质量比为1∶4,柱径高比为1∶20,上柱液质量浓度为1.0 g/ml,上样流速为2 BV(树脂体积)/h,洗脱流速为1.5 BV/h,分别以5 BV水、25%乙醇、50%乙醇洗脱,收集50%乙醇洗脱液,减压回收,干燥,即得。3次验证试验结果表明药材中有效部位得率可达1.95%以上、桔梗总皂苷质量分数在80%以上、桔梗皂苷D含量为51.28 mg/g。结论:该方法稳定可行,可用于桔梗抗肺炎支原体有效部位的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化五鹤续断总皂苷的工艺研究

［摘要］目的研究大孔吸附树脂分离纯化五鹤续断总皂苷的工艺，确定最佳工艺条件和参数。方法用95%乙醇溶液提取五鹤续断后，浓缩提取液至无醇味的浸膏，水溶解后上大孔吸附树脂柱，用香草醛 浓硫酸显色反应比色法在波长532 nm测定总皂苷的含量，以总皂苷的含量为考察指标,对影响总皂苷分离纯化的工艺参数进行考察。结果D101型大孔树脂为五鹤续断总皂苷的最佳分离纯化树脂，工艺条件：上样浓度为0.75 mg·mL 1，1 g树脂最大吸附量为0.85 g五鹤续断生药材，洗脱剂为50%乙醇，洗脱剂用量为5倍量树脂柱床体积。结论D101型大孔树脂在所确定的工艺条件下能较好地分离纯化五鹤续断总皂苷，其固形物中总皂苷的含量＞50%，总皂苷的回收率＞91%。该法适用于工业上大规模制备五鹤续断总皂苷。     

筋骨草总黄酮的HPD300大孔树脂动态吸附纯化工艺探讨

目的:确定HPD300大孔吸附树脂吸附纯化筋骨草总黄酮的工艺条件。方法:采用动态吸附分离法,确定筋骨草总黄酮的纯化工艺条件。结果:HPD300大孔树脂对筋骨草总黄酮有良好的吸附分离性能,其动态吸附分离工艺条件为:筋骨草总黄酮上样质量浓度为4mg.mL-1,最大吸附量为13.73mg.g-1,吸附流速为1mL.min-1,以10倍柱体积70%乙醇洗脱,树脂可重复使用4次。结论:采用HPD300大孔树脂吸附分离筋骨草总黄酮简便有效,回收率高。     

大孔吸附树脂分离纯化赤雹根总皂苷的工艺研究

目的:考察大孔吸附树脂分离纯化赤雹根总皂苷(TSTR)的工艺。方法:采用紫外-可见分光光度法测定TSTR含量。通过比较不同型号(AB-8、D101、DM130、HPD100、HPD300、HPD450、HPD600、HPD826、NKA-9)大孔吸附树脂的静态吸附、解吸性能,筛选大孔吸附树脂型号;以TSTR含量为指标,考察大孔吸附树脂对TSTR吸附的影响因素(树脂径高比、药液质量浓度、吸附体积流量、饱和吸附量)、解吸的影响因素(解吸溶剂体积分数、解吸溶剂体积流量、解吸溶剂体积),筛选最优工艺条件并进行验证及TSTR的纯化制备。结果:以HPD100型大孔吸附树脂对TSTR的吸附和解吸性能较佳;吸附的最优工艺条件为树脂柱径高比1∶5、药液质量浓度1 g/m L、吸附体积流量1 BV/h、饱和吸附量为1.25 g生药/1 g HPD100树脂;解吸的最优工艺条件为解吸溶剂乙醇体积分数75%、解吸体积流量3 BV/h、解吸溶剂体积5 BV;验证工艺中TSTR的平均解吸保留率为77.96%(RSD=0.46%,n=3),最终所制备的TSTR干膏中TSTR的纯度为52.47%(RSD=1.53%,n=3)。结论:该优选纯化工艺稳定可行,可用于TSTR的分离纯化。     

大孔吸附树脂纯化三七和甘草药材有效成分的工艺研究

以三七总皂苷(人参皂苷Rb1、Rg1和三七皂苷R1)、甘草酸和甘草苷的转移率和含量为指标,优化了大孔吸附树脂纯化三七和甘草药材有效成分的工艺条件.结果表明,HPD100型树脂有较好的吸附及洗脱参数,优化的工艺为0.25 g生药/ml药液上经预处理的柱,3 BV水洗涤,60%乙醇洗脱,收集4 BV醇洗脱液.树脂重复使用7次后需再生.     

两面针总生物碱的纯化研究

目的通过比较不同型号的大孔吸附树脂,选用最佳树脂,确定纯化两面针中总生物碱的工艺条件。方法采用单因素法对比不同型号的树脂,对两面针总生物碱的静态饱和吸附量及其洗脱率进行考察,筛选出合适的树脂;通过考察树脂的动态吸附量、泄漏曲线、洗脱曲线等,利用正交试验法确定纯化工艺条件。结果 HPD100型大孔吸附树脂分离两面针总生物碱的工艺条件为上柱药液浓度为9.636 1 mg·m L-1总生物碱,洗脱流速为3 BV·min-1,树脂柱径高比为1∶7,药液过柱2次,以5 BV水洗脱。纯化物中总生物碱的纯度可达40%。结论采用该方法纯化两面针总生物碱简单、可行。     

大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮工艺

目的大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮的工艺优化。方法以大孔树脂D-101、AB-8、NKA-2和HPD-826对总黄酮的吸附率和解吸率为指标筛选树脂种类,并对优选树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,优化工艺条件。结果 AB-8具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺为上样液的pH为7.0,总黄酮质量浓度为4.26 g·L^(-1),上样流速为0.9 mL·min(-1),上样流速为0.9 mL·min^(-1),洗脱溶剂为体积分数为50%的乙醇,洗脱体积为108 mL。经AB-8大孔树脂纯化1次后,核桃楸皮总黄酮含量提高至原来的3.12倍。结论 AB-8大孔树脂能较好地用于核桃楸皮总黄酮的纯化。     

D101型大孔吸附树脂纯化油茶皂苷的工艺研究

目的:研究D101型大孔吸附树脂纯化油茶粕中油茶皂苷的工艺。方法:以油茶皂苷的含量为指标,考察D101型大孔吸附树脂的上样量、吸附容量和水溶性杂质、油茶皂苷洗脱的乙醇浓度及体积。结果:纯化工艺:D101型大孔吸附树脂的上样量为3 BV,吸附容量为566 mg·g~(-1)生药量,使用3BV蒸馏水和1 BV 20%乙醇洗脱水溶性杂质,3 BV85%乙醇洗脱油茶皂苷。结论: D101型大孔吸附树脂可较好地纯化油茶皂苷,该工艺简单,成本低,适用于工业化大生产。     

大孔吸附树脂优选短筒兔耳草总黄酮的纯化工艺

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化短筒兔耳草总黄酮的最佳工艺条件。方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定总黄酮质量浓度和木犀草素含量,从而考察8种不同类型的大孔吸附树脂(AB-8,DM130,DM301,S-8,NKA-9,D101,HPD100,H103)的吸附和解吸附性能。结果:AB-8型大孔树脂对短筒兔耳草总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件:上样液吸附pH值为3.81,上样液质量浓度为0.58 mg·mL^-1,树脂对上样液的吸附量为66 mL·g^-1,上样体积流量为1 mL·min^-1,依次用500 mL水洗脱,50 mL 65%乙醇洗脱。经AB-8树脂处理后的总黄酮的质量分数达67.39%、收率为94.73%。结论:AB-8型大孔吸附树脂用于富集纯化短筒兔耳草总黄酮效果较佳,优化后工艺条件稳定可行,适用于短筒兔耳草总黄酮的分离纯化。     

Box-Behnken设计优化金雀花中总黄酮纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化金雀花中总黄酮的工艺条件。方法 以乌鲁木齐石人沟采集的金雀花为原料,以超声提取的方法得到总黄酮粗提物,对比7种大孔吸附树脂对金雀花中总黄酮的吸附-解吸效果,采用Box-Behnken设计优化总黄酮纯化工艺,以树脂的吸附率和解吸率为指标,考察进样液浓度、进样体积、进样流速、洗脱液、洗脱体积、洗脱流速等因素对纯化效果的影响。结果 筛选得到AB-8型大孔吸附树脂为最适树脂,并获得最佳吸附条件和解吸条件,吸附条件：进样浓度为1.14 mg·mL^-1、进样体积为2.8 BV、进样流速为2.5 mL·min^-1;解吸条件：洗脱液浓度为70%、洗脱体积为2.0 BV、洗脱流速为3.0 mL·min^-1。在此条件下的总黄酮百分含量从1.72%提高到了22.95%,纯度升高了13.3倍。结论 本纯化工艺操作简便、可行,为金雀花中总黄酮的进一步研究提供了实验依据。     

大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣皂苷工艺实验研究

目的 优化大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣总皂苷的工艺,探讨有效纯化穿山龙薯蓣总皂苷的途径.方法 以总皂苷为考察指标,采用静态吸附、静态洗脱2种方法,优选性能最佳的大孔吸附树脂,对其工艺进行筛选,确定分离纯化穿山龙薯蓣皂苷的最佳工艺参数.结果 D-101型大孔吸附树脂对总皂苷具有最佳的分离纯化性能,工艺参数为:径高比=1∶8,流速2 BV· h-1,洗脱剂为70％乙醇,洗脱剂用量定为4BV.结论　该工艺参数稳定、可靠,分离纯化效果良好,可为生产实践提供理论依据.     

大孔树脂纯化铁皮石斛叶中总黄酮的研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化铁皮石斛叶总黄酮的工艺条件。方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,优选大孔吸附树脂型号;采用单因素试验分别考察上样浓度、上样体积、洗脱剂及其用量,以铁皮石斛叶总黄酮的纯度为指标,优选大孔吸附树脂纯化铁皮石斛叶总黄酮的最佳工艺条件。结果 ADS-17型大孔吸附树脂对铁皮石斛叶总黄酮的纯化效果最优,最优纯化工艺条件为上样液总黄酮浓度0.7 mg·mL^-1,上样体积30 mL,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为7 BV。总黄酮的纯度为（18.07±0.42）%,回收率为（39.91±0.30）%。结论 ADS-17型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下能有效分离纯化铁皮石斛叶中的总黄酮成分,黄酮纯度提升17倍左右。     

毛连菜总酚含量测定和纯化工艺研究

目的 建立毛连菜总酚的含量测定方法,并优选其大孔吸附树脂纯化工艺。方法 采用紫外-可见分光光度法测定毛连菜总酚的含量,以吸附量、解吸率、解吸量等指标优选毛连菜总酚的大孔吸附树脂富集纯化工艺。结果 所建立的质量控制方法的精密度、重复性和稳定性良好,其RSD均<3.0%。优选出了HP-20树脂对毛连菜总酚有较好的吸附、解吸性能,最佳工艺：上样的毛连菜水溶液总酚浓度为8.54 mg·mL^-1,上样体积为1 BV,控制流速为2 BV·h^-1。先用水和10%乙醇洗去杂质,用量各4 BV,收集4 BV的30%乙醇和3 BV的50%乙醇洗脱液,浓缩,即得。结论 本实验建立的质量控制方法简单、准确,经HP-20树脂分离纯化,毛连菜总酚的纯度可达87%以上,且工艺稳定。     

大孔树脂纯化胡柚皮总黄酮的工艺研究

目的 研究胡柚皮总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法 通过对8种不同型号大孔树脂进行静态吸附与解吸实验,优选合适的大孔树脂,并优化分离纯化条件。结果 HPD-300型大孔树脂对胡柚皮总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件为：pH 4.00,3.83 mg.mL-1的质量浓度上样,上样量为5 mL.g-1,上样体积流量为2 BV.h-1,依次用2 BV的水洗脱,4 BV 70%乙醇洗脱,洗脱剂的流速为2 BV.h-1。经HPD-300树脂处理后的总黄酮质量分数达76.22%,收率为93.94%。结论 HPD-300型大孔树脂用于富集胡柚皮总黄酮效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔吸附树脂富集纯化黄药子总皂苷的研究

目的研究AB-8大孔吸附树脂富集纯化黄药子总皂苷的工艺条件。方法建立高氯酸比色法测定黄药子总皂苷含量,以黄药子总皂苷含量为指标,考察AB-8大孔吸附树脂富集纯化黄药子总皂苷的吸附性能和洗脱条件。结果黄药子样品液与树脂柱最佳体积比为15∶1,30%～70%乙醇洗脱时,纯度为74.9%。结论 AB-8型吸附树脂能够较好地富集纯化黄药子总皂苷,优选出的工艺条件科学合理、简便高效,便于推广。     

细茎银莲花的化学成分

目的 对细茎银莲花（Anemone rossii Moore）根茎的化学成分进行初步研究。方法 细茎银莲花根茎以体积分数为75%的乙醇提取,提取物经系统溶剂萃取,对其氯仿萃取部分进行反复柱色谱分离,利用理化性质和波谱分析进行结构鉴定。 结果 从细茎银莲花根茎中分离得到7个已知化合物,分别为桦皮醇（1）、桦皮酸 （2）、齐墩果酸（3）、β-谷甾醇（4）、香豆素 （5）、4,7-二甲氧基-5-甲基香豆素 （6）、齐墩果酸-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（7）。结论 所有化合物均为首次从细茎银莲花中分离得到。